CN102417860A

CN102417860A - 一种毛叶山桐子油的脱色脱臭方法

Info

Publication number: CN102417860A
Application number: CN2011103150469A
Authority: CN
Inventors: 陈仁德; 戴汉松; 王家文; 陈兴华; 何大山
Original assignee: SICHUAN RENDE PHARMACEUTICAL CO Ltd
Current assignee: SICHUAN RENDE PHARMACEUTICAL CO Ltd
Priority date: 2011-10-17
Filing date: 2011-10-17
Publication date: 2012-04-18

Abstract

本发明提供了一种毛叶山桐子油的脱色脱臭方法，它是用大孔树脂处理毛叶山桐子油。本发明提供的脱色除臭方法可以彻底除掉毛叶山桐子油的异常颜色和特殊臭味，满足食用油的要求，使毛叶山桐子食用油的大量推广成为可能，且得率非常高，适用于大规模工业生产，具有较好的经济效益。

Description

一种毛叶山桐子油的脱色脱臭方法

技术领域

本发明涉及药物、保健食品领域，具体涉及一种毛叶山桐子油的脱色脱臭方法。

背景技术

毛叶山桐子又称水冬瓜、椅桐、油葡萄，广泛分布于我国长江流域，尤其在四川、陕西等地有大量野生毛叶山桐子。亚油酸不仅是人体必需脂肪酸，而且在降血脂、降血压，治疗动脉粥样硬化、冠心病等方面具有强劲的功效。据测定，毛叶山桐子油中亚油酸含量特别高，在62％以上，不但大大高于菜籽油中亚油酸的含量(14％左右)，而且高于向日葵油中的亚油酸含量(52％左右)。毛叶山桐子油营养价值极高，是理想的保健食用油。然而，毛叶山桐子油具有特殊的臭味，必须将该臭味除去才能满足食用油的要求。

现有文献报道除去毛叶山桐子油的方法主要是真空蒸汽脱臭的方法，如申请号：201010584635.2，发明名称：毛叶山桐子油制备食用植物油的方法的专利申请文件中公开了一种毛叶山桐子食用油的制备方法，该方法为真空脱臭方法，真空度为-0.1MPa，温度为180℃，脱臭时间为1.5h，该脱臭方法仅得到精炼浅黄色的毛叶山桐子油，不能得到无臭的毛叶山桐子油。同时，该方法对设备的要求高，且能耗大，不适于大规模工业化生产，亟需寻找一种可彻底去掉毛叶山桐子油的颜色和特殊臭味，且操作简单，生产成本低的方法。

大孔树脂又称全多孔树脂，大孔树脂是由聚合单体和交联剂、致孔剂、分散剂等添加剂经聚合反应制备而成，其一般为白色的球状颗粒，粒度一般是20～60目，是一类含离子交换集团的交联聚合物，它的理化性质稳定，不溶于酸、碱及有机溶剂，不受无机盐类及强离子低分子化合物的影响。大孔树脂具有良好的大孔网状结构和较大的比表面积，可以通过物理吸附从水溶液中有选择地吸附有机物。

大孔树脂分为非极性大孔树脂、极性大孔树脂和强极性大孔树脂，现有的大孔树脂种类众多，型号各异，性能差异很大，用途也不同。

目前，没有利用大孔树脂除去毛叶山桐子油的颜色以及特殊臭味的文献报道。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种新的去除毛叶山桐子油的异常颜色以及特殊臭味的方法。

首先，本发明提供了一种毛叶山桐子油的脱色脱臭方法，它是用大孔树脂处理毛叶山桐子油。

其中，所述方法包括如下步骤：

(1)取毛叶山桐子油，加热至温度为30～100℃，恒温；

(2)取大孔树脂加入上述毛叶山桐子油中，其中，大孔树脂用量为待处理油量的3％～20％(m/m)；

(3)处理1～3h后，分离，所得液体即为脱色脱臭的毛叶山桐子油。

其中，步骤(1)所述毛叶山桐子油加热至温度为50～80℃。

优选地，所述温度为50～60℃。

其中，步骤(2)所述大孔树脂为极性大孔树脂或者强极性大孔树脂。

优选地，所述极性大孔树脂为XDA-1B大孔吸附树脂，所述强极性大孔树脂为XDA-7均孔脱色树脂。

其中，步骤(2)所述大孔树脂的用量为油量的5～15％(m/m)。

其中，步骤(3)所述处理时间为2h。

其中，步骤(3)所述分离的方法是抽滤。

本发明还提供了前述方法制备的脱色脱臭的毛叶山桐子油。

本发明提供的脱色除臭方法可以彻底除掉毛叶山桐子油的异常颜色和特殊臭味，满足食用油的要求，且得率非常高，适用于大规模工业生产，使毛叶山桐子食用油的大量推广成为可能，同时，本发明脱色除臭方法的温度低，因此对设备的要求低、能耗小，具有较好的经济效益。

显然，根据本发明的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本发明上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。

以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。

具体实施方式

实验材料：

1、XDA-7均孔脱色树脂：采用特定交联剂和工艺合成的XDA-7均孔脱色专用树脂，是带有季胺基团的强碱性树脂。具有交联结构均匀，孔径分布范围窄，平均孔径大的特点。XDA-7树脂再生容易，受到有机物污染后易复苏。

XDA-7均孔脱色树脂的预处理，使用如下(1)或者(2)所述方法均可以：(1)使用饱和食盐水(工业用)，用量为被处理XDA-7均孔脱色树脂的2倍，将树脂置于食盐中浸泡18～20h，然后放尽食盐水，用清水漂洗净，使排出的水不显黄色，再用2％～4％氢氧化钠(或5％盐酸)溶液(其量与上同)浸泡2～4h(或小流量清洗)，放尽碱或酸液后冲洗树脂直至水接近中性待用；(2)用95％以上的乙醇浸渍4小时，然后用蒸馏水淋洗至流出液在试管中用水稀释至不混浊时为止，最后用水反复洗涤至乙醇含量小于1％或无明显乙醇气味待用。

2、XDA-1B大孔吸附树脂：带有弱极性基团的吸附剂，比表面积500～600m²/g。是XDA-1树脂的补充和改进，虽然比表面积小于XDA-1，但由于树脂内部孔表面带有弱极性基团，对于水溶性差从水相扩散到树脂相阻力较大的有机物吸附速度快，吸附量大；

XDA-1B大孔吸附树脂的预处理，使用如下方法：取XDA-1B大孔吸附树脂，用乙醇加热回流洗脱(或用改良索氏提取器加热洗脱)，洗至洗脱液蒸干后无残留物待用。

3、D101大孔树脂：苯乙烯型非极性共聚体，适用范围比较广。对于不带极性的有机化合物，普遍吸附能力强，乳白色或浅黄色不透明球状颗粒，粒径范围：0.3-1.25mm≥90％(60-16目)，含水量：65-75％，比表面积：m²/g≥400，比照吸附量mg/g(酚/干基)≥30，堆积密度：g/ml 0.65-0.7(湿态)。

D101大孔树脂的预处理方法：同XDA-7均孔脱色树脂的预处理方法。

4、AB-8大孔树脂：乳白色半透明球状颗粒，含水量60-70％，湿真密度g/ml 1.05-1.09，粒度(0.315-1.25)mm≥95，比表面积m²/g 480-520，平均孔径A 130-140，极性较弱。

AB-8大孔树脂的预处理方法：同XDA-7均孔脱色树脂的预处理方法。

5、SP825大孔树脂：孔径大，适合大分子的吸附。

SP825大孔树脂的预处理方法：同XDA-7均孔脱色树脂的预处理方法。

上述实验材料均为市售的。

实施例1本发明毛叶山桐子油的制备

1、制备方法

1)、取毛叶山桐子油，加热至50℃，水浴或者油浴保温，加入油量10％(m/m)处理过的XDA-1B大孔吸附树脂，吸附2h，静置保温30min；

2)、抽滤，所得滤液即为脱色脱臭的毛叶山桐子油。大孔树脂再生：以95％的无水乙醇反复洗涤大孔树脂至恢复本色；

3)、冷却后，量取处理后油的体积，计算收率，同时评价油的颜色和味道。

2、结果

经评价，所有被试均认为处理后的毛叶山桐子油无臭味，且颜色明显变浅，收率为90％。说明本发明提供的方法可以除掉毛叶山桐子油的颜色和臭味，且收率较高。

实施例2参数筛选实验

一、大孔树脂筛选试验

1、实验方法

取毛叶山桐子油，加热至50℃，加入油量10％(m/m)处理过的XDA-7均孔脱色树脂、XDA-1B大孔吸附树脂、D101大孔树脂、AB-8大孔树脂和SP825大孔树脂，分离，30名被试对比处理前和处理后的毛叶山桐子油，评价油的颜色和味道的改善状况。

2、实验结果

实验结果如表1所示：

表1不同大孔树脂脱色脱臭效果比较

处理前的毛叶山桐子油颜色深，有特殊臭味，由表1可知，XDA-1B大孔吸附树脂和XDA-7均孔脱色树脂对毛叶山桐子油的脱色脱臭有显著的效果，XDA-1B均孔脱色树脂最佳，D101大孔树脂、AB8大孔树脂、SP825大孔树脂对脱臭有一定的效果，但对脱色没有明显效果。

二、处理过程中温度筛选实验

为进一步确定温度处理范围，进行如下温度筛选实验。

1、实验方法

取毛叶山桐子油，将毛叶山桐子油加热至30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃或者100℃，恒温，加入油量10％(m/m)处理过的XDA-1B大孔吸附树脂，分离，评价油的颜色和味道的改善状况。

2、实验结果

实验结果如表2所示：

表2温度对XDA-1B大孔树脂脱色除臭效果的影响

由表2可知，温度过低脱臭效果不好，甚至无脱臭效果，温度过高，颜色明显加深。50-80℃的处理温度脱色脱臭的效果显著优于其他处理温度，因能耗低50℃是最优温度。

三、大孔树脂使用量筛选试验

大孔树脂使用量对大孔树脂除臭脱色效果和处理后油的得率影响较大，作如下筛选实验。

1、实验方法

取毛叶山桐子油，将毛叶山桐子油加热至50℃，油浴或者水浴保温，加入油量1％、3％、5％、10％、15％、20％或者30％(m/m)处理过的XDA-1B大孔吸附树脂，吸附2h，分离，计算油的得率，评价油的颜色和味道。

2、实验结果

实验结果如表3所示：

表3大孔树脂用量对油的收率和脱色除臭效果的影响

树脂的用量(质量比)

1％

3％

5％

10％

15％

20％

30％

收率(％)

96

90

87

86

85

80

72

臭味

有

微

无

颜色

没变

微浅

变浅

由表3可知，树脂用量过少达不到脱色除臭的效果，过多则影响油的收率，为了平衡除臭效果和油的收率，树脂的用量应占油料的5-15％(m/m)为宜。

四、吸附时间筛选实验

吸附时间对大孔树脂除臭脱色效果与油的得率均有影响，作如下优选实验：

1、实验方法

取毛叶山桐子油，将毛叶山桐子油加热至50℃，恒温，加入油量10％(m/m)处理过的XDA-1B大孔吸附树脂，吸附1h、2h或者3h，分离，计算油的得率，评价油的颜色和味道。

2、实验结果

吸附1小时，油的收率为88％，但有微臭，颜色微浅；吸附2小时，收率86％，无臭，颜色明显变浅；吸附3小时，无臭，颜色明显变浅，收率78％。该结果说明处理时间过短效果不明显，时间太长油的收率降低，吸附时间以2h为最佳。同时，对分离方式作简单筛选，抽滤的方式制备的毛叶山桐子油的收率较高。

实验结果表明，大孔树脂种类、处理温度、大孔树脂使用量和吸附时间对脱色除臭效果有较大的影响，后两者都收率平衡影响很大。平衡脱色除臭效果和收率，优选参数如下：大孔树脂种类：XDA-1B大孔吸附树脂和XDA-7均孔脱色树脂；处理温度：50-80℃；大孔树脂使用量：油料的5-15％(m/m)；吸附时间：2h。

综上，本发明提供的方法可以彻底除掉毛叶山桐子油的异常颜色和特殊臭味，满足食用油的要求，使毛叶山桐子食用油的大量推广成为可能，且得率非常高，适用于大规模工业生产，具有较好的经济效益。

Claims

1.一种毛叶山桐子油的脱色脱臭方法，其特征在于：它是用大孔树脂处理毛叶山桐子油。

2.根据权利要求1所述的脱色脱臭方法，其特征在于：它包括如下步骤：

(1)取毛叶山桐子油，加热至温度为30～100℃，恒温；

3.根据权利要求2所述的脱色脱臭方法，其特征在于：步骤(1)所述毛叶山桐子油加热至温度为50～80℃。

4.根据权利要求3所述脱色脱臭方法，其特征在于：所述温度为50～60℃。

5.根据权利要求2所述的脱色脱臭方法，其特征在于：步骤(2)所述大孔树脂为极性大孔树脂或者强极性大孔树脂。

6.根据权利要求5所述的脱色脱臭方法，其特征在于：所述极性大孔树脂为XDA-1B大孔吸附树脂，所述强极性大孔树脂为XDA-7均孔脱色树脂。

7.根据权利要求2所述的脱色脱臭方法，其特征在于：步骤(2)所述大孔树脂的用量为油量的5～15％(m/m)。

8.根据权利要求2所述的脱色脱臭方法，其特征在于：步骤(3)所述处理时间为2h。

9.根据权利要求2所述的脱色脱臭方法，其特征在于：步骤(3)所述分离的方法是抽滤。

10.权利要求1-9任意一项所述方法制备的脱色脱臭的毛叶山桐子油。