CN102408552B - 木塑复合材料用内润滑剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种木塑复合材料用内润滑剂的制备方法。原料摩尔份配比为：丙三醇∶对苯二甲酰氯∶聚乙二醇-200∶十二羟基硬脂酸∶氯化亚锡＝1∶1～3∶1～3∶1～3∶0.01～0.05。先将对苯二甲酰氯混溶于丙三醇中加入反应釜中，于90～130℃下反应2～8h，而后保持温度不变，加入聚乙二醇-200继续反应2～8h，最后加入十二羟基硬脂酸和催化剂氯化亚锡。在N2保护下，于100～150℃下保温反应2～10h，干燥冷却至室温，得白色蜡状固体即为内润滑剂产品。本发明生产成本低，反应简单，制备的内润滑剂可用于木塑中木粉、碳酸钙等填料的表面处理，不仅能提高木粉、碳酸钙与塑料的界面相容性，而且可大幅度提高木塑制品的力学性能，使复合材料的冲击性能提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种木塑复合材料用内润滑剂的制备方法。
背景技术
近年来，木塑复合材料在国内发展迅速。木粉与废旧塑料复合材料的开发与研究，不但可以提供充分利用自然资源的机会，而且也可以减轻由于废旧塑料而引起的环境污染。因此，这种塑木复合材料是一种节约能源、保护环境的绿色环保材料。其应用范围也很广，主要应用在建材、汽车工业、货物的包装运输、装饰材料及日常生活用具等方面，有广阔的发展前景。木粉作为塑料的一种有机填料，具有许多其他的无机填料所无法比拟的优良性能：来源广泛、价格低廉、密度低、绝缘性好、对加工设备磨损小。但它并没有像无机填料那样得到广泛应用，原因主要有与基体树脂的相容性差、在熔融的热塑性塑料中分散效果差、流动性差、挤出成型加工困难等。
由于木粉中主要成分是纤维素，纤维素中含大量的羟基，这些羟基形成分子间氢键或分子内氢键，使木粉具有吸水性，吸湿率可达8～12％，且极性很强；而热塑性塑料多数为非极性的，具有疏水性，所以两者之间的相容性较差，界面的粘结力很小。使用适当的添加剂来改性木粉表面，不仅可以提高木粉与树脂之间的界面亲和能力，而且改性的木粉填料具有增强复合材料的性能，在受到外力作用时能够很好地传递填料与树脂之间的应力，从而达到增强复合材料强度的作用。因此，要得到性能优良、符合条件的塑木复合材料，首先要解决的是材料相容性的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有生产成本低，反应简单，能很好地增加木粉与塑料之间的界面相容性，提高共混流动性的内润滑剂的制备方法。
具体步骤为：
(1)原料摩尔份配比为：丙三醇∶对苯二甲酰氯∶聚乙二醇-200∶十二羟基硬脂酸∶氯化亚锡＝1∶1～3∶1～3∶1～3∶0.01～0.05；
(2)按摩尔比先将1～3份的对苯二甲酰氯混溶于1份的丙三醇中加入反应釜中，在90～130℃下反应2～8小时；
(3)保持温度不变，在步骤(2)产物中加入1～3份的聚乙二醇-200继续反应2～8小时；
(4)在步骤(3)产物中加入1～3份的十二羟基硬脂酸和0.01-0.05份的催化剂氯化亚锡，在N2保护下，于100～150℃反应2～10小时，干燥冷却至室温，得白色蜡状固体即为内润滑剂。
本发明具有以下优点：
(1)合成方法简单，设备要求低。
(2)可改善共混物流动性，产品容易脱模，成品光洁度高。
(3)制备的内润滑剂可用于木塑中木粉、碳酸钙等填料的表面处理，不仅能提高木粉、碳酸钙与塑料的界面相容性，而且可大幅度提高木塑制品的力学性能，使复合材料的冲击性能提高。
具体实施方式
主要原料是丙三醇(化学纯)；对苯二甲酰氯(化学纯)；聚乙二醇PEG200(化学纯)；十二羟基硬脂酸(化学纯)；氯化亚锡(化学纯)。
实施例1：
(1)先将20.3g对苯二甲酰氯混溶于7ml的丙三醇中加入反应釜中，在90℃下反应4小时；
(2)保持温度不变，在步骤(1)产物中加入20g的聚乙二醇-200继续反应4小时；
(3)在步骤(2)产物中加入30g的十二羟基硬脂酸和0.3g的催化剂氯化亚锡，在N2保护下，在120℃下恒温反应6小时，干燥冷却至室温，得白色蜡状固体即为内润滑剂产品。用其加入木塑复合材料中：用量为木粉的1wt％时，冲击强度和弯曲强度分别提高了26％和31％。
实施例2：
(1)先将30.5g对苯二甲酰氯混溶于7ml的丙三醇中加入反应釜中，在100℃下反应5小时。
(2)保持温度不变，在步骤(1)产物中加入30g的聚乙二醇-200继续反应5小时。
(3)在步骤(2)产物中加入45g的十二羟基硬脂酸和0.4g的催化剂氯化亚锡，在N2保护下，在130℃下恒温反应7小时，干燥冷却至室温，得白色蜡状固体即为本实验的内润滑剂产品。用其加入木塑复合材料中：用量为木粉的1wt％时，冲击强度和弯曲强度分别提高了34％和36％。
实施例3：
(1)先将61.0g对苯二甲酰氯混溶于7ml的丙三醇中加入反应釜中，110℃反应6小时。
(2)保持温度不变，在步骤(1)产物中加入60g的聚乙二醇-200继续反应6小时。
(3)在步骤(2)产物中加入90g的十二羟基硬脂酸和0.7g的催化剂氯化亚锡，在N2保护下，在140℃下恒温反应8小时，干燥冷却至室温，得白色蜡状固体即为内润滑剂产品。用其加入木塑复合材料中：用量为木粉的1wt％时，冲击强度和弯曲强度分别提高了38％和43％。
Claims (1)
1.一种木塑复合材料用内润滑剂的制备方法，其特征在于具体步骤为：
(1)原料摩尔份配比为：丙三醇∶对苯二甲酰氯∶聚乙二醇-200∶十二羟基硬脂酸∶氯化亚锡＝1∶1～3∶1～3∶1～3∶0.01～0.05；
(2)按摩尔比先将1～3份的对苯二甲酰氯混溶于1份的丙三醇中加入反应釜中，在90～130℃下反应2～8小时；
(3)保持温度不变，在步骤(2)产物中加入1～3份的聚乙二醇-200继续反应2～8小时；
(4)在步骤(3)产物中加入1～3份的十二羟基硬脂酸和0.01-0.05份的催化剂氯化亚锡，在N2保护下，于100～150℃反应2～10小时，干燥冷却至室温，得白色蜡状固体即为内润滑剂。
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