CN102408129B - 一种制备可控相组成的纳米二氧化钛的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明主要涉及一种制备可控相组成的纳米二氧化钛的方法，属于化学技术领域，其主要步骤包括使用表面活性剂和助表面活性剂，将水分散于无水乙醇和环己烷的混合液中；向混合液中加入钛酸丁酯，使钛酸丁酯在此混合液中水解；混合液室温静置后经过热处理。本发明采取新的方法对纳米二氧化钛的晶相组成进行控制，仅通过改变无水乙醇与环己烷的比例就可以有效的控制纳米二氧化钛的相组成，实现了制备方法简单，及对纳米二氧化钛的晶相组成控制准确的目的。

Description

一种制备可控相组成的纳米二氧化钛的方法
技术领域
本发明涉及化学技术领域，涉及一种制备可控相组成的纳米二氧化钛的方法，特别涉及制备可控相组成的一种制备可控相组成的纳米二氧化钛的方法。
背景技术
现有纳米材料的制备方法主要是溶胶-凝胶法，水热法，微乳法。一般使用溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛时经常使用的是水解钛前驱体的到纳米二氧化钛粒子。为了控制水解速度而将水与其他的有机溶剂混合。但是此种方法对于纳米二氧化钛的粒子尺寸控制，不能达到十分理想的效果；而微乳法对于纳米粒子的控制则可以通过微乳的尺寸进行很好的控制。纳米二氧化钛的相组成的控制，通常是通过焙烧温度和焙烧时间的控制实现的，但这种控制方法不易控制，而且高温还会造成不必要的资源浪费。
上述存在的问题需要进一步加以改进。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备可控相组成的纳米二氧化钛的方法，开发出一种简便易行的晶相控制方法为之本发明的重点。将溶胶-凝胶法和微乳法制备纳米二氧化钛的优点有效的结合起来，该方法可以通过对试验参数的修改，很好将纳米二氧化钛的粒子尺寸控制在某一范围之内，从制备方法上对纳米粒子的制备进行了优化，解决了溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛粒子尺寸难于控制，以及采用高温焙烧造成不必要资源浪费的问题。
本发明通过改变纳米二氧化钛水解体系中无水乙醇和环己烷的含量可以简便的控制纳米二氧化钛的相组成。而且本发明还借助了微乳法和溶胶凝胶法相结合的方法制备出的纳米二氧化钛不仅可以控制其相的组成，而且还具有较小的晶粒尺寸，使其的应用更加广泛。
为了实现上述目的，本发明采取了一种调节水解体系中无水乙醇与环己烷的体积比方法来控制纳米二氧化钛的相组成。步骤如下：
⑴ 向无水乙醇和环己烷中加入表面活性剂、助表面活性剂和硝酸水溶液；
⑵ 钛酸丁酯加入到上述溶液中，水解得混合液；
⑶ 混合液室温静置后热处理。
其中所述的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵，助表面活性剂为正辛醇；
其中所述各组分质量份的加入量：
无水乙醇和环己烷         100 
表面活性剂                     1～4
助表面活性剂             12～30
硝酸水溶液               3～6
钛酸丁酯                 6～9。
其中，无水乙醇和环己烷的质量比1:1～4.2:1。
其中步骤⑴所述的硝酸水溶液的pH为6。
其中步骤⑵中的钛酸丁酯的水解时间为0～2小时，最优的水解时间为0.5小时。
其中步骤⑶中的混合液的静置时间为6天，热处理为100℃下干燥至干胶，650℃下焙烧5小时。
本发明的优点在于：
1.  本发明可以可控晶粒尺寸。
2.  本发明可以可控晶相。
3.  本发明的操作简便易行。
附图说明：
图1为本发明制备可控相组成的纳米二氧化钛的方法的XRD衍射图。其中，A为锐钛矿相，R为金红石相。
具体实施方式：
实施例1
如附图1中a曲线所示，本发明的可控晶相组成的纳米二氧化钛的制备方法包括以下步骤：将1.2g的十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）加入质量为100g的无水乙醇-环己烷混合液，其中无水乙醇-环己烷比为4.2:1，搅拌至十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）全部溶解；向液体中加入14.3g正辛醇和3.2g酸碱度pH=6的硝酸水溶液，搅拌均匀后加入6.7g钛酸丁酯，搅拌0.5小时，静置6天，100℃下烘干至恒重，650℃下焙烧5小时。制备出来的纳米二氧化钛中金红石相为62.9%，锐钛矿相为37.1%。
实施例2
如附图1中b曲线所示，本发明的可控晶相组成的纳米二氧化钛的制备方法，包括以下步骤：将1.2g的十六烷基三甲基溴化铵加入质量为100g的无水乙醇-环己烷混合液，其中无水乙醇-环己烷质量比为2.1:1，搅拌至十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）全部溶解。向液体中加入14.3g正辛醇和3.2g酸碱度pH=6的硝酸水溶液，搅拌均匀后加入6.7g钛酸丁脂，搅拌0.5小时，静置6天。100℃下烘干至恒重。650℃下焙烧5小时。制备出来的纳米二氧化钛中金红石相为80.5%，锐钛矿相为19.5%。
实施例3
如附图1中c曲线所示，本发明的可控晶相组成的纳米二氧化钛的制备方法，包括以下步骤：将1.2g的十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）加入质量为100g的无水乙醇-环己烷混合液，其中无水乙醇-环己烷质量比为为1:1，搅拌至十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)全部溶解。向液体中加入14.3g正辛醇和3.2g酸碱度 pH=6的硝酸水溶液，搅拌均匀后加入6.7g钛酸丁脂，搅拌0.5小时，静置6天，100℃下烘干至恒重，650℃下焙烧5小时。制备出来的纳米二氧化钛中金红石相为100%，锐钛矿相为0%。

Claims (1)

1.一种制备可控相组成的纳米二氧化钛的方法，其特征在于主要包括以下步骤：
    ⑴ 向无水乙醇和环己烷中加入表面活性剂、助表面活性剂和硝酸水溶液；
    ⑵ 钛酸丁酯加入到上述溶液中，水解得混合液；
    ⑶ 混合液室温静置后热处理；
    其中所述的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵，助表面活性剂为正辛醇；其中各组分质量份的加入量：
    无水乙醇和环己烷               100
    表面活性剂                     1～4
    助表面活性剂                   12～30
    硝酸水溶液                     3～6
    钛酸丁酯                       6～9
    其中，无水乙醇和环己烷的质量比1:1～4.2:1；
    硝酸水溶液的pH为6；
    所述步骤⑵中的钛酸丁酯的水解时间为0.5～2小时；
    所述步骤⑶中的混合液的静置时间为6天，热处理为100℃下干燥至干胶，650℃下焙烧5小时。
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Synthesis of Rutile (r-TiO2) Nanocrystals with Controlled Size and Shape by Low-Temperature Hydrolysis: Effects of Solvent Composition;Wei Wang et al.;《J. Phys. Chem. B》;20040901;第108卷(第39期);14789-14792 *
Wei Wang et al..Synthesis of Rutile (r-TiO2) Nanocrystals with Controlled Size and Shape by Low-Temperature Hydrolysis: Effects of Solvent Composition.《J. Phys. Chem. B》.2004,第108卷(第39期),14789-14792.
晶粒尺寸可控的纳米二氧化钛的制备;王泽青 等;《中国粉体技术》;20110630;第17卷(第3期);68-71 *
王泽青 等.晶粒尺寸可控的纳米二氧化钛的制备.《中国粉体技术》.2011,第17卷(第3期),68-71.

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