CN102406049A - 一种小麦胚芽油及小麦胚芽蛋白的联合制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种小麦胚芽油及小麦胚芽蛋白的联合制备方法,以小麦胚芽粉为原料,采用超临界CO2流体萃取法萃取小麦胚芽油,并用流体精馏法纯化提高小麦胚芽油脂的质量;再采用低温水提、超滤分离工艺提取小麦胚芽粉超临界残渣中的麦胚蛋白,本发明制得的小麦胚芽蛋白提取率小麦胚芽油萃取率均较高;且小麦胚芽蛋白中不饱和脂肪酸、天然维生素E和麦胚蛋白等多种活性成分含量高,该小麦胚芽油和麦胚蛋白可广泛应用于药品、保健食品。
Description
技术领域
本发明涉小麦胚芽加工技领域,特别涉及一种综合利用小麦胚芽制备小麦胚芽油及小麦胚芽蛋白的方法。
背景技术
小麦胚芽是小麦初期发育的生物体,富含蛋白质、脂肪、维生素、微量元素和一些高分子活性物质等。我国每年可用于开发的小麦胚芽资源约高达500万t,这为其综合加工利用提供了原料基础。小麦胚芽作为具有生命活力的植物胚胎,不仅含有生命活动所必需的丰富而优质的蛋白质、脂肪及多种维生素、矿物质等营养素,而且还蕴藏着黄酮类、二十八烷醇及多种酶类等生理活性物质,被营养学家们誉为“人类天然的营养宝库”,具有开发保健功能食品的物质基础,是开发健康食品的理想原料。
小麦胚芽油中人体必需不饱和脂肪酸含量高达80%以上,仅亚油酸的含量就占到55%以上。不饱和脂肪酸能保持细胞膜的相对流动性,保正细胞的正常生理功能,使胆固醇酯化,降低血中胆固醇及甘油三酯,降低血液粘稠度,改善血液微循环,提高脑细胞的活性,增强思维能力和记忆力。
小麦胚芽中蛋白含量达30%~35%。麦胚蛋白是一种营养价值高、有一定保健功能特性的大众食品,麦胚蛋白可广泛用于增补食品中的蛋白质,强化食品的氨基酸营养价值,是一种天然的优质食品蛋白质和氨基酸强化剂,随着近年来肉制品、乳制品行业及宠物饲料的快速发展,麦胚蛋白粉必将成为供不应求的畅销产品。
然而,我国在胚芽资源方面的研究开发与利用十分缓慢。目前对小麦胚芽资源的利用主要是小麦胚芽油,麦胚蛋白未能得到充分合理的开发利用,因此利用现代高新技术充分利用小麦胚芽资源,提高小麦胚芽综合利用水平具有重要的现实意义。
为了提高小麦胚芽的综合利用水平,中国专利文献公开的专利文献中提供了一种利用方法,其专利名称为“一种小麦胚芽蛋白及其衍生物的联合制备方法”,专利号“2007100782564”,该专利文献公开的资料中公开了利用小麦胚芽制备小麦胚芽蛋白及小麦胚芽油的方法,但该制备方法中由于小麦胚芽油是利用石油醚或正己烷为介质进行提取的,因此,小麦胚芽油和小麦胚芽蛋白的原料中均含有溶剂残留物,存在有机破坏活性成分,不仅影响小麦胚芽油的质量,降低了小麦胚芽油的萃取率,而且对后续加工的小麦胚芽蛋白的质量也有影响;同时溶剂消耗大,易造成环境污染。
发明内容
本发明的目的是为了解决背景技术存在的不足,提供一种小麦胚芽油及小麦胚芽蛋白的联合制备方法,该方法制备的小麦胚芽蛋白中不饱和脂肪酸、天然维生素E和麦胚蛋白等多种活性成分含量高,蛋白含量达80.9%以上,小麦胚芽蛋白提取率高;且小麦胚芽油的萃取率高,得率达12%以上,小麦胚芽油VE含量高,小麦胚芽油VE含量为450mg/100g,且不含有机溶剂。
针对这一发明目的,本发明一种小麦胚芽油及小麦胚芽蛋白的联合制备方法,包括如下步骤:
a、制备小麦胚芽油和萃取油后的小麦胚芽粕;以小麦胚芽粉为原料,
采用超临界CO2流体萃取法萃取小麦胚芽油;并取得萃取油后的小麦胚芽粕;
b、将萃取油后的小麦胚芽粕,采用50-80℃的热水提取,小麦胚芽粕与水的比为1∶5-20(w/v),提取时间2-8小时,提取次数2-4次,合并提取液,将提取液浓缩成浓缩液,浓缩液的体积是提取液体积的1/2-1/3,加入二氯乙酸使得浓缩液的pH值为2-4,冰浴2-6小时离心除去沉淀,调节浓缩液pH值为6-8,再将浓缩液浓缩成溶液,溶液的体积是浓缩液体积的1/2-1/3,加入乙醇使溶液中乙醇的含量达60-80%,静置12-24小时,抽滤依次用无水乙醇、丙酮洗涤2-4次,真空冷冻干燥得麦胚蛋白。
上述的小麦胚芽油及小麦胚芽蛋白的联合制备方法,其中,步骤a优选如下步骤:
a1、萃取以小麦胚芽粉为原料,将小麦胚芽粉置于萃取罐中,密闭后开启CO2阀门,从钢瓶中通入压力大于5.0Mpa以上的CO2,调节温度使之35~50℃,当萃取罐内CO2压力达到28-35Mpa左右时关闭进气阀门。调节CO2流量为10~30kg/h,循环萃取2~4h。开启减压阀,使萃取罐压力降低至常压,然后开启萃取罐,取出小麦胚芽残渣备用,获得粗小麦胚芽油;
a2、精炼将粗小麦胚芽油进入精馏柱分离杂质与水分,精馏柱共三段分离单元,一段温度26~28℃,二段温度30~34℃,三段温度36~38℃,精馏柱压力为6~10Mpa;得到小麦胚芽油;
上述的小麦胚芽油及小麦胚芽蛋白的联合制备方法,其中,所述小麦胚芽粉经过预处理,所述小麦胚芽粉预处理为将新鲜小麦胚芽原料去除面粉、麸皮之类的杂质后,均匀平铺于不锈钢盘中,在105~115℃烘箱中烘30~45min,钝化脂肪酶并除去多余水分,水分控制在2%~4%,然后用粉碎机粉碎后过10~30目筛。
本发明的有益效果:采用超临界CO2流体萃取法萃取小麦胚芽油,并用超临界CO2流体精馏纯化提高小麦胚芽油脂的质量;再采用热水提取法、超滤分离工艺提取小麦胚芽粉超临界残渣中的麦胚蛋白。本发明可同时利用小麦胚芽中不饱和脂肪酸、天然维生素E和麦胚蛋白等多种活性成分。本发明将超临界CO2流体萃取与超临界CO2流体精馏相结合,工艺简单,工艺参数范围准确,易实现产业化。所提取的小麦胚芽油品质好,油酸、亚油酸、亚麻酸高达80%,VE含量高达450mg/100g,最高出油率可达12%以上,麦胚蛋白的蛋白含量达80.9%,提取得率达48.5%以上。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步说明。
本发明一种小麦胚芽蛋白及小麦胚芽油的联合制备方法,包括如下步骤:
a、制备小麦胚芽油和萃取油后的小麦胚芽粕;以小麦胚芽粉为原料,采用超临界CO2流体萃取法萃取小麦胚芽油;并取得萃取油后的小麦胚芽粕;
b、将萃取油后的小麦胚芽粕,采用50-80℃的热水提取,小麦胚芽粕与水的比为1∶5-20(w/v),提取时间2-8小时,提取次数2-4次,并将提取液合并,将合并的提取液浓缩成浓缩液,浓缩液的体积是提取液体积的1/2-1/3,加入二氯乙酸使得浓缩液的pH值为2-4,冰浴2-6小时离心除去沉淀,调节浓缩液pH值为6-8,再将浓缩液浓缩成溶液,溶液的体积是浓缩液体积的1/2-1/3,加入乙醇使溶液中乙醇的含量达60-80%,静置12-24小时,抽滤依次用无水乙醇、丙酮洗涤2-4次,真空冷冻干燥得麦胚蛋白。
步骤a中采用超临界CO2流体萃取法萃取小麦胚芽油,可采用现有技术中公开的对超临界CO2流体萃取法萃取小麦胚芽油(如“小麦胚芽油的超临界CO2流体萃取及其脂肪酸成分的GC-MS分析;宁夏大学化学化工学院;中国粮油学报;2008年9月第23卷第5期”;“超临界CO2流体萃取小麦胚芽油工艺研究;郑州轻工业学院食品与生物工程学院”;“专利申请号:91103477.3,超临界(或液体)二氧化碳萃取及精制小麦胚芽油工艺”),也可优选如下步骤的超临界CO2流体萃取法萃取小麦胚芽油:
a1、萃取,以小麦胚芽粉为原料,将小麦胚芽粉置于萃取罐中,密闭后开启CO2阀门,从钢瓶中通入压力大于5.0Mpa以上的CO2,调节温度使之35~50℃,当萃取罐内CO2压力达到28-35Mpa左右时关闭进气阀门。调节CO2流量为10~30kg/h,循环萃取2~4h。开启减压阀,使萃取罐压力降低至常压,然后开启萃取罐,取出小麦胚芽残渣备用,获得粗小麦胚芽油;
a2、精炼,将粗小麦胚芽油进入精馏柱分离杂质与水分,精馏柱共三段分离单元,一段温度26~28℃,二段温度30~34℃,三段温度36~38℃,精馏柱压力为6~10Mpa;得到小麦胚芽油;由于麦胚原料细小,毛油中含杂较多因水份和酶作用,毛油游离脂肪酸量多,酸价较高,且复合脂质和蜡等含量也较高。特别是小麦胚芽油富含一些生理活性强的微量物质,如维生素E,廿八碳醇等,在精炼时更须设法尽可能避免和减少这些物质流失和破坏。因此要技术采用纯物理精炼法-超临界CO2流体精馏。
为了进一步提高小麦胚芽油的萃取率及油质,可将小麦胚芽粉经过预处理,小麦胚芽粉预处理为将新鲜小麦胚芽原料去除面粉、麸皮之类的杂质后,均匀平铺于不锈钢盘中,在105~115℃烘箱中烘30~45min(如焙炒加热,远红外线加热,高温蒸气加热,微波加热),钝化脂肪酶并除去多余水分,水分控制在2%~4%,然后用粉碎机粉碎后过10~30目筛。因小麦胚芽本身体积细小,在分离时常常混杂有面粉、麸皮之类的杂质,必须在提油前预先清理掉,否则会影响胚芽油的得率及油的品质。
实例一:
以新鲜小麦胚芽粉为原料,称取9kg,充填入超临界CO2萃取釜内,通入超临界CO2流体,在萃取压力28Mpa、萃取温度36℃,CO2流化量10kg/h条件下萃取2小时;分离釜1分离压力8Mpa,温度35℃;分离釜2分离压力5Mpa,温度30℃;精馏柱共三段分离单元,一段温度26℃,二段温度32℃,三段温度36℃,精馏柱压力为6Mpa;减压回收携带剂,得油0.79kg,得率8.8%.
以超临界CO2流体萃取小麦胚芽油后的残渣为原料,采用温度60℃的热水提取,小麦胚芽粕与水的比为1∶10(w/v),提取时间8小时,提取次数4次,合并提取液,将提取液浓缩成浓缩液,浓缩液的体积是提取液体积的1/2,加入二氯乙酸使得浓缩液的pH值为3,冰浴6小时离心除去沉淀,调节浓缩液的pH值为7,再将浓缩液浓缩成溶液,溶液的体积是浓缩液体积的1/2,加入乙醇使溶液中乙醇的含量达70%,静置20小时。抽滤依次用无水乙醇、丙酮洗涤4次,真空冷冻干燥得麦胚蛋白。
性能指标:麦胚蛋白中蛋白的含量为80.9%,提取得率为48.5%。
实例二:
以新鲜小麦胚芽粉为原料,称取9kg,充填入超临界CO2萃取釜内,通入超临界CO2流体,在萃取压力32Mpa、萃取温度42℃,CO2流化量20kg/h条件下萃取3小时;分离釜1分离压力8Mpa,温度35℃;分离釜2分离压力5Mpa,温度30℃;精馏柱共三段分离单元,一段温度28℃,二段温度34℃,三段温度38℃,精馏柱压力为8Mpa;减压回收携带剂,得油1.12kg,得率12.4%.
以超临界CO2流体萃取小麦胚芽油后的残渣为原料,采用温度80℃的热水提取,小麦胚芽粕与水的比为1∶20(w/v),提取时间6小时,提取次数3次,合并提取液,将提取液浓缩成浓缩液,浓缩液的体积是提取液体积的1/3,在浓缩液中加入二氯乙酸使得浓缩液的pH值为2,将浓缩液经过冰浴4小时离心除去沉淀,调节溶液pH值为6,再将浓缩液浓缩成溶液,溶液的体积是浓缩液体积的1/3,加入乙醇使溶液中乙醇的含量达60%,静置16小时。抽滤依次用无水乙醇、丙酮洗涤3次,真空冷冻干燥得麦胚蛋白。性能指标:麦胚蛋白中的蛋白含量达68.6%,提取得率达40.5%以上。
实例三:
以新鲜小麦胚芽粉为原料,将新鲜小麦胚芽原料去除面粉、麸皮之类的杂质后,均匀平铺于不锈钢盘中,在105℃烘箱中烘30min,钝化脂肪酶并除去多余水分,水分控制在4%,然后用粉碎机粉碎后过20目筛,称取9kg预处理后的小麦胚芽粉,充填入超临界CO2萃取釜内,通入超临界CO2流体,在萃取压力28Mpa、萃取温度36℃,CO2流化量10kg/h条件下萃取2小时;分离釜1分离压力8Mpa,温度35℃;分离釜2分离压力5Mpa,温度30℃;精馏柱共三段分离单元,一段温度26℃,二段温度32℃,三段温度36℃,精馏柱压力为6Mpa;减压回收携带剂,得油0.79kg,得率8.8%.
以超临界CO2流体萃取小麦胚芽油后的残渣为原料,采用温度60℃的热水提取,小麦胚芽粕与水的比为1∶10(w/v),提取时间8小时,提取次数4次,合并提取液,将提取液浓缩成浓缩液,浓缩液的体积是提取液体积的1/2,加入二氯乙酸使得浓缩液的pH值为3,冰浴6小时离心除去沉淀,调节浓缩液的pH值为7,再将浓缩液浓缩成溶液,溶液的体积是浓缩液体积的1/2,加入乙醇使溶液中乙醇的含量达70%,静置20小时。抽滤依次用无水乙醇、丙酮洗涤4次,真空冷冻干燥得麦胚蛋白。
性能指标:麦胚蛋白中蛋白的含量为77.3%,提取得率42.8%
实例四:
以新鲜小麦胚芽粉为原料,将新鲜小麦胚芽原料去除面粉、麸皮之类的杂质后,均匀平铺于不锈钢盘中,在110℃(烘箱中烘30min(,钝化脂肪酶并除去多余水分,水分控制在3%,然后用粉碎机粉碎后过30目筛称取9kg,充填入超临界CO2萃取釜内,通入超临界CO2流体,在萃取压力32Mpa、萃取温度42℃,CO2流化量20kg/h条件下萃取3小时;分离釜1分离压力8Mpa,温度35℃;分离釜2分离压力5Mpa,温度30℃;精馏柱共三段分离单元,一段温度28℃,二段温度34℃,三段温度38℃,精馏柱压力为8Mpa;减压回收携带剂,得油1.12kg,得率12.4%.
以超临界CO2流体萃取小麦胚芽油后的残渣为原料,采用温度80℃的热水提取,小麦胚芽粕与水的比为1∶20(w/v),提取时间6小时,提取次数3次,合并提取液,将提取液浓缩成浓缩液,浓缩液的体积是提取液体积的1/3,在浓缩液中加入二氯乙酸使得浓缩液的pH值为2,将浓缩液经过冰浴4小时离心除去沉淀,调节溶液pH值为6,再将浓缩液浓缩成溶液,溶液的体积是浓缩液体积的1/3,加入乙醇使溶液中乙醇的含量达60%,静置16小时。抽滤依次用无水乙醇、丙酮洗涤3次,真空冷冻干燥得麦胚蛋白.性能指标;麦胚蛋白中的蛋白含量达78.5%,取得率达44.5%。
Claims (3)
1.一种小麦胚芽油及小麦胚芽蛋白的联合制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
a、制备小麦胚芽油和萃取油后的小麦胚芽粕;以小麦胚芽粉为原料,采用超临界CO2流体萃取法萃取小麦胚芽油;并取得萃取油后的小麦胚芽粕;
b、将萃取油后的小麦胚芽粕,采用50-80℃的热水提取,小麦胚芽粕与水的比为1∶5-20(w/v),提取时间2-8小时,提取次数2-4次,合并提取液,将提取液浓缩成浓缩液,浓缩液的体积是提取液体积的1/2-1/3,加入二氯乙酸使得浓缩液的pH值为2-4,冰浴2-6小时离心除去沉淀,调节浓缩液pH值为6-8,再将浓缩液浓缩成溶液,溶液的体积是浓缩液体积的1/2-1/3,加入乙醇使溶液中乙醇的含量达60-80%,静置12-24小时,抽滤依次用无水乙醇、丙酮洗涤2-4次,真空冷冻干燥得麦胚蛋白。
2.如权利要求1所述的小麦胚芽油及小麦胚芽蛋白的联合制备方法,其特征在于,步骤a优选如下步骤:
a1、萃取,以小麦胚芽粉为原料,将小麦胚芽粉置于萃取罐中,密闭后开启CO2阀门,从钢瓶中通入压力大于5.0Mpa以上的CO2,调节温度使之35~50℃,当萃取罐内CO2压力达到28-35Mpa左右时关闭进气阀门。调节CO2流量为10~30kg/h,循环萃取2~4h。开启减压阀,使萃取罐压力降低至常压,然后开启萃取罐,取出小麦胚芽残渣备用,获得粗小麦胚芽油;
a2、精炼,将粗小麦胚芽油进入精馏柱分离杂质与水分,精馏柱共三段分离单元,一段温度26~28℃,二段温度30~34℃,三段温度36~38℃,精馏柱压力为6~10Mpa;得到小麦胚芽油。
3.如权利要求1所述的小麦胚芽油及小麦胚芽蛋白的联合制备方法,其特征在于,所述小麦胚芽粉经过预处理,所述小麦胚芽粉预处理为将新鲜小麦胚芽原料去除面粉、麸皮之类的杂质后,均匀平铺于不锈钢盘中,在105~115℃烘箱中烘30~45min,钝化脂肪酶并除去多余水分,水分控制在2%~4%,然后用粉碎机粉碎后过10~30目筛。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20120411 |