CN102399583A - 防焦剂ctp生产中溶剂油的回收工艺 - Google Patents

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安鹏飞
姚红梅
安敬尧
张开道
张秋印
康瑞琴
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Abstract

本发明涉及在防焦剂CTP生产中应用的一种溶剂油的净化、提纯，使其循环使用的回收工艺方法。将CTP合成反应后溶液中的溶剂油分离出来，用过滤器过滤，除去颗粒物；将过滤后的溶剂油用NaOH溶液调整pH值，分水除去碱溶物，然后滤除碱不溶颗粒物；用HCl溶液，调节pH值为2.5～4，分水除去酸溶物，过滤除去酸不溶颗粒物；经活性炭吸附除去溶剂油中的杂质；经硅胶吸附塔吸附溶剂油中残留的微量水分。采用本发明可有效减轻溶剂油回收系统的腐蚀和堵挂现象；而且使溶剂油回收系统处于低温和密闭的操作环境，增大安全系数，降低能耗，具有较高的工业应用价值和经济效益。

Description

防焦剂CTP生产中溶剂油的回收工艺
技术领域
本发明涉及在防焦剂CTP生产中应用的一种溶剂油的净化、提纯，使其循环使用的回收工艺方法。
背景技术
目前，防焦剂CTP生产主要采用二环己基二硫化物与邻苯二甲酰亚胺缩合反应，合成防焦剂CTP的工艺流程。将二环己基二硫化物溶解在芳烃溶剂油中，在氯化反应器中分散后，与氯气进行氯化反应，得到环己基次磺酰氯。再将环己基次磺酰氯与邻苯二甲酰亚胺盐在缩合反应器中进行缩合反应，经静止分层后，分离出油相。用水将溶于油相的CTP分离出来后。余下油层通常需要用蒸馏方法提纯出溶剂油以除去杂质后，再作为二硫化物的溶剂循环使用，水相部分经分离脱水，即得到产品防焦剂CTP。分离出的油相含有大量杂质：如二环己基二硫化物带入的杂质、有机氯化物、未反应的原料、缩合反应的副产物、微小的CTP晶体、无机盐等杂质。通过蒸馏方法回收、提纯大部分溶剂油，不但产生大量含有各种杂质的重油和油渣，而且存在系统腐蚀、堵挂严重，操作环境差。并且这种工艺，消耗大量蒸汽能源，而且产生高温油气，安全要求高，油损耗大等不良因素。从安全、节能、节约等因素评价，此种工艺必须改革。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能有效去除回收溶剂油的杂质，使防焦剂CTP生产中的溶剂油可循环使用的回收工艺。 
防焦剂CTP生产中溶剂油的回收工艺：将CTP合成反应后溶液中的溶剂油分离出来，用过滤器过滤，除去颗粒物，对截留下来的防焦剂CTP细小晶粒进行回收；将过滤后的溶剂油用25%～30%NaOH溶液调整PH值为10～11，分水除去碱溶物，然后滤除碱不溶颗粒物；油相送入酸调节釜中，用25%～30%HCl溶液，调节PH值为2.5～4，分水除去酸溶物，过滤除去酸不溶颗粒物；再经活性炭吸附，吸附除去溶剂油中的芳烃、异构烷烃、高碳烷烃和少量的氯化物；最后经硅胶吸附塔吸附溶剂油中残留的微量水分；以上操作温度保持在5~20℃。
采用本发明可有效减轻溶剂油回收系统的腐蚀和堵挂现象；而且使溶剂油回收系统处于低温和密闭的操作环境，增大安全系数，降低能耗，提高溶剂油回收率，具有较高的工业应用价值和经济效益。
具体实施方式
下面对本发明做以下详细地说明：
防焦剂CTP生产中溶剂油的回收工艺，将CTP合成反应后溶液中的溶剂油分离出来，用过滤器过滤，对截留下来的防焦剂CTP细小晶粒进行回收，除去颗粒物；将过滤后的溶剂油用25%～30%NaOH溶液调整PH值为10～11，分水除去碱溶物，然后滤除碱不溶颗粒物；油相送入酸调节釜中，用25%～30%HCl溶液，调节PH值为2.5～4，分水除去酸溶物，过滤除去酸不溶颗粒物；经活性炭吸附塔吸附除去溶剂油中的芳烃、异构烷烃、高碳烷烃和少量的氯化物；经硅胶吸附塔吸附溶剂油中残留的微量水分；以上操作温度保持在5~20℃。
实施例1：溶剂油经水顶分离出来后，温度为10~20℃，PH值在4±0.5，用5μm袋式过滤器过滤，将溶剂油送至碱调节釜，对截留下来的防焦剂CTP细小晶粒进行回收；将过滤后的溶剂油用25%～30%NaOH溶液，调整PH值到10~11，温度调节到10±5℃，分水后，用5μm袋式过滤器过滤；送入酸调节釜中、将析出的碱不溶颗粒物截留去除；再用25%～30%HCl溶液，调节PH值到2.5~3.5，温度调节到10±5℃，分水后，经活性炭吸附塔吸附溶剂油中间的残留杂质（利用活性炭塔吸附、吸附除去溶剂油中的芳烃、异构烷烃、高碳烷烃和少量的氯化物），再经硅胶吸附塔吸附溶剂油中残留的微量水分，送溶剂油至溶剂油预冷罐备用。
本发明净化回收的溶剂油与现有技术——直接蒸馏方法回收提纯溶剂油在CTP合成中使用效果相比：
本发明净化回收的溶剂油所制备的橡胶防焦剂CTP，为乳白色结晶粉末，CTP有效组分高，刺激性气味小；熔点、产率正常。
而通过直接蒸馏方法回收提纯溶剂油，所制备的橡胶防焦剂CTP，产品色泽、质量；产率与本发明基本一致。但直接蒸馏方法回收法使CTP蒸汽消耗量增加30%以上，并且存在系统腐蚀、堵挂严重，操作环境差、油高温加热危险系数增大等不良因素。

Claims (1)

1.防焦剂CTP生产中溶剂油的回收工艺，其特征在于：将CTP合成反应后溶液中的溶剂油分离出来，用过滤器过滤，对截留下来的防焦剂CTP细小晶粒进行回收，除去颗粒物；将过滤后的溶剂油用25%～30%NaOH溶液调整PH值为10～11，分水除去碱溶物，然后滤除碱不溶颗粒物；油相送入酸调节釜中，用25%～30%HCl溶液，调节PH值为2.5～4，分水除去酸溶物，过滤除去酸不溶颗粒物；经活性炭吸附塔吸附除去溶剂油中的芳烃、异构烷烃、高碳烷烃和少量的氯化物；经硅胶吸附塔吸附溶剂油中残留的微量水分；以上操作温度保持在5~20℃。
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C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
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