CN104649495A - 一种化工工业废盐精制工艺 - Google Patents

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本发明涉及一种化工工业废盐精制工艺,将氨基苯醚、对硝基苯酚生产过程中的含高盐废水预处理调节PH值,通过活性炭或硅藻土或大孔树脂进行吸附,去除废水中的有机物及有机盐,降低废水的COD,然后将高盐废水调至中性,经过多效蒸发或机械再压缩进行蒸发、结晶,离心出固体盐;将离心出的固体盐经过回转窑或隧道窑高温煅烧,使得有机物在高温下分解氧化,煅烧的尾气再经过蓄热式尾气焚烧炉进行彻底焚烧,尾气经预热回收,喷淋吸收,煅烧后的盐用水溶化后配成饱和溶液,经过精密过滤器过滤,滤液直接供给离子膜烧碱使用,或将过滤后的饱和盐水经过多效蒸发或机械再压缩进行蒸发、重结晶提纯,通过离心,得到高品质的固体氯化钠。

Description

—种化工工业废盐精制工艺
技术领域
[0001 ] 本发明属于废盐精制工艺,具体说是一种化工工业废盐精制工艺。
背景技术
[0002] 在利用对硝基氯化苯、邻硝基氯化苯生产氨基苯醚;用对硝基氯化苯生产对硝基苯酚的过程中,会生成大量的氯化钠,产生大量的高盐、高C0D、高毒性的废水。高盐废水必须采取有效处理措施进行处理。否则,必将造成严重的环境污染。当废水中的盐含量达到2%,生化处理时,细菌很难存活,生化时,一般废水中的盐含量控制在1.5%以下,控制的方法是加水稀释。随着环保要求越来越高,目前,已不允许加水稀释,必须采用蒸发的方法,把盐从废水中的蒸出来。蒸发出来的盐,由于含有一定量的有机物,并且带有一点气味,不能作为工业用盐来使用。不能作为副产出售,有些企业把固体盐堆放在厂区内,有些不法商贩,把这种盐掺混其他添加剂作融雪剂出售,势必带来新的污染。如果作为固废,必须交给有资质的固废处理公司来处理。交给专业固废公司处理,每吨要收4000元以上的处理费。
[0003] 高浓度含盐废水,有用废液焚烧炉的方法直接焚烧来处理,能耗高,焚烧不彻底,盐渣含杂质多,不能再利用。只能堆放,势必会产生二次污染。
[0004] 废盐加热分解、再精制是一种无害化处理、资源再利用的可行办法。一种回收利用工业废盐的方法及其设备(专利号:ZL200510031311.5 ),介绍了一种多层圆盘加热炉,炉内通入350-1000°C的高温烟气,炉内通300-800°C的热空气,在如此高温下,没有任何金属还能保证足够的机械强度,加热过程中,有害物质是不能完全分解的,还必须经过精制才能氯碱行业的使用要求。
发明内容
[0005] 针对上述不足,本发明提供了一种回收利用率高,无污染,环保经济的化工工业废盐精制工艺。
[0006] 本发明采用的技术方案是:一种化工工业废盐精制工艺,采用装置包括吸附器、蒸发结晶器、离心机、回转窑、溶解器、过滤器、焚烧炉、冷却塔和排放塔,吸附器经第一蒸发结晶器连接离心机,离心机出料连接回转窑,回转窑出料连接溶解罐,溶解罐经过滤器连接第二蒸发结晶器,第二蒸发结晶器连接离心机,回转窑出气连接焚烧炉,焚烧炉经冷却塔连接排放塔;所述蒸发结晶器包括预热器、凝结水罐、蒸发器、结晶罐和蒸汽压缩机,预热器一端连接吸附器,预热器另一端供料连接蒸发器的蒸发室底部,蒸发器的蒸发室顶部连接结晶器的蒸发室上部,结晶器的蒸发室顶部经蒸汽压缩机连接蒸发器的加热室上部,蒸发器的加热室下部依次经凝结水罐、泵连接预热器,结晶器下部的分离室连接蒸发器的蒸发室底部,结晶器底部的结晶床经泵连接离心机;所述吸附器与第一蒸发结晶器之间依次设有中间罐、泵、调节釜和泵;所述结晶器底部的结晶床经泵连接稠厚器,稠厚器连接离心机。
[0007] 化工工业废盐精制工艺:将氨基苯醚、对硝基苯酚生产过程中的含高盐废水预处理调节PH值,通过活性炭或硅藻土或大孔树脂进行吸附,去除废水中的有机物及有机盐,降低废水的COD,然后将高盐废水调至中性,经过多效蒸发或机械再压缩进行蒸发、结晶,离心出固体盐;将离心出的固体盐经过回转窑或隧道窑高温煅烧,使得有机物在高温下分解氧化,煅烧的尾气再经过蓄热式尾气焚烧炉进行彻底焚烧,尾气经预热回收,喷淋吸收,煅烧后的盐用水溶化后配成饱和溶液,经过精密过滤器过滤,滤液直接供给离子膜烧碱使用,或将过滤后的饱和盐水经过多效蒸发或机械再压缩进行蒸发、重结晶提纯,通过离心,得到高品质的固体氯化钠。
[0008] 进一步地,废盐水预处理:用硅藻土用时可不调PH值,用活性炭或大孔树脂进行吸附时,PH值调制1-5。
[0009] 进一步地,煅烧过程中物料的停留时间为2-4小时,煅烧温度为300-800°C,不超过盐的熔点。
[0010] 再进一步地,焚烧炉为固定床或旋转床,尾气焚烧温度为800-1000°C。
[0011] 在生产氨基苯醚、对硝基苯酚时,把含高盐废水先预处理,预处理方法是:将高盐废水调节PH值,高盐废水通过活性炭、硅藻土或大孔树脂进行吸附,去除废水中的有机物及有机盐,降低废水的C0D,然后高盐废水经过多效蒸发或机械再压缩(MVR)进行蒸发、结晶,通过离心,分离出固体盐。此时的固体盐,仍然含有一定量的有机物,也会有一定气味,盐的色泽呈白色或微黄,含有一定量的氨氮,还必须彻底去除盐中的有机物,通过吸附、萃取的办法,不能达到去除微量有机物的目的。本发明将这种盐经过回转窑或隧道窑高温煅烧,煅烧温度为300-800°C,使得有机物在高温下,分解氧化,煅烧的尾气再经过蓄热式尾气焚烧炉进行彻底焚烧,尾气经预热回收,喷淋吸收,达到无害化排放。经过煅烧后的盐完全达到离子膜烧碱、纯碱行业的使用要求,将盐用水溶化后,配成饱和溶液,经过精密过滤器过滤,滤液可以直接出售给离子膜烧碱企业使用。也可已饱和盐水经过多效蒸发或机械再压缩(MVR)进行蒸发、重结晶提纯,通过离心,得到高品质的固体氯化钠。实现了废盐的资源化再生,既有环保效益又有经济价值。
附图说明
[0012] 图1为本发明结构示意图。
[0013] 图中:吸附塔1,中间罐2,第一泵3,调节釜4,第二泵5,第一预热器6,第三泵7,第一凝结水罐8,第一蒸发器9,第一蒸汽压缩机10,第一结晶器11,第四泵12,第一稠厚器13,第一离心机14,回转窑15,燃烧器16,焚烧炉17,冷却塔18,排气塔19,溶解罐20,第五泵21,过滤器22,储罐23,第二预热器24,第六泵25,第二凝结水罐26,第二蒸发器27,第二蒸汽压缩机28,第二结晶器29,第七泵30,第二稠厚器31,第二离心机32,第八泵33。
具体实施方式
[0014] 以下结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
[0015] 图1所示,一种化工工业废盐精制装置包括吸附塔1,中间罐2,第一泵3,调节釜4,第二泵5,第一预热器6,第三泵7,第一凝结水罐8,第一蒸发器9,第一蒸汽压缩机10,第一结晶器11,第四泵12,第一稠厚器13,第一离心机14,回转窑15,燃烧器16,焚烧炉17,冷却塔18,排气塔19,溶解罐20,第五泵21,过滤器22,储罐23,第二预热器24,第六泵25,第二凝结水罐26,第二蒸发器27,第二蒸汽压缩机28,第二结晶器29,第七泵30,第二稠厚器31、第二离心机32和第八泵33。吸附塔I上部进料,下部连接中间罐2,中间罐2经第一泵3连接调节釜4,调节釜4经第二泵5连接第一预热器6,第一预热器6连接第一蒸发器9的蒸发室底部,第一蒸发器9的蒸发室顶部连接第一结晶器11的上部,第一结晶器11的顶部经第一蒸汽压缩机10连接第一蒸发器9的加热室上部,第一蒸发器8的加热室下部连接第一凝结水罐8,第一凝结水罐8经第三泵7连接第一预热器6,第一结晶器11下部的分离室连接第一蒸发器9的蒸发室底部,第一结晶器11底部的结晶床经第四泵12连接第一稠厚器13,第一稠厚器13连接第一离心机14,第一离心机14出料连接回转窑15,回转窑15出气连接带燃烧器16的焚烧炉17,焚烧炉17连接冷却塔18,冷却塔18连接排气塔19 ;回转窑15出料连接溶解罐20,溶解罐20经第五泵21连接过滤器22,过滤器22连接储罐23,储罐23经第六泵25连接第二预热器24,第二预热器6连接第二蒸发器27的蒸发室底部,第二蒸发器27的蒸发室顶部连接第二结晶器29的上部,第二结晶器29的顶部经第二蒸汽压缩机28连接第二蒸发器27的加热室上部,第二蒸发器27的加热室下部连接第二凝结水罐26,第二凝结水罐26经第八泵33连接第二预热器24,第二结晶器29下部的分离室连接第二蒸发器27的蒸发室底部,第二结晶器29底部的结晶床经第七泵30连接第二稠厚器31,第二稠厚器31连接第二离心机32。
[0016] 本装置的工艺为:
实施例一:
将乙醇、对硝基氯化苯、相转移催化剂加入到反应釜中,滴加50-75%的NaOH溶液,在60-65°C下反应。反应结束后,加热水稀释,使得下层的盐溶于水中,并达到氯化钠的饱和浓度,然后静置,分层。移去上层的反应产物,下层的废盐水,加入盐酸调节PH值,使得ΡΗ=1-3,经活性炭吸附去焦油、偶氮,然后去大孔树脂吸附去除对硝基苯酚,将经吸附后的盐水用NaOH调至中性。经MVR蒸发结晶,离心得到固体盐,然后将固体盐经回转窑在400-750°C的温度下煅烧2-3小时,煅烧后的盐经冷却后,包装出售。盐中氯化钠含量为96.4%,回收率达到98%。
[0017] 实施例二:
将固体邻硝基氯化苯熔融成液体,投到反应釜中,加入乙醇、相转移催化剂,在55-60°C下,滴加75%的液体NaOH,反应结束后,加热水洗涤,静置分层,将含盐母液调成PH=7,经活性炭吸附去焦油、偶氮,母液经MVR蒸发结晶,离心得到固体盐,然后将固体盐经回转窑在400-750°C的温度下煅烧3-4小时,将煅烧后的盐配成饱和溶液,经精密过滤器过滤,再经MVR蒸发结晶,离心得到固体盐,经干燥后,包装出售。盐中氯化钠含量为95.5%,回收率达到 97%。
[0018] 实施例三:
将乙醇、对硝基氯化苯、相转移催化剂加入到反应釜中,滴加50-75%的NaOH溶液,在60-65°C下反应。反应结束后,加热水稀释,使得下层的盐溶于水中,并达到氯化钠的饱和浓度,然后静置,分层。移去上层的反应产物,下层的废盐水,加入盐酸调节PH值,使得ΡΗ=1-3,经活性炭吸附去焦油、偶氮,然后去大孔树脂吸附去除对硝基苯酚,将经吸附后的盐水用NaOH调至中性。经MVR蒸发结晶,离心得到固体盐,然后将固体盐经回转窑在400-7500C的温度下煅烧2-3小时,煅烧后的盐配成饱和溶液,经精密过滤器过滤,再经MVR蒸发结晶,离心得到固体盐,经干燥包装后,供离子膜烧碱使用。盐中氯化钠含量为99.4%,回收率达到96%。
[0019] 实施例四:
将乙醇、对硝基氯化苯、相转移催化剂加入到反应釜中,滴加固NaOH,在60-65°C下反应。反应结束后,静置,分层。移去上层的反应产物,下层的废盐水和盐一起去离心,离心得到的固体盐,经回转窑在400-750°C的温度下煅烧3-4小时,煅烧后的盐配成饱和溶液,经精密过滤器过滤,供纯碱厂使用。回收率达到99%。
[0020] 实施例五:
将乙醇、对硝基氯化苯、相转移催化剂加入到反应釜中,滴加固NaOH,在60-65°C下反应。反应结束后,静置,分层。移去上层的反应产物,下层的废盐水和盐一起去离心,离心得到的固体盐,经回转窑在400-750°C的温度下煅烧3-4小时,煅烧后的盐配成饱和溶液,经精密过滤器过滤,再经MVR蒸发结晶,离心得到固体盐,经干燥后,包装出售。达到离子膜烧碱的使用要求。盐中氯化钠含量为98.5%,回收率达到97%。
[0021] 实施例六:
将浓度为10-15%的氢氧化钠溶液加入水解锅中,再加入熔融的对硝基氯苯,加热至1500C,然后停止加热,水解反应放热使温度和压力自然上升至165°C、0.7MPa。对硝基氯苯经水解反应得到对硝基苯酚钠,然后冷却结晶,离心后的母液主要是含对硝基苯酚钠和氯化钠的高盐废水,加入盐酸调节PH值,使得ΡΗ=1-4,使对硝基苯酚钠酸化成对硝基酚,经活性炭过滤后,再经大孔树脂吸附对硝基酚,经吸附后的母液通过MVR蒸发,结晶离心后,把固体盐经过煅烧2-3小时,冷却后包装出售。盐中氯化钠含量为98.5%,回收率达到96%。
[0022] 实施例七:
对硝基氯苯经水解反应得到对硝基苯酚钠,然后冷却结晶,离心后的母液主要是含对硝基苯酚钠和氯化钠的高盐废水,加入盐酸调节PH值,使得ΡΗ=1-4,使对硝基苯酚钠酸化成对硝基苯酚,经活性炭过滤后,再经大孔树脂吸附对硝基苯酚,经吸附后的母液通过MVR蒸发,结晶离心后,把固体盐经过煅烧2-2.5小时,煅烧后的盐配成饱和溶液,经精密过滤器过滤,供离子膜烧碱或纯碱行业使用。
[0023] 实施例八:
对硝基氯苯经水解反应得到对硝基苯酚钠,然后冷却结晶,离心后的母液主要是含对硝基苯酚钠和氯化钠的高盐废水,加入盐酸调节PH值,使得ΡΗ=1-4,使对硝基苯酚钠酸化成对硝基苯酚,经活性炭过滤后,再经大孔树脂吸附对硝基苯酚,经吸附后的母液通过MVR蒸发,结晶离心后,把固体盐经过煅烧2.5-3.5小时,煅烧后的盐配成饱和溶液,经精密过滤器过滤,去除未分解的杂质和碳化物,过滤后的饱和食盐水也可再经MVR蒸发结晶,离心得到固体盐,经干燥后,包装出售。完全达到离子膜烧碱的使用要求。盐中氯化钠含量为99.5%,回收率达到96%。

Claims (4)

1.一种化工工业废盐精制工艺,采用装置包括吸附器、蒸发结晶器、离心机、回转窑、溶解器、过滤器、焚烧炉、冷却塔和排放塔,吸附器经第一蒸发结晶器连接离心机,离心机出料连接回转窑,回转窑出料连接溶解罐,溶解罐经过滤器连接第二蒸发结晶器,第二蒸发结晶器连接离心机,回转窑出气连接焚烧炉,焚烧炉经冷却塔连接排放塔;所述蒸发结晶器包括预热器、凝结水罐、蒸发器、结晶罐和蒸汽压缩机,预热器一端连接吸附器,预热器另一端供料连接蒸发器的蒸发室底部,蒸发器的蒸发室顶部连接结晶器的蒸发室上部,结晶器的蒸发室顶部经蒸汽压缩机连接蒸发器的加热室上部,蒸发器的加热室下部依次经凝结水罐、泵连接预热器,结晶器下部的分离室连接蒸发器的蒸发室底部,结晶器底部的结晶床经泵连接离心机;所述吸附器与第一蒸发结晶器之间依次设有中间罐、泵、调节釜和泵;所述结晶器底部的结晶床经泵连接稠厚器,稠厚器连接离心机;精制工艺步骤为:将氨基苯醚、对硝基苯酚生产过程中的含高盐废水预处理调节PH值,通过活性炭或硅藻土或大孔树脂进行吸附,去除废水中的有机物及有机盐,降低废水的COD,然后将高盐废水调至中性,经过多效蒸发或机械再压缩进行蒸发、结晶,离心出固体盐;将离心出的固体盐经过回转窑或隧道窑高温煅烧,使得有机物在高温下分解氧化,煅烧的尾气再经过蓄热式尾气焚烧炉进行彻底焚烧,尾气经预热回收,喷淋吸收,煅烧后的盐用水溶化后配成饱和溶液,经过精密过滤器过滤,滤液直接供给离子膜烧碱使用,或将过滤后的饱和盐水经过多效蒸发或机械再压缩进行蒸发、重结晶提纯,通过离心,得到高品质的固体氯化钠。
2.根据权利要求1所述的一种化工工业废盐精制工艺,其特征在于,废盐水预处理:用硅藻土用时可不调PH值,用活性炭或大孔树脂进行吸附时,PH值调制1-5。
3.根据权利要求1所述的一种化工工业废盐精制工艺,其特征在于,煅烧过程中物料的停留时间为2-4小时,煅烧温度为300-800°C,不超过盐的熔点。
4.根据权利要求1所述的一种化工工业废盐精制工艺,其特征在于,焚烧炉为固定床或旋转床,尾气焚烧温度为800-1000°C。
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