CN102397781A - 一种微球型贵金属吸附剂及其制备方法 - Google Patents

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倪才华
赵建平
李西顺
马福文
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Abstract

一种微球型贵金属吸附剂及其制备方法发明了一种微球型贵金属吸附剂及其制备方法，属于吸附技术领域。本发明的微球型吸附剂颗粒均匀、形态规整，结构中含有巯基和氨基，具有空间网络结构，采用环硫氯丙烷与对苯二胺开环和缩聚反应，悬浮聚合制得。该吸附剂为微球型，可以填充成柱状吸附装置，对Au(Ⅲ)和Ag(Ⅰ)具较高的吸附容量，而且对Hg(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)也具有良好的吸附性能，具有较强的实际利用价值。

Description

一种微球型贵金属吸附剂及其制备方法
技术领域
一种微球型贵金属吸附剂及其制备方法，涉及反应设计及其合成方法，属于吸附技术领域。
背景技术
螯合剂由于其吸附容量高、成本低廉、操作容易，因此在回收浓缩贵金属和去除水中的重金属离子有着重要的意义。例如徐羽梧等人合成过硫脲树脂，董世华等提出了互贯网络型巯基胺型树脂。文献报道的螯合树脂多为粉末等无定型状，虽然对贵金属吸附容量较大，但使用和再生都很不方便。也有极少数螯合剂是在苯乙烯微球上引入螯合基团，但是由于氮、硫含量过低，对贵金属吸附容量很小。这些螯合剂现阶段在外观形状和吸附容量方面存在着矛盾，当吸附容量较大时，外观形状多为粉末状，不利于使用和再生，即使制成微球状，吸附容量却大大降低，这就使其在实际中应用造成很大的困难。
发明内容
本发明的目的在于提供一种微球型贵金属吸附剂及其制备方法，该微球型吸附剂颗粒均匀、形态规整、对贵金属吸附性能优异，可以填充成柱状吸附装置，其制备方法合成步骤简单，反应条件温和，易于工业化。
本发明的技术方案：为实现上述目的，本发明提出了一种特定结构的微球型贵金属吸附剂，其具有如图1所示的结构。结构中含有巯基和氨基基团，具有空间网络结构。
所述微球型贵金属吸附剂的制备方法，是采用环硫氯丙烷与对苯二胺为原料一步法进行合成，将对苯二胺用蒸馏水溶解后，然后加入不同比例的环硫氯丙烷，悬浮聚合，在70℃下反应6h，生成微球形状。反应方程式如图1。
原料环硫氯丙烷与对苯二胺的摩尔比为：1∶2~2∶1。
所述微球型贵金属吸附剂的应用，可以填充成柱状吸附装置，其吸附贵金属性能较优异，对某些重金属也有优良的吸附性能，可应用于冶金、污水处理方面。
本发明的有益效果：
1.通过悬浮聚合方法，合成颗粒均匀的微球型贵金属吸附剂。
2.通过合成得到含有大量巯基和氨基的功能团，对贵金属离子具有很高的吸附容量。
3.该吸附剂为微球型，可以填充成柱状吸附装置，使用回收方便，具有较强的实际利用价值。
4.该吸附剂的合成仅为一步反应，反应条件温和，易于产业化。
5.该吸附剂对Au(Ⅲ)和Ag(Ⅰ)具有很高的吸附容量，而且对Hg(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)也具有良好的吸附性能。
附图说明
图1吸附剂合成路线图
图2微球型金属离子吸附剂的外观
图3微球型金属离子吸附剂的红外光谱图
具体实施方式
实施例1
将蒸馏水80ml、对苯二胺4.0g(0.037mol)、氯化钠2.0g一起置入250ml反应烧瓶内，磁力搅拌24h，其后加入20ml聚乙烯醇溶液(20g/L)，按环硫氯丙烷与对苯二胺的摩尔比分别为：1∶2，1∶1，2∶1加入环硫氯丙烷，在25℃下一起机械搅拌，40min后升温到70℃，6h后停止反应。
把制得吸附剂依次通过酸性和碱性溶液浸泡，再用丙酮抽提24小时后，再依次用水、乙醇洗涤，真空恒温干燥，得微球型形状。所得产品编号依次为PAC1、PAC2、PAC3。
表1微球型吸附剂的各元素含量
Figure BSA00000283479900021
用数码照相机对PAC2外观进行拍照，结果见图1。可以看到颗粒均匀、形态规整的微球。
用红外光谱仪对(PAC2)的结构进行表征，结果见图2。在1611cm-1，1511cm-1处有苯环的的骨架吸收峰；在1450cm-1，820cm-1处出现的谱峰是C-S振动吸收峰；1253cm-1为C-N伸缩振动吸收峰。说明吸附剂同时含有两种单体组分。
实施例2
准确称取实施例1制备的微球型吸附剂0.100g，置于100ml具塞锥形瓶中，加入一定浓度的金属离子溶液，在恒温振荡器中振荡24h(吸附Ag(Ⅰ)时用黑纸包裹瓶子避光)，用原子吸收仪测定吸附前后溶液中金属离子浓度，并依下式计算吸附容量：
Q＝(C0-C)V/W
式中Q为吸附容量(mmol/g)，C0为吸附前金属离子的浓度(mol/L)，C为吸附后金属离子的浓度(mol/L)，W为螯合剂干重(g)，V为溶液体积(ml)。
表2微球型吸附剂的吸附容量(mmol/g)

Claims (3)

1.一种微球型贵金属吸附剂，其特征是对苯二胺与环硫氯丙烷的缩合聚合产物，并形成了交联的产物(图1)，结构中含有巯基和氨基，具有空间网络结构。
2.一种权利要求1所述微球型贵金属吸附剂的制备方法，其特征是采用环硫氯丙烷与对苯二胺为原料一步法进行合成，环硫氯丙烷与对苯二胺的摩尔比为：1∶2-2∶1。将对苯二胺用蒸馏水溶解后，然后加入不同比例的环硫氯丙烷，悬浮聚合，在70℃下反应6h，生成微球型剂。
3.一种权利要求1所述微球型贵金属吸附剂的应用，其特征是可以填充成柱状吸附装置，吸附贵金属性能十分优异，对某些重金属也有优良的吸附性能，应用于冶金、污水处理等方面。
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