CN102391402A - 二乙烯基苯多孔树脂及其生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了二乙烯基苯多孔树脂及其生产方法,以二乙烯基苯为聚合单元孔径在0.5-100nm之间,比表面积在180-750m2/g之间。生产方法如下:将二乙烯基苯和致孔溶剂搅拌混合后,加入聚合引发剂,在70-120°C下搅拌聚合6-24小时,然后在110-130°C蒸馏回收溶剂;所述的致孔溶剂为甲酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯中的一种或几种的混合物;所述的聚合引发剂为偶氮二异丁腈;二乙烯基苯:致孔溶剂:聚合引发剂的质量比为:1:2-20:0.0001-0.0003。本发明的多孔树脂,对苯及其衍生物的其他吸附能力达到2-6g/g。另外,本发明中的生产方法产率高,排放少,产品对有机毒害及其他毒害物,其他污水中的污染物等都具有强吸附能力。
Description
技术领域
本发明属于高分子化学技术领域,特别是涉及二乙烯基苯多孔树脂及其生产方法。
背景技术
多孔树脂出现于上一世纪60年代,我国于1980年以后才开始有工业规模的生产和应用。目前吸附树脂的应用已遍及许多领域,形成一种独特的吸附分离技术。由于结构上的多样性,多孔树脂可以根据实际用途进行选择或设计,因此发展了许多有针对性用途的特殊品种。这是其他吸附剂所无法比拟的。也正是由于这种原因,多孔树脂的发展速度很快,新品种,新用途不断出现。多孔树脂及其吸附分离技术在各个领域中的重要性越来越突出。另一方面,纳米多孔材料由于均匀的纳米孔,在吸附、分离、药物传送、电子等方面都具有广泛的应用性。而传统的吸附树脂的孔分布不均匀,比表面积和孔容都不够大。如果能将吸附树脂和纳米多孔材料,合成出多孔吸附性树脂,将在吸附与分离领域具有广泛的应用。
多孔聚合物最近几年也有一些报道。例如使用纳米二氧化硅小球为模板合成出介孔聚合物(S. A. Johnson, P. J. Olliviver, T. E. Mallouk Science 1999, 283, 963-965);可以通过复制介孔二氧化硅制备介孔聚二乙烯基苯(J. Y. Kim, S. B. Yoon, F. Koolib, J. S. Yu J. Mater. Chem. 2001, 11, 2912-2914);利用表面活性剂自组装合成有序介孔酚醛树脂(Y. Meng, D. Gu, F. Zhang, Y. Shi, H. Yang, Z. Li, C. Yu, B. Tu, D. Zhao, Angew. Chem. Int. Ed. 2005, 44, 7053-7059); 利用溶剂热的办法合成介孔聚二乙烯基苯(Y. Zhang, S. Wei, F. Liu, Y. Du, S. Liu, Y. Ji, T. Yokoi, T. Tatsumi, F. S. Xiao, Nano Today, 2009, 4, 135)。但是这些纳米孔的聚合物的合成都还只是实验室阶段,部分由于合成步骤复杂,或者使用的原料或者溶剂毒害比较大,在生产工程中会造成很多问题,因此这些报道的结果都没有真正应用到生产中。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有良好吸附性能的二乙烯基苯多孔树脂。
本发明的另一目的是提供高效安全的,上述二乙烯基苯多孔树脂的生产方法。
为实现第一个发明目的,所采用的技术方案是这样的:二乙烯基苯多孔树脂,以二乙烯基苯为聚合单元,其特征在于:孔径在0.5-100nm之间,比表面积在180-750m2/g之间。
为实现第二个发明目的,所采用的技术方案是这样的:二乙烯基苯多孔树脂的生产方法,步骤如下:将二乙烯基苯和致孔溶剂搅拌混合后,加入聚合引发剂,在70-120°C下搅拌聚合6-24小时,然后在110-130°C蒸馏回收溶剂;所述的致孔溶剂为甲酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯中的一种或几种的混合物;所述的聚合引发剂为偶氮二异丁腈;二乙烯基苯:致孔溶剂:聚合引发剂的质量比为:1:2-20:0.0001-0.0003。
上述反应均在反应釜中进行,反应结束后,通过蒸馏的方法将有机溶剂回收,有机溶剂回收率达到85%,产品产率达到90%。
常规的苯乙烯类树脂材料,以线性交联为主,交联度较低;采用本发明的方法,可以得到交联度较高的二乙烯基苯多孔树脂,以体形交联为主。这是本发明的树脂吸附能力强,稳定性高的主要原因。生产方法和二乙烯基苯多孔树脂交联度之间的关系,还有待于进一步的研究。
本发明的多孔树脂,对苯及其衍生物的其他吸附能力达到2-6g/g,苯的衍生物包括:甲苯,乙苯,二甲苯,三甲苯等;对金属离子的吸附能力达到3g/g,金离子种类包括:Zn2+,Cu2+,Cd2+,Mn2+,Hg+等。
另外,本发明中的生产方法产率高,排放少,产品对有机毒害及其他毒害物,污水中的污染物等都具有强吸附能力。
附图说明
图1为实施例一的产品吸附等温线;
图2为实施例一的产品透射电镜照片;
图3为实施例二的产品吸附等温线。
具体实施方式
实施例一
将1吨二乙烯基苯,20吨乙酸乙酯,3公斤偶氮二异丁腈通过加料泵注入反应釜,在搅拌的条件下在加热到120°C,反应24小时,然后打开溶剂回收管路,蒸馏溶剂,最终得到0.95吨聚二乙烯基苯树脂。
产品的吸附等温线见图1,透射电镜照片见图2。从吸附试验中得到样品的孔径在100纳米左右,比表面积在750m2/g左右。而且从透射电镜照片可以看到样品中有大量的介孔。
有机物蒸汽的吸附能力测试采取动态吸附,即使用含有有机物蒸汽的氮气气流通过吸附材料,根据材料吸附前后的质量差异得到材料的吸附能力。
经过测试本实施例对甲苯蒸汽的吸附能力为6g/g,对二甲苯的吸附能力为2 g/g。
实施例二
将1吨二乙烯基苯,2吨甲酸乙酯,3公斤偶氮二异丁腈通过加料泵注入反应釜,在搅拌的条件下在加热到60°C,反应6小时,然后打开溶剂回收管路,蒸馏溶剂,最终得到0.90吨聚二乙烯基苯树脂。
产品的吸附等温线见图3,从吸附试验中得到样品的孔径在1纳米左右,比表面积在450m2/g左右。 经过测试本实施例对苯蒸汽的吸附能力为3g/g。
Claims (2)
1.二乙烯基苯多孔树脂,以二乙烯基苯为聚合单元,其特征在于:孔径在0.5-100nm之间,比表面积在180-750m2/g之间。
2.二乙烯基苯多孔树脂的生产方法,步骤如下:将二乙烯基苯和致孔溶剂搅拌混合后,加入聚合引发剂,在70-120°C下搅拌聚合6-24小时,然后在110-130°C蒸馏回收溶剂;所述的致孔溶剂为甲酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯中的一种或几种的混合物;所述的聚合引发剂为偶氮二异丁腈;二乙烯基苯:致孔溶剂:聚合引发剂的质量比为:1:2-20:0.0001-0.0003。
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