CN102390858B - 一种声化学法制备团簇状硫化镧微晶的方法 - Google Patents

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一种声化学法制备团簇状硫化镧微晶的方法，将七水氯化镧溶解于蒸馏水得溶液A；将九水硫化钠溶解于蒸馏水得溶液B；将盛有A溶液的锥形瓶置于超声波清洗器中，开启超声波清洗器的同时，将B溶液缓慢滴入A溶液中；然后密封锥形瓶；在水浴加热下超声反应，反应结束后，对反应液陈化，然后产物用蒸馏水、无水乙醇依次洗涤，于电热恒温鼓风干燥箱中干燥即得团簇状La2S3微晶。本发明采用简单的声化学法制备工艺，反应在液相中一次完成，不需要后期处理，工艺设备简单，原料易得，制备成本较低，制备出制备团簇状结构硫化镧微晶。

Description

一种声化学法制备团簇状硫化镧微晶的方法
技术领域
本发明涉及一种La2S3微晶的制备方法，具体涉及一种声化学法制备团簇状硫化镧微晶的方法。
背景技术：
硫化镧为稀土硫族化合物材料，广泛应该用于稀土合金制备、超导、磁冷却、磁性薄膜、光电及热电动势器件等[G.D.Bagde，H.M.Pathan，C.D.Lokhande，et al.Studies on Sprayed Lanthanum Sulphide(La2S3)Thin Films from Non-aqueous Medium.Applied Surface Science，2005，252：1502-1509]。La2S3在结晶状态有3种不同的同素异型结构(α，β，γ-La2S3)。硫化镧存在于两种结晶变型：低温相(α)是正交相而立方相(γ)可以在气温高于1000℃时得到。中间的四方相(β)实际上是硫氧化物(La10S15-xOx)，它是一部分的氧取代了硫。β-La2S3通常是一个硫氧化物(La10S14O1-xSx，0＜x＜1)，氧原子来稳定四方相。β-La2S3通常用来做荧光剂。γ-La2S3是一个有缺陷的立方Th3P4结构，它类似于CaLa2S4，它表现出了强烈的色彩，使它成为一个潜在的新颜料来取代塑料中一些有毒的颜料。
目前，许多研究团队用物理和化学技术制备了硫化镧，La2S3薄膜的制备方法主要有气相沉积法[Lu Tian，Ti Ouyang，Kian Ping Loh，et al.La2S3thin films from metal organic chemical vapor deposition ofsingle-source precursor.Journal of Materials Chemistry，2006，16：272-277]、原子层外延法[Kaupo Kukli，Hannele Heikkinen，ErjaNykanen，et al.Deposition of lanthanum sulfide thin films by atomiclayer epitaxy.Journal of Alloys and Compounds，1998，275-277：10-14]、喷雾热解法[G.D.Bagde，S.D.Sartale，C.D.Lokhande.Deposition andannealing effect on lanthanum sulfide thin films by spray pyrolysis.ThinSolid Films，2003，445：1-6]等；制备La2S3纳米晶的方法有高温固相法[Michihiro Ohta，Haibin Yuan，Shinji Hirai，et al.Preparation of R2S3(R:La，Pr，Nd，Sm)powders by sulfurization.Journal of Alloys andCompounds，2004，374：112-115]和溶剂热法[Kaibin Tang，ChanghuaAn，Pingbo Xie，et al.Low-temperature synthesis and characterization ofβ-La2S3nanorods.Journal of Crystal Growth，2002，245：304-308]，这些方法制备La2S3薄膜所需设备比较昂贵，成本较高，安全系数低，且工艺难以控制。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种生产成本低、操作简单、安全系数高的声化学法制备团簇状硫化镧微晶的方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
1)首先将3～6mmol分析纯的七水氯化镧(LaCl3·7H2O)溶解于10～40mL蒸馏水，搅拌均匀得到溶液A；
2)将4～8mmol分析纯的九水硫化钠(Na2S·9H2O)溶解于20～60mL蒸馏水，搅拌均匀得到溶液B；
3)将盛有A溶液的锥形瓶置于超声波清洗器中，开启超声波清洗器的同时，将B溶液缓慢滴入A溶液中；然后密封锥形瓶；每过10分钟用氨水调节反应液的pH值，使之稳定在4.0～6.5，反应体系水浴温度控制在50～80℃，反应时间30～120min，超声功率为250～500W，反应全程均在超声波引发下反应；
4)反应结束后，将反应液陈化20～50min；
5)然后产物用蒸馏水、无水乙醇依次洗涤1～3次，于电热恒温鼓风干燥箱中在80～100℃下干燥3～5h，即得团簇状La2S3微晶。
超声技术作为一种物理手段和工具，能够在化学反应常用的介质中产生一系列接近于极端的条件，如急剧的放电、产生局部和瞬间高温、高压等，这种能量不仅能够激发或促进许多化学反应，加快化学反应速度，而且可以改变某些化学反应方向，产生一些令人意想不到的效果。本发明采用简单的声化学法制备工艺，反应在液相中一次完成，不需要后期处理，工艺设备简单，原料易得，制备成本较低，制备出制备团簇状结构硫化镧微晶。
附图说明
图1为实施例1所制备La2S3微晶的X-射线衍射(XRD)图谱，其中横坐标为衍射角2θ，单位为°，纵坐标为衍射峰强度，单位为cps。
图2为实施例1所制备La2S3微晶的扫描电镜(SEM)照片。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
1)首先将3mmol分析纯的七水氯化镧(LaCl3·7H2O)溶解于10mL蒸馏水，搅拌均匀得到溶液A；
2)将6mmol分析纯的九水硫化钠(Na2S·9H2O)溶解于40mL蒸馏水，搅拌均匀得到溶液B；
3)将盛有A溶液的锥形瓶置于超声波清洗器中，开启超声波清洗器的同时，将B溶液缓慢滴入A溶液中；然后密封锥形瓶；每过10分钟用氨水调节反应液的pH值，使之稳定在4.0，反应体系水浴温度控制在50℃，反应时间120min，超声功率为250W，反应全程均在超声波引发下反应；
4)反应结束后，将反应液陈化20min；
5)然后产物用蒸馏水、无水乙醇依次洗涤1～3次，于电热恒温鼓风干燥箱中在100℃下干燥3h，即得团簇状La2S3微晶。
由图1可知所制备的微晶为La2S3微晶。
由图2可知所制备的La2S3微晶为团簇状的结构。
实施例2：
1)首先将5mmol分析纯的七水氯化镧(LaCl3·7H2O)溶解于20mL蒸馏水，搅拌均匀得到溶液A；
2)将8mmol分析纯的九水硫化钠(Na2S·9H2O)溶解于60mL蒸馏水，搅拌均匀得到溶液B；
3)将盛有A溶液的锥形瓶置于超声波清洗器中，开启超声波清洗器的同时，将B溶液缓慢滴入A溶液中；然后密封锥形瓶；每过10分钟用氨水调节反应液的pH值，使之稳定在5.0，反应体系水浴温度控制在60℃，反应时间90min，超声功率为300W，反应全程均在超声波引发下反应；
4)反应结束后，将反应液陈化40min；
5)然后产物用蒸馏水、无水乙醇依次洗涤1～3次，于电热恒温鼓风干燥箱中在93℃下干燥4h，即得团簇状La2S3微晶。
实施例3：
1)首先将4mmol分析纯的七水氯化镧(LaCl3·7H2O)溶解于30mL蒸馏水，搅拌均匀得到溶液A；
2)将4mmol分析纯的九水硫化钠(Na2S·9H2O)溶解于50mL蒸馏水，搅拌均匀得到溶液B；
3)将盛有A溶液的锥形瓶置于超声波清洗器中，开启超声波清洗器的同时，将B溶液缓慢滴入A溶液中；然后密封锥形瓶；每过10分钟用氨水调节反应液的pH值，使之稳定在6.0，反应体系水浴温度控制在70℃，反应时间60min，超声功率为400W，反应全程均在超声波引发下反应；
4)反应结束后，将反应液陈化30min；
5)然后产物用蒸馏水、无水乙醇依次洗涤1～3次，于电热恒温鼓风干燥箱中在86℃下干燥4h，即得团簇状La2S3微晶。
实施例4：
1)首先将6mmol分析纯的七水氯化镧(LaCl3·7H2O)溶解于40mL蒸馏水，搅拌均匀得到溶液A；
2)将5mmol分析纯的九水硫化钠(Na2S·9H2O)溶解于20mL蒸馏水，搅拌均匀得到溶液B；
3)将盛有A溶液的锥形瓶置于超声波清洗器中，开启超声波清洗器的同时，将B溶液缓慢滴入A溶液中；然后密封锥形瓶；每过10分钟用氨水调节反应液的pH值，使之稳定在6.5，反应体系水浴温度控制在80℃，反应时间30min，超声功率为500W，反应全程均在超声波引发下反应；
4)反应结束后，将反应液陈化50min；
5)然后产物用蒸馏水、无水乙醇依次洗涤1～3次，于电热恒温鼓风干燥箱中在80℃下干燥5h，即得团簇状La2S3微晶。

Claims (1)

1.一种声化学法制备团簇状硫化镧微晶的方法，其特征在于：
1)首先将3～6mmol分析纯的七水氯化镧(LaCl3·7H2O)溶解于10～40mL蒸馏水，搅拌均匀得到溶液A；
2)将4～8mmol分析纯的九水硫化钠(Na2S·9H2O)溶解于20～60mL蒸馏水，搅拌均匀得到溶液B；
3)将盛有A溶液的锥形瓶置于超声波清洗器中，开启超声波清洗器的同时，将B溶液缓慢滴入A溶液中；然后密封锥形瓶；每过10分钟用氨水调节反应液的pH值，使之稳定在4.0～6.5，反应体系水浴温度控制在50～80℃，反应时间30～120min，超声功率为250～500W，反应全程均在超声波引发下反应；
4)反应结束后，将反应液陈化20～50min；
5)然后产物用蒸馏水、无水乙醇依次洗涤1～3次，于电热恒温鼓风干燥箱中在80～100℃下干燥3～5h，即得团簇状La2S3微晶。
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