CN102388874B - 一种丁子香酚和大蒜素的复配剂及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种将植物源化合物丁子香酚与大蒜素以1∶30～30∶1重量比进行二元复配的复配剂，该复配剂可制成可溶性液剂、水乳剂、乳油、悬浮剂、悬乳剂等制剂，用于制备防治作物白粉病、灰霉病、霜霉病、病毒病、叶霉病、炭疽病、锈病、枯萎病菌或疫病等病害。本发明复配剂增效明显，抑菌活性高，相对用量少，该复配制剂有望开发成为新一代环保、高效、低毒、质量稳定的农用杀菌剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种防治作物白粉病、灰霉病、霜霉病、病毒病、叶霉病、炭疽病、锈病、枯萎病菌或疫病等病害的农药组合物，具体地说，涉及一种以来源于植物的化合物丁子香酚和植物源化合物大蒜素的复配制剂及其应用。
背景技术
丁子香酚，又称丁香油酚，化学名称为2-甲氧基-4-烯丙基苯酚。丁子香酚属于酚类化合物，易被氧化成醌式而失去原有的生物活性。该化合物得抑菌、抗病毒生物活性前人已有多项专利报道。如中国专利(专利号：ZL 200710021725.9)名称为丁子香酚微乳剂，公开了丁子香酚为有效成分的杀菌微乳剂的制备方法及应用；中国专利(专利号：ZL 200910033648.8)名称为“丁子香酚在制备防治作物病毒病农药中的应用”公开了一种以丁子香酚为有效成分的抗病毒剂及其在防治植物病毒病害中的应用。中国专利(专利号：ZL201010534352.7)名称为“一种含丁子香酚的杀菌组合物”公开了丁子香酚和甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的组合物具有明显的增效作用，能够有效持久的杀灭病原真菌。
尽管含丁子香酚的农用杀菌活性被广泛的关注，尤其是长期单独使用丁子香酚单剂，容易使病害产生抗性，导致用药量增大，防效降低，持效期缩短等问题，不利于环境的可持续发展。而不同作用机理的有效成分进行复配，是延缓病害产生抗药性的常用方法。通过复配，可以明显提高防效，大大降低农药的用药量，还可扩大杀菌谱，提高杀菌效率。
发明内容
本发明的目的是提供一种增效作用明显的大蒜素与丁子香酚的复配剂。
本发明的另一目的是提供将大蒜素与丁子香酚的复配剂用于制备防治作物白粉病、灰霉病、霜霉病、病毒病、叶霉病、炭疽病、锈病、枯萎病菌或疫病病害中农药的应用。
为了实现上述任务，本发明采取以下的技术方案得以实现：
一种丁子香酚和大蒜素的复配剂，其特征在于，制得的该复配剂中的丁子香酚和大蒜素的重量比为1∶30～30∶1；或者，
制得的该复配剂中的丁子香酚与大蒜素的重量比为1∶10～10∶1；或者
制得的该复配剂中的丁子香酚与大蒜素的重量比为5∶1。
经申请人的实验证明，上述复配剂可以用于制备防治作物白粉病、灰霉病、霜霉病、病毒病、叶霉病、炭疽病、锈病、枯萎病菌或疫病病害中农药的应用。所述的农药为乳油、水乳剂、可溶性液剂、悬乳剂或悬浮剂。
其中，制成乳油时，所述乳油的组分及重量百分含量为：丁子香酚：1％～60％，大蒜素：0.2％～20％，抗氧化剂：0.1％～2％，乳化剂：5％-15％，溶剂补齐至100％；其中：
所述抗氧化剂为抗坏血酸类物质或没食子酸戊酯；
所述溶剂为甲苯、二甲苯、醋酸乙酯或环己酮；
所述乳化剂为烷基聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、苯乙基酚聚氧乙烯醚、7780、7781T、4103、OP-10、Well201、500号、602、Well205或M30中的一种或多种混合物。
其制备过程为：先将抗氧化剂投入定量称取的大蒜素和丁子香酚的混合母液中充分拌匀，然后再将准确定量称取的溶剂和乳化剂充分混匀。最后将上述两种溶液在配制罐中混合并持续搅拌1～3小时。产品分装于双重阻隔塑料瓶中，密封贮藏。
制成水乳剂时，所述水乳剂的组分及重量百分含量为：丁子香酚：1％～20％，大蒜素：0.2％～10％，乳化剂：12％～20％，抗坏血酸：0.1％～2％，溶剂：10％～30％，用水补齐至100％；其中：
所述乳化剂为烷基聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、苯乙基酚聚氧乙烯醚、7780、7781T、4103、OP-10、Well201、500号、602、Well205或M30中的一种或多种混合物；
所述溶剂为醋酸乙酯或环己酮。
其制备过程为：先将抗坏血酸投入定量称取的大蒜素和丁子香酚的混合母液中充分拌匀。将准确定量称取的乳化剂和溶剂充分混匀。最后将上述两种溶液在配制罐中并用水补齐至相应的重量，持续搅拌1～3小时。产品分装于双重阻隔塑料瓶中玻璃瓶，密封贮藏。
制成可溶性液剂时，该可溶性液剂的组分及重量百分含量为：丁子香酚：1％～40％，大蒜素：0.2％～30％，乳化剂：5％～15％，抗坏血酸：0.3％～2％，溶剂补齐至100％；其中：
所述的乳化剂为烷基聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、苯乙基酚聚氧乙烯醚、7780、7781T、4103、OP-10、Well201、500号、602、Well205、M30中的一种或多种混合物；
所述溶剂为甲醇、乙醇、二甲苯或一线油的混合溶剂。混合溶剂为二甲苯与一线油为1∶1(体积比，V/V)，甲醇与乙醇为1∶1(体积比，V/V)。
其制备过程为：先将抗坏血酸投入定量称取的大蒜素和丁子香酚的混合母液中充分拌匀。将准确定量称取的农用乳化剂投入母液中，然后用溶剂补齐至相应的重量。最后将上述溶液在配制罐中持续搅拌1～3小时。产品分装于双重阻隔塑料瓶中，密封贮藏。
制成悬乳剂时，该悬乳剂的组分及重量百分含量为：丁子香酚：1％～30％，大蒜素：0.2％～25％，湿润分散剂：1％～5％，增稠剂：1％～5％，消泡剂：0.15％～4％，其余用水补齐至100％，其中：
所述的湿润分散剂为烷基酚树脂聚乙烯醚、烷基苯磺酸盐、长链脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇硫酸酯盐中的一种或多种混合物；
所述的增稠剂为聚乙烯醇、黄原胶、海藻酸钠、黄原酸胶或羟丙基甲基纤维素；
所述的消泡剂为炔二醇类润湿消泡剂或有机硅消泡剂。
其制备过程为：在丁子香酚和大蒜素的混合母液中，分别加入湿润分散剂，增稠剂以及消泡剂，最后用水补齐至规定重量。
制成悬浮剂时，该悬浮剂的组分及重量百分含量为：丁子香酚：0.2％～40％，大蒜素：1％～15％，湿润分散剂：1％～5％，消泡剂：0.15％～4％，增稠剂：1％～5％，抗氧化剂：1％～5％，其余用水补齐至100％；其中：
所述的湿润分散剂为烷基酚树脂聚乙烯醚、烷基苯磺酸盐、长链脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇硫酸酯盐中的一种或多种混合物；
所述的消泡剂为炔二醇类润湿消泡剂，有机硅消泡剂；
所述的增稠剂为聚乙烯醇、黄原胶、海藻酸钠、黄原酸胶或羟丙基甲基纤维素；
所述抗氧化剂为抗坏血酸或没食子酸戊酯。
其制备过程为：先将抗氧化剂溶于丁子香酚和大蒜素的混合母液中，然后分别加入湿润分散剂、增稠剂以及消泡剂，最后用水补齐至规定重量。
以上各种制剂的生产过程均在密闭条件下由机器完成，要避免人员直接接触药液。
经验证，本发明的丁子香酚与大蒜素复配剂能够用于制备防治农田病害的农药杀菌剂。其主要原理是，以丁子香酚为主要活性成分，以大蒜素为增效成分；适用于大田、温棚土壤等不同场合的喷雾或灌根；其对白粉病、灰霉病、霜霉病、病毒病、叶霉病、炭疽病、锈病、枯萎病菌或疫病等病害具有较好的防治效果。
具体实施方式
申请人在进行丁子香酚对番茄灰霉病、烟草病毒病等作物病害试验时，发现丁子香酚单剂在使用上还不能充分发挥其药效等缺点，不能有效控制这些病菌的发生发展，有必要通过复配，找到能够显著增效，扩大丁子香酚的病害防治谱，达到提高防治效果，降低药剂用量，减少环境污染的目的。
为此，发明人经过了大量的试验，利用植物提取物分别制备出多种精油，并对常见的病原真菌进行了抑菌试验。通过单剂和复配制剂的筛选，发现以丁子香酚和大蒜素组合物对供试的灰霉病、霜霉病、病毒病、叶霉病、炭疽病、锈病具有更好的防治效果，对环境更为友善，对人畜安全，可以形成一种理想的生物源杀菌剂。
发明人进一步进行了两种化合物的配比筛选发现有效成分丁子香酚和增效成分大蒜素，二者的重量比为1∶30～30∶1均有增效作用，其中，优选的重量比为1∶10～10∶1，更优选的为5∶1。
本发明大蒜素与丁子香酚的复配剂可以制成本领域熟知的农药制剂，比如乳油、水乳剂、可溶性液剂、悬乳剂或悬浮剂等。根据不同应用场合，可制成不同剂型。
以下是发明人给出的实施例，需要说明的是，这些实施例均是较优的例子，主要用于理解本发明，并非是对本发明的限定。
实施例1：20％丁子香酚和4％大蒜素组合物乳油A的生产
准确定量称取94％丁子香酚原药212公斤，再称取大蒜素含量为4％的提取母液100公斤。将二种活性成份药液在2M3调配罐中充分混匀。
准确称取抗坏血酸10公斤，投入上述2M3调配罐中并再次充分混匀。任何再向调配罐中准确投入100公斤乳化剂Well205和578公斤醋酸乙酯，在调配罐中充分混匀。持续搅拌1小时。配制得到1吨丁子香酚和大蒜素组合物的油剂产品。
抽样分析，其中丁子香酚的含量为20.01％，大蒜素的含量为4.10％。将产品分装入内涂有阻隔材料的铝罐中，每罐5公斤，共计200罐。密封罐口，贴上标签即为含量为24％的组合物产品A乳油剂产品。
实施例2：10％丁子香酚和1％大蒜素酯组合物乳油B生产
准确定量称取94％丁子香酚原药106公斤，大蒜素含量为90％的原药11.1公斤。将两种活性药液在调配罐(1)中充分混匀。
再准确称取抗坏血酸15公斤，投入调配罐(1)中再次充分混匀。
在另一调配罐(2)中加入农乳500号：20公斤、乳化剂602：100公斤，混合后再加入乙酸乙酯747.9公斤，充分混匀。
将调配罐(2)中的867.9公斤物料通过管道全部移入调配罐(1)中，密封罐口后开动搅拌机搅拌1小时。配制得到乳油B产品1000公斤。抽样分析产品中丁子香酚的含量为10.01％，大蒜素含量为0.995％，即成为11％的B乳油产品，将产品分装入双重阻隔的塑料瓶内，每瓶装药500mL。
实施例3：30％丁子香酚和1％大蒜素可溶性液剂C的生产
准确定量称取94％丁子香酚319.1公斤及大蒜素含量为10％的母液100公斤。将两种活性药液在调配罐(1)中充分混匀。再准确称取抗坏血酸15公斤，投入调配罐(1)中再次充分混匀。
在调配罐(2)中加入农乳600号：20公斤、乳化剂OP-10：100公斤，混合后再加入乙醇445.9公斤，充分混匀。
将调配罐(2)中的565.9公斤物料通过管道全部移入调配(1)中，密封罐口后开动搅拌机搅拌1小时。配制得到C可溶性液剂产品1000公斤。抽样分析产品中丁子香酚的含量为29.99％，大蒜素含量为1.01％，即成为31％可溶性性液剂C产品，将产品分装入双重阻隔的塑料瓶内，每瓶装药500mL。
实施例4：12％丁子香酚和1.7％大蒜素组合物悬乳剂D的生产
准确称取94％含量的丁子香酚原药约182公斤及植物提取母液(丁子香酚含量约为9.5％)305公斤，大蒜素含量90％原药38.2公斤，抗坏血酸20公斤，乳化剂Well205 100公斤，湿润分散剂长链脂肪醇聚氧乙烯醚30公斤，增稠剂聚乙烯醇40公斤，消泡剂有机硅20公斤，投入调配罐中，在调配罐中将其充分搅拌均匀。再向调配罐中定量加入农用乳化剂TX-10：200公斤，醋酸乙酯366公斤，加入补齐至2000公斤，边加边搅拌，全部物料加入之后，继续用搅拌机搅拌1小时。
取样化验产品中含丁子香酚的量为11.98％，大蒜素含量为1.70％，最终得到有效组份总含量为13.7％的产品D共计2吨，产品用500mL棕色塑料瓶装瓶口密封同实施例2。
实施例5：15％大蒜素和1％丁子香酚组合物悬浮剂E的生产
准确定量称取含量为9.5％丁子香酚母液105.2公斤，含量为90％的大蒜素166.67公斤，抗坏血酸10公斤，乳化剂Well205：100公斤，湿润分散剂烷基苯磺酸盐30公斤，增稠剂海藻酸钠40公斤，消泡剂有机硅20公斤，投入调配罐中，将其充分搅拌均匀，然后用水补齐至1000公斤，再继续用搅拌机搅拌1小时。
取样化验产品中含丁子香酚的量为1.02％，大蒜素含量为15.01％，最终得到有效组份总含量为16.03％的产品E计1吨，产品用500mL棕色塑料瓶装瓶口密封同实施例2。
实施例6：含丁子香酚的杀菌组合物防治辣椒疫病药效试验
本实验安排在陕西省杨凌示范区大棚蔬菜内，对照药剂25％甲霜·霜霉威(市售)，供试药剂：上述调配的乳油A、B，可溶性液剂C，悬乳剂D，悬浮剂E。
药前调查辣椒疫霉病病情，于病情初期第一次施药，每隔7天施药一次，共施药2次。第二次施药7天后，14天后调查辣椒疫霉病的病情指数，并计算防效。试验结果如下所示。
| 处理药剂 | 制剂用药量 | 末次施药后7天防效(％) | 末次施药后14天防效(％) |
| A(乳油) | 24克/亩 | 91.23 | 94.36 |
| B(乳油) | 36克/亩 | 90.56 | 95.21 |
| C(可溶性液剂) | 18克/亩 | 91.21 | 93.26 |
| D(悬乳剂) | 30克/亩 | 90.23 | 94.86 |
| E(悬浮剂) | 33克/亩 | 83.26 | 88.79 |
| 25％甲霜·霜霉威 | 50克/亩 | 80.89 | 85.76 |
由上表可以看出，丁子香酚和大蒜素复配的各种制剂能够有效防治辣椒疫霉病，防治效果均优于对照药剂。在试验范围内对非靶标生物无不良影响，防效均在85％以上。
实施例7：含丁子香酚的杀菌组合物防治黄瓜霜霉病的药效试验
本实验安排在陕西省周至县郊区，对照药剂25％甲霜·霜霉威(市售)，供试药剂：上述调配的乳油A、B，可溶性液剂C，悬乳剂D，悬浮剂E。
药前调查霜霉病病情，于病情初期第一次施药，每隔7天施药一次，共施药2次。第二次施药7天后，14天后调查黄瓜霜霉病的病情指数，并计算防效。试验结果如下所示。
由上表可以看出，丁子香酚和大蒜素复配的各种制剂能够有效防治黄瓜霜霉病，防治效果均优于对照药剂。在试验范围内对非靶标生物无不良影响，防效均在90％以上。
实施例8：含丁子香酚的杀菌组合物防治烟草花叶病毒病的药效试验
本实验安排在陕西省渭南市郊区，对照药剂20％盐酸吗啉胍·乙酸铜(市售)，供试药剂：上述调配的乳油A、B，可溶性液剂C，悬乳剂D，悬浮剂E。
药前调查烟草花叶病毒病的病情，于病情初期第一次施药，每隔7天施药一次，共施药2次。第二次施药7天后，14天后调查烟草花叶病毒病的病情指数，并计算防效。试验结果如下所示。
由上表可以看出，丁子香酚和大蒜素复配的各种制剂能够有效防治烟草花叶病毒病，防治效果均优于对照药剂。在试验范围内对非靶标生物无不良影响，防效均在60％以上。实验例1化合物丁子香酚和大蒜素分别对白粉病、灰霉病、霜霉病、锈病、枯萎病菌、疫霉病菌的生物活性测定
表1：丁子香酚对病原菌的生物活性测定
| 病原菌 | 毒力回归方程 | 相关系数R2 | EC50(μg/ml) |
| 黄瓜白粉病 | y＝0.5231x+4.9956 | 0.9321 | 0.12 |
| 番茄灰霉病 | y＝0.6215x+5.3326 | 0.9456 | 0.24 |
| 黄瓜霜霉病 | y＝0.6305x+5.5789 | 0.9124 | 0.23 |
| 小麦锈病 | y＝0.5324x+5.8335 | 0.9312 | 0.41 |
| 黄瓜枯萎病菌 | y＝0.6295x+5.6735 | 0.9214 | 0.30 |
| 辣椒疫霉病菌 | y＝0.6288x+5.0733 | 0.9231 | 0.12 |
表2大蒜素对病原菌的生物活性测定
| 病原菌 | 毒力回归方程 | 相关系数R2 | EC50(μg/ml) |
| 黄瓜白粉病 | y＝0.6029x+5.2316 | 0.9125 | 0.32 |
| 番茄灰霉病 | y＝0.5896x+6.2145 | 0.9246 | 0.26 |
| 黄瓜霜霉病 | y＝0.6125x+5.3213 | 0.9334 | 0.32 |
| 小麦锈病 | y＝0.6654x+4.9632 | 0.9321 | 0.42 |
| 黄瓜枯萎病菌 | y＝0.6255x+5.6735 | 0.9412 | 0.54 |
| 辣椒疫霉病菌 | y＝0.6233x+5.2532 | 0.9321 | 0.23 |
实验例2：丁子香酚和大蒜素不同比例的组合物对白粉病、灰霉病、霜霉病菌的生物活性测定
丁子香酚和大蒜素分别按照不同的比例组合，并用丙酮配置成不同浓度，对病原菌的生物活性的复配筛选，其结果见表3.
表3丁子香酚和大蒜素组合物对白粉病、灰霉病、霜霉病病菌的联合毒力测定结果
表3的结果显示，由丁子香酚和大蒜素组成的复配剂在其重量比为1/30～30/1的组合中，对供试的病菌都有一定得增效作用，尤其以丁子香酚和大蒜素的重量比为5∶1时，对白粉病、灰霉病、霜霉病的CTC值分别为167.44，202.59，185.62，增效作用显著，且EC50值显著降低。
实验例3：丁子香酚和大蒜素不同比例的组合物对锈病、枯萎病菌、疫霉病菌的生物活性测定
表4丁子香酚和大蒜素组合物对锈病、枯萎病菌、疫霉病菌的联合毒力测定结果
表4的结果显示，由丁子香酚和大蒜素组成的复配剂在其重量比为1/30～30/1的组合中，对供试的病菌都有一定得增效作用，尤其以丁子香酚和大蒜素的重量比为5∶1时，对锈病、枯萎病菌、疫霉病菌的CTC值分别为164.65，270.00，217.32，增效作用显著，且EC50值显著降低。
虽然，上述实施例中已经对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (8)
1.一种丁子香酚和大蒜素的复配剂，其特征在于，制得的该复配剂中的丁子香酚和大蒜素的重量比为5:1或15:1。
2.权利要求1所述的丁子香酚和大蒜素的复配剂用于制备防治作物白粉病、灰霉病、霜霉病、病毒病、叶霉病、炭疽病、锈病、枯萎病菌或疫病病害中农药杀菌剂的应用。
3.如权利要求2所述的应用，其特征在于，所述的农药为乳油、水乳剂、可溶性液剂、悬乳剂或悬浮剂。
4.如权利要求3所述的应用，其特征在于，所述乳油的组分及重量百分含量为：丁子香酚：1%～60%，大蒜素：0.2%～20%，抗氧化剂：0.1%～2%，乳化剂：5%-15%，溶剂补齐至100%；其中：
所述抗氧化剂为抗坏血酸类物质或没食子酸戊酯；
所述溶剂为甲苯、二甲苯、醋酸乙酯或环己酮；
所述乳化剂为烷基聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、苯乙基酚聚氧乙烯醚、4103、OP-10、Well201、500号、602、Well205或M30中的一种或多种混合物。
5.如权利要求3所述的应用，其特征在于，所述水乳剂的组分及重量百分含量为：丁子香酚：1%～20%，大蒜素：0.2%～10%，乳化剂：12%～20%，抗坏血酸：0.1%～2%，溶剂：10%～30%，用水补齐至100%；其中：
所述乳化剂为烷基聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、苯乙基酚聚氧乙烯醚、4103、OP-10、Well201、500号、602、Well205或M30中的一种或多种混合物；
所述溶剂为醋酸乙酯或环己酮。
6.如权利要求3所述的应用，其特征在于，所述可溶性液剂的组分及重量百分含量为：丁子香酚：1%～40%，大蒜素：0.2%～30%，乳化剂：5%～15%，抗坏血酸：0.3%～2%，溶剂补齐至100%；其中：
所述的乳化剂为烷基聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、苯乙基酚聚氧乙烯醚、4103、OP-10、Well201、500号、602、Well205、M30中的一种或多种混合物；
所述溶剂为甲醇、乙醇、二甲苯或一线油的混合溶剂。
7.如权利要求3所述的应用，其特征在于，所述悬乳剂的组分及重量百分含量为：丁子香酚：1%～30%，大蒜素：0.2%～25%，湿润分散剂：1%～5%，增稠剂：1%～5%，消泡剂：0.15%～4%，其余用水补齐至100%，其中：
所述的湿润分散剂为烷基酚树脂聚乙烯醚、烷基苯磺酸盐、长链脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇硫酸酯盐中的一种或多种混合物；
所述的增稠剂为聚乙烯醇、黄原胶、海藻酸钠、黄原酸胶或羟丙基甲基纤维素；
所述的消泡剂为炔二醇类润湿消泡剂或有机硅消泡剂。
8.如权利要求3所述的应用，其特征在于，所述悬浮剂的组分及重量百分含量为：丁子香酚：0.2%～40%，大蒜素：1%～15%，湿润分散剂：1%～5%，消泡剂：0.15%～4%，增稠剂：1%～5%，抗氧化剂：1%～5%，其余用水补齐至100%；其中：
所述的湿润分散剂为烷基酚树脂聚乙烯醚、烷基苯磺酸盐、长链脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇硫酸酯盐中的一种或多种混合物；
所述的消泡剂为炔二醇类润湿消泡剂，有机硅消泡剂；
所述的增稠剂为聚乙烯醇、黄原胶、海藻酸钠、黄原酸胶或羟丙基甲基纤维素；
所述抗氧化剂为抗坏血酸或没食子酸戊酯。
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