CN103975923B - 一种农用杀菌组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种农用杀菌组合物，该杀菌组合物由咯菌腈和春雷霉素复配而成，其中咯菌腈与春雷霉素的质量比例为50∶1～1∶50，其余为农药中允许使用和可以接受的辅助成分。本发明的杀菌组合物可以用已知的方法制备成水乳剂、悬浮剂、微囊悬浮剂、可湿性粉剂和水分散粒剂。咯菌腈与春雷霉素以一定比例复配后具有明显的增效作用，主要用于防治作物灰霉病。
Description
技术领域
本发明涉及一种杀菌组合物，具体是指包含有效成分咯菌腈和春雷霉素的复配杀菌组合物。
背景技术
咯菌腈(Fludioxonil)是先正达公司研制生产的一种新型吡咯类非内吸性广谱杀菌剂，其作用机理是通过抑制菌体葡萄糖磷酰化有关的转移酶，能抑制真菌菌丝体的生长，导致病菌死亡。对链格孢属、壳二孢属、曲霉属、镰孢菌属、长蠕孢属、丝核菌属和青霉属等病原菌引起的病害具有很好的保护和治疗作用，用于防治雪腐镰孢菌、小麦黑腐菌、立枯病菌等。
近年来由于单一用药和其它不科学的用药方式，多种作物病原菌如霜霉病、灰霉病、炭疽病、稻瘟病等已经产生了抗药性，成为化学防治的一大难题。由于病菌产生抗性，药剂防效下降，导致频繁施药，造成农民负担加重和环境污染加剧。为了满足人们对食品安全和居住环境越来越高的要求，延缓病菌抗药性的产生，延长产品的使用寿命，现有农药品种的增效组合物具有重要开发价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高效、安全、环保且有利于病菌抗性治理的复配农用杀菌组合物。
基于上述目的，我们通过大量复配筛选，发现咯菌腈与春雷霉素以一定比例复配后具有明显的增效作用。由于二者是作用机制完全不同的两种杀菌剂，混配后有助于延缓和克服病菌抗药性及扩大防治谱。
本发明技术方案为：一种农用杀菌组合物，其特征在于有效成分为咯菌腈和春雷霉素，咯菌腈和春雷霉素的质量比例为50∶1～1∶50，优选20∶1～1∶20。
所述有效成分春雷霉素(Kasugamycin)是一种生物杀菌剂，其作用机理为与70S核糖核蛋白体的30S部分结合，抑制氨基酰t-RNA和m RNA-核糖核蛋白复合体的结合，干扰菌体酯酶系统的氨基酸代谢，影响蛋白质合成，与咯菌腈完全不同；具有较强的内吸性，对病原菌有预防和治疗作用，对蔬菜、瓜果和水稻等作物的多种细菌性和真菌性病害有效。春雷霉素对人、畜、鱼毒性极低，对作物安全无药害，是一种无公害生物农药。
上述活性成分均是本领域公知的杀菌剂，可以通过各种商业渠道购得。
除了有效成分咯菌腈和春雷霉素外，本发明的杀菌组合物中还包括溶剂、分散剂、乳化剂、稳定剂、防冻剂、湿润剂、载体等助剂及其它有益于有效成分在制剂中稳定和药效发挥的已知物质，都是农药制剂中常用或允许使用的各种成分，并无特别限定，具体成分和用量根据配方要求通过简单试验确定。
本发明的杀菌组合物可以用已知的方法制备成适合农业使用的任意一种剂型，比较好的剂型为水乳剂、悬浮剂、微囊悬浮剂、可湿性粉剂和水分散粒剂，制剂中有效成分的质量百分含量合计为2％-80％。
本发明所描述的组合物可以成品制剂形式提供，即组合物中各物质已经混合，组合物也可以以单剂组合形式提供，使用前在桶或罐中直接按所述比例混合，然后稀释至所需的浓度。
本发明的杀菌组合物可以用于防治禾谷类、蔬菜、果树、花卉、中草药材等多种作物上的病害，尤其适用于防治花卉和蔬菜上的灰霉病。本发明的组合物可以按普通的方法施用，如种子处理、灌根、喷雾、撒施或发烟，其施用量随天气条件或病害发生情况变化。
与现有技术相比，本发明的优势在于：1.该组合物中的两种杀菌剂成分作用机制完全不同，以一定比例复配后具有明显的协同增效作用，对病原菌有多个作用位点，有利于克服和延缓抗药性的产生；2.两种有效成分复配后，减少了用药量，降低了用药成本，同时也减轻了对环境的污染；3.两种有效成分复配后可以扩大防治谱。
具体实施方式
将不同的农药有效成分组合制成混配制剂，是目前开发和研制新农药以及防治农业上抗性病菌的一种有效和快捷的方式。不同品种的农药混合后，通常表现出三种作用类型，即相加作用、增效作用和拮抗作用，但具体为何种作用，必须通过大量试验才能知道。复配后增效明显的配方，能够显著提高实际防治效果，降低用药量，从而有助于延缓病菌抗药性的产生速度，是综合防治病害的重要手段。
发明人通过大量的筛选试验，发现咯菌腈与春雷霉素组合对灰霉病菌具有显著的协同增效作用，而不仅仅是两种药剂的简单相加(详见生物测定实例)。生物测定实例：咯菌腈与春雷霉素复配对黄瓜灰霉病菌的室内毒力测定
试验对象：采自田间的黄瓜灰霉病菌
试验方法：试验参考《农药室内生物测定试验准则NY/T1156.2-2006及1156.6-2006》，本试验采用生长速率法(平皿法)。在预备试验的基础上，在无菌操作台上，根据试验处理将预先融化的灭菌培养基定量加放无菌锥形瓶中，从低浓度到高浓度依次取5ml药液分别加入到装有45ml热培养基(PDA培养基，45-50℃)的锥形瓶中，摇匀后，迅速倒入直径90mm玻璃培养皿，每个培养皿倒入带药培养基10ml。水平静置，冷却后制成平板。每个浓度五个重复。以不含药剂有效成分的处理作空白对照。
将培养好的病原菌，在无菌条件下用直径4mm的灭菌打孔器，自菌落边缘切取菌饼，用接种器将菌饼接种于含药平板中央，将有菌丝的一面向下和培养基贴合，盖上皿盖。以上所有操作均在超净工作台进行无菌操作。
处理后放在26±0.5℃的恒温无菌培养箱中培养，6d后取出。采用十字交叉法分别测量各处理的菌落直径(以毫米为单位)，计算菌落直径的平均值。以各个处理有效成份浓度(μg/ml)的对数值为自变量X，抑制率转化成的机率值为因变量Y，使用专业数据统计软件DPS处理，求出毒力回归方程式(Y＝A+BX)中的A和B；抑制中浓度EC50；90％抑制浓度EC90；EC5095％的置信限；标准误SE(B)。依孙云沛法计算出各药剂的毒力指数及混剂的共毒系数(CTC值)。
实测毒力指数(ATI)＝(标准药剂EC50/供试药剂EC50)×100
理论毒力指数(TTI)＝A药剂毒力指数×混剂中A的百分含量+B药剂毒力指数×混剂中B的百分含量
共毒系数(CTC)＝[混剂实测毒力指数(ATI)/混剂理论毒力指数(TTI)]×100
当CTC≤80，则组合物表现为拮抗作用，当80<CTC<120，则组合物表现为相加作用，当CTC≥120，则组合物表现为增效作用。毒力测定结果见表1。
测定结果表明，咯菌腈与春雷霉素在配比50∶1～1∶50之间，对黄瓜灰霉病菌具有增效作用，共毒系数都在120以上，尤其是当配比在20∶1～1∶20之间时，增效作用更明显(共毒系数大于180)。
表1咯菌腈与春雷霉素复配对黄瓜灰霉病菌的室内毒力测定结果
| 处理 | EC50(μg/mL) | ATI | TTI | 共毒系数CTC |
| 春雷霉素 | 0.287 | 100.00 | / | / |
| 咯菌腈 | 0.036 | 797.22 | / | / |
| 春雷霉素50：咯菌腈1 | 0.195 | 147.18 | 113.67 | 129.48 |
| 春雷霉素30：咯菌腈1 | 0.172 | 166.86 | 122.49 | 136.22 |
| 春雷霉素20：咯菌腈1 | 0.092 | 311.96 | 133.20 | 234.20 |
| 春雷霉素10：咯菌腈1 | 0.059 | 486.44 | 163.38 | 297.73 |
| 春雷霉素5：咯菌腈1 | 0.042 | 683.33 | 216.20 | 316.06 |
| 春雷霉素1：咯菌腈1 | 0.019 | 1510.53 | 448.61 | 336.71 |
| 春雷霉素1：咯菌腈5 | 0.013 | 2207.69 | 681.02 | 324.18 |
| 春雷霉素1：咯菌腈10 | 0.014 | 2050.00 | 733.84 | 279.35 |
| 春雷霉素1：咯菌腈20 | 0.017 | 1688.24 | 764.02 | 220.97 |
| 春雷霉素1：咯菌腈30 | 0.023 | 1247.83 | 774.73 | 161.07 |
| 春雷霉素1：咯菌腈50 | 0.027 | 1062.96 | 783.55 | 135.66 |
本发明的杀真菌组合物可以用已知的方法制备成适合农业使用的任意一种剂型，比较好的剂型为水乳剂、悬浮剂、微囊悬浮剂、可湿性粉剂和水分散粒剂，制剂中有效成分的质量百分含量为2％-80％。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，本发明用以下具体实施例进行说明，但本发明绝非限于这些例子。以下所述仅为本发明较好的实施例，仅仅用以解释本发明，并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。本发明实施例所有配方中百分比均为重量百分比，有效成分的量为工业品折算为100％含量的纯品的量。
实施例1：76.5％咯菌腈·春雷霉素可湿性粉剂
将活性成分、各种助剂及填料等按配方的比例充分混合，经超细粉碎机粉碎后，即得76.5％咯菌腈·春雷霉素可湿性粉剂。
该实施例用于防治黄瓜灰霉病。将76.5％咯菌腈·春雷霉素可湿性粉剂按有效用量75g/hm2加水稀释喷雾，药后7天的防治效果为88.7％。2.5％咯菌腈悬浮剂按有效用量90g/hm2和2％春雷霉素可湿性粉剂按有效用量90g/hm2，用同样方法使用，药后7天的防效分别为80.7％和79.5％。咯菌腈与春雷霉素复配后增效作用明显，对黄瓜灰霉病的防效明显好于单剂，且有效成分的用量也明显减少。
实施例2：42％咯菌腈·春雷霉素悬浮剂
将活性成分、分散剂、润湿剂和水等各组分按配方的比例混合均匀，经研磨和/或高速剪切后得到42％咯菌腈·春雷霉素悬浮剂。
该实施例用于防治观赏菊花灰霉病。将42％咯菌腈·春雷霉素悬浮剂加水稀释5000倍后喷雾，药后7天的防治效果为92.5％。50％咯菌腈可湿性粉剂按5000倍稀释和6％春雷霉素可湿性粉剂按1000倍稀释，用同样方法使用，药后7天的防效分别为82.7％和73.2％。咯菌腈与春雷霉素复配后增效作用明显，对观赏菊花灰霉病的防效明显好于单剂，且有效成分的用量也明显减少。
实施例3：2％咯菌腈·春雷霉素微囊悬浮剂
将原药、溶剂、囊皮单体相混合，进入调配釜搅拌，制成油相，再与水相混合经剪切分散后固化成囊，制得2％咯菌腈·春雷霉素微囊悬浮剂。
该实施例用于防治辣椒灰霉病。将2％咯菌腈·春雷霉素微囊悬浮剂按有效成分100g/hm2加水稀释喷雾，药后7天的防治效果为93.9％，药后14天的防效仍可达到90％以上。2.5％咯菌腈悬浮剂按有效成分150g/hm2和2％春雷霉素可湿性粉剂按有效成分100g/hm2，用同样方法使用，药后7夭的防效分别为83.7％和80.4％，药后14天的防效下降到60％以下。咯菌腈与春雷霉素复配后增效作用明显，对辣椒灰霉病的速效性和持效性均显著好于单剂，且有效成分的用量也明显减少。
实施例4：21％咯菌腈·春雷霉素水乳剂
将活性成分、溶剂、乳化剂、增稠剂、防冻剂、消泡剂和去离子水等各组分按配方的比例及先后顺序混合搅拌均匀，经高速剪切后得到21％咯菌腈·春雷霉素水乳剂。
该实施例用于防治番茄灰霉病。将21％咯菌腈·春雷霉素水乳剂按有效成分60g/hm2加水稀释喷雾，药后7天的防治效果为91.7％。2.5％咯菌腈悬浮剂按有效成分70g/hm2和2％春雷霉素可湿性粉剂按有效成分60g/hm2，用同样方法使用，药后7天的防效分别为80.3％和78.2％。咯菌腈与春雷霉素复配后增效作用和兼治作用明显，对番茄灰霉病的防效明显好于单剂，且有效成分的用量也明显减少。
实施例5：51％咯菌腈·春雷霉素水分散粒剂
将活性成分、分散剂、润湿剂、崩解剂和填料按配方的比例混合均匀，经气流粉碎成可湿性粉剂，再加入一定量的水混合挤压造料，经干燥筛分后得到51％咯菌腈·春雷霉素水分散粒剂。
该实施例用于防治草莓灰霉病。将51％咯菌腈·春雷霉素水分散粒剂按有效成分60g/hm2加水稀释喷雾，药后7天的防治效果为88.5％。50％咯菌腈可湿性粉剂按有效成分75g/hm2和2％春雷霉素可湿性粉剂按有效成分60g/hm2，用同样方法使用，药后7天的防效分别为81.2％和62.7％。咯菌腈与春雷霉素复配后增效作用明显，对草莓灰霉病的防效明显好于单剂，且有效成分的用量也明显减少。
Claims (4)
1.一种农用杀菌组合物，其特征在于有效成分为咯菌腈和春雷霉素，二者的质量比例为50∶1～1∶50。
2.根据权利要求1所述的杀菌组合物，其特征在于：咯菌腈和春雷霉素的质量比例为20∶1～1∶20。
3.根据权利要求1或2所述的杀菌组合物，其特征在于：所述杀菌组合物的剂型是水乳剂、悬浮剂、微囊悬浮剂、可湿性粉剂和水分散粒剂。
4.权利要求1所述的杀菌组合物用于防治灰霉病的应用。
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