CN107996626A - 一种含番茄茎叶提取物的组合杀菌剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种含番茄茎叶提取物的组合杀菌剂，按重量百分比：番茄茎叶提取液10～20%，白头翁素提取液5～10%，大蒜素提取液10～20%，丁香酚提取液5～10%；辅料20～30%，其余为填料该组合杀菌剂制备方法包括各提取液制备及其配制，本发明含番茄茎叶提取物的组合杀菌剂，用来抑制霜霉病病菌的扩展，达到防治植物霜霉病的目的，由于原料全部来自于自然界中，对作物安全，对人畜安全，且不污染土壤、水源和空气。

Description

一种含番茄茎叶提取物的组合杀菌剂及其制备方法
技术领域
本发明属于农药及杀菌剂领域，具体涉及一种含番茄茎叶提取物的组合杀菌剂及其制备方法，用于抑制植物霜霉病的发生。
背景技术
植物农药主要是以中草药为主要原料制成的，对人、畜牧比较安全、无污染的环保型农药。
番茄碱是存在于茄属和番茄属植物中的一种糖苷生物碱,是番茄根、茎、叶、青果中产生的天然产物，含有Ｄ木糖、Ｄ半乳糖及两分子葡萄糖的一种糖苷生物碱番茄碱对许多真菌具有抑制作用。在番茄植株的压榨汁中提取的番茄碱对尖孢镰刀菌具有一定抑制作用测定番茄碱对30种病原菌的抑制作用，但番茄碱对番茄致病菌和非致病菌的抑制作用存在着差异，王庆忠等利用番茄茎叶索氏法提取物对槐蚜进行测试（王庆忠等.北方园艺，2012，24：147-149），杨从军等利用番茄全株平行提取法，分别研究了石油醚、苯、乙醚、丙酮、甲醇、无菌水6种不同提取溶剂提取物对苹果斑点落叶病等8种病菌的抑菌效果（杨从军等.植物保护，2005，1：28-31），霜霉菌是专性寄生菌，极少数的霜霉菌已可人工培养。可引起谷子白发病的禾生指梗霉、引起白菜霜霉病的寄生霜霉。有的种存在不同的生理型，如引起莴苣霜霉病的莴苣盘梗霉和引起黄瓜霜霉病的古巴假霜霉。经总结常见的霜霉病除上述几种外，还有甘蔗霜霉病、大豆霜霉病、葡萄霜霉病和黄瓜霜霉病。烟草霜霉病和黄瓜霜霉病等是毁灭性较大的病害。
但番茄茎叶生物碱提取物在防治霜霉病方面研究尚属于空白，目前现有的植物药因配伍简单也得不到很好的疗效，因此研发高效、安全的霜霉病植物药剂迫在眉睫。
发明内容
本发明的目的在于基于上述番茄碱的作用，制备一种以番茄茎叶提取物为主要配伍的植物组合杀菌剂应用于抑制植物霜霉病的发生。
基于以上目的，本发明提供一种含番茄茎叶提取物的组合杀菌剂，该组合杀菌剂的有效成分由：番茄茎叶提取液、白头翁素提取液、大蒜素提取液、丁香酚提取液组成，番茄茎叶提取液占组合杀菌剂总质量的10～20%，白头翁素提取液占组合杀菌剂总质量的5～10%，大蒜素提取液占组合杀菌剂总质量的10～20%，丁香酚提取液占组合杀菌剂总质量的5～10%；辅料为浓度95%的无水乙醇：占组合杀菌剂总质量的20～30%，其余为填料：防腐剂占组合杀菌剂总质量的0.1～0.3%、离子水占组合杀菌剂总质量的8～10%。
配制以上技术方案的组合杀菌剂的步骤包括：
（1）原料制备：
A、番茄茎叶提取液制备：称取一定量番茄茎叶，洗净，阴干、切碎、用组织捣碎机粉碎后，粉碎粒度20～30目，加入溶剂，在50～55℃下浸提2次每次2h，合并滤液过滤，将其置于50℃水浴减压蒸馏，挥发除去提取剂，经旋转蒸发器浓缩处理，制成浓缩液备用；
B、白头翁素提取液制备：白头翁干药材粉碎，粉碎粒度20～40目，加入95%的无水乙醇在50～55℃回流浸提2次每次1h，合并滤液过滤、经旋转蒸发器浓缩处理，制成浓缩液备用；
C、大蒜素提取液制备：食用大蒜去皮洗净，用组织捣碎机捣碎后，加入95%无水乙醇，在50～55℃下浸提2次每次0.5h，将其置50℃水浴减压蒸馏，挥发除去提取剂，经旋转蒸发器浓缩处理，制成浓缩液备用；
D、丁香酚提取液制备：取丁香花蕾及叶子洗净，阴干、粉碎，粉碎粒度10～20目，用95%无水乙醇在50～55℃浸提2次每次1h，合并滤液，蒸气蒸出精油，将精油与过量的氢氧化钾水溶液混合，震荡至全部溶解，过滤去除杂质、浓缩备用。
（2）组合杀菌剂的配制：按照上述技术方案原料重量百分比称取各原料，组合配制成杀菌剂。
以上配制方法中，作为优选，在番茄茎叶提取液浸提时加入的溶剂为离子水和石油醚：溶剂配比为每100份重量的离子水加入2.5份重量的石油醚，加入的溶剂与番茄茎叶的重量份比例为6:1，制成的浓缩液浓缩比为：10:1。
以上配制方法中，作为优选，在白头翁素提取液制备时，加入的溶剂与白头翁药材的重量份比例为6:1，制成的浓缩液浓缩比为：2:1。
以上配制方法中，作为优选，在大蒜素提取液制备时，加入的溶剂与大蒜的重量份比例为3:1，制成的浓缩液为浓缩5%的大蒜素提取液。
以上配制方法中，作为优选，在丁香酚提取液制备时，加入的溶剂与丁香花蕾及叶子的重量份比例为3:1，制成的浓缩液浓缩比为：3:1。
本发明还提供一种由以上优选的配制方法获得的浓缩提取物为原料配制的组合杀菌剂，该杀菌剂由以下重量百分比的原料配制而成：番茄茎叶浓缩提取物20%、白头翁素浓缩提取物10%、大蒜素浓缩提取物20%、丁香酚浓缩提取物10%、95%的无水乙醇和辅料30%、防腐剂0.3%、离子水9.7%；其中各提取物的浓缩比为：番茄茎叶10:1的提取物20%、白头翁素2:1的提取物10%、大蒜素浓缩5%提取物20%、丁香酚3:1的提取物10%，按照以上组合配制成杀菌剂。
优选的，各浓缩提取物的稀释比例为：番茄茎叶提取物的水物比为：1:5；白头翁提取物的水物比为：1:3；大蒜提取物的水物比为：1:10；丁香酚的水物比为：1:5；辅料的水物比为：1:2。
优选的，所述辅料包括以下重量百分比的原料：渗透剂2%，乳化剂4%，扩散剂2%，防腐剂0.3%。
优选的，所述辅料组成：渗透剂为99%薄荷油，乳化剂为农乳600号，扩散剂为98%聚氧乙烯蓖麻油，防腐剂为99%山梨酸钾。
本发明在原有番茄碱应用的基础上，以番茄茎叶提取物为主要配伍提供一种含番茄茎叶提取物的组合杀菌剂，用来抑制霜霉病病菌的扩展，达到防治植物霜霉病的目的，由于原料全部来自于自然界中，对作物安全，对人畜安全，且不污染土壤、水源和空气。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的描述，本发明的保护范围不局限于以下所述。
实施例1
（1）原料制备：
A、番茄茎叶提取液制备：称取一定量番茄茎叶，洗净，阴干、切碎、用组织捣碎机粉碎后，粉碎粒度20～30目，加入溶剂，在50～55℃下浸提2次每次2h，合并滤液过滤，将其置于50℃水浴减压蒸馏，挥发除去提取剂，经旋转蒸发器浓缩处理，制成浓缩液备用；
B、白头翁素提取液制备：白头翁干药材粉碎，粉碎粒度20～40目，加入95%的无水乙醇在50～55℃回流浸提2次每次1h，合并滤液过滤、经旋转蒸发器浓缩处理，制成浓缩液备用；
C、大蒜素提取液制备：食用大蒜去皮洗净，用组织捣碎机捣碎后，加入95%无水乙醇，在50～55℃下浸提2次每次0.5h，将其置50℃水浴减压蒸馏，挥发除去提取剂，经旋转蒸发器浓缩处理，制成浓缩液备用；
D、丁香酚提取液制备：取丁香花蕾及叶子洗净，阴干、粉碎，粉碎粒度10～20目，用95%无水乙醇在50～55℃浸提2次每次1h，合并滤液，蒸气蒸出精油，将精油与过量的氢氧化钾水溶液混合，震荡至全部溶解，过滤去除杂质、浓缩备用。
（2）组合杀菌剂的配制：称取按照步骤（1）制备的提取液，番茄茎叶提取液10重量，白头翁素提取液5重量，大蒜素提取液10重量，丁香酚提取液5重量；辅料浓度95%的无水乙醇20重量，防腐剂0.1重量、8重量离子水。（以上重量可以是g、kg、斤、吨等重量单位）组合配制成杀菌剂。
实施例2
按照实施例1原料制备方法制备原料，称取番茄茎叶提取液20重量，白头翁素提取液10重量，大蒜素提取液20重量，丁香酚提取液10重量；辅料浓度95%的无水乙醇30重量，防腐剂0.3重量、10重量离子水。（以上重量可以是g、kg、斤、吨等重量单位）组合配制成杀菌剂。
实施例3
按照实施例1中原料制备方法制备原料，作为优选，在番茄茎叶提取液浸提时加入的溶剂为离子水和石油醚：溶剂配比为每100份重量的离子水加入2.5份重量的石油醚，加入的溶剂与番茄茎叶的重量份比例为6:1，制成的浓缩液浓缩比为：10:1。在白头翁素提取液制备时，加入的溶剂与白头翁药材的重量份比例为6:1，制成的浓缩液浓缩比为：2:1。在大蒜素提取液制备时，加入的溶剂与大蒜的重量份比例为3:1，制成的浓缩液为浓缩5%的大蒜素提取液。在丁香酚提取液制备时，加入的溶剂与丁香花蕾及叶子的重量份比例为3:1，制成的浓缩液浓缩比为：3:1。
由以上优选的配制方法获得的浓缩提取物为原料配制的组合杀菌剂，该杀菌剂由以下重量百分比的原料配制而成：番茄茎叶浓缩提取物20%、白头翁素浓缩提取物10%、大蒜素浓缩提取物20%、丁香酚浓缩提取物10%、95%的无水乙醇和辅料30%、防腐剂0.3%、离子水9.7%；其中各提取物的浓缩比为：番茄茎叶10:1的提取物20%、白头翁素2:1的提取物10%、大蒜素浓缩5%提取物20%、丁香酚3:1的提取物10%，按照以上组合配制成杀菌剂。
实施例4
按照实施例3配制的组合杀菌剂除按照上述浓缩提取物配比外，各浓缩提取物的稀释比例为：番茄茎叶提取物的水物比为：1:5；白头翁提取物的水物比为：1:3；大蒜提取物的水物比为：1:10；丁香酚的水物比为：1:5；辅料的水物比为：1:2。
其中，辅料包括以下重量百分比的原料：渗透剂2%，乳化剂4%，扩散剂2%，防腐剂0.3%。
其中，辅料组成：渗透剂为99%薄荷油，乳化剂为农乳600号，扩散剂为98%聚氧乙烯蓖麻油，防腐剂为99%山梨酸钾。
按照上述实施例配制的组合杀菌剂，具体应用效果如下：
番茄茎叶提取浓缩组合物对葡萄霜霉病防治效果实验数据表：
该组合田间稀释600倍叶面喷施，防效达到70%以上，重复喷施防效更佳。

Claims (10)

1.一种含番茄茎叶提取物的组合杀菌剂，其特征在于，该组合杀菌剂的有效成分由：番茄茎叶提取液、白头翁素提取液、大蒜素提取液、丁香酚提取液组成，番茄茎叶提取液占组合杀菌剂总质量的10～20%，白头翁素提取液占组合杀菌剂总质量的5～10%，大蒜素提取液占组合杀菌剂总质量的10～20%，丁香酚提取液占组合杀菌剂总质量的5～10%；辅料为浓度95%的无水乙醇：占组合杀菌剂总质量的20～30%，其余为填料：防腐剂占组合杀菌剂总质量的0.1～0.3%、离子水占组合杀菌剂总质量的8～10%。
2.根据权利要求1所述的一种含番茄茎叶提取物的组合杀菌剂的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：
（1）原料制备：
A、番茄茎叶提取液制备：称取一定量番茄茎叶，洗净，阴干、切碎、用组织捣碎机粉碎后，粉碎粒度20～30目，加入溶剂，在50～55℃下浸提2次每次2h，合并滤液过滤，将其置于50℃水浴减压蒸馏，挥发除去提取剂，经旋转蒸发器浓缩处理，制成浓缩液备用；
B、白头翁素提取液制备：白头翁干药材粉碎，粉碎粒度20～40目，加入95%的无水乙醇在50～55℃回流浸提2次每次1h，合并滤液过滤、经旋转蒸发器浓缩处理，制成浓缩液备用；
C、大蒜素提取液制备：食用大蒜去皮洗净，用组织捣碎机捣碎后，加入95%无水乙醇，在50～55℃下浸提2次每次0.5h，将其置50℃水浴减压蒸馏，挥发除去提取剂，经旋转蒸发器浓缩处理，制成浓缩液备用；
D、丁香酚提取液制备：取丁香花蕾及叶子洗净，阴干、粉碎，粉碎粒度10～20目，用95%无水乙醇在50～55℃浸提2次每次1h，合并滤液，蒸气蒸出精油，将精油与过量的氢氧化钾水溶液混合，震荡至全部溶解，过滤去除杂质、浓缩备用；
（2）组合杀菌剂的配制：按照权利要求1所述的原料重量百分比称取各原料，组合配制成杀菌剂。
3.根据权利要求2所述的一种含番茄茎叶提取物的组合杀菌剂的制备方法，其特征在于，所述番茄茎叶提取液浸提时加入的溶剂为离子水和石油醚：溶剂配比为每100份重量的离子水加入2.5份重量的石油醚，加入的溶剂与番茄茎叶的重量份比例为6:1，制成的浓缩液浓缩比为：10:1。
4.根据权利要求2所述的一种含番茄茎叶提取物的组合杀菌剂的制备方法，其特征在于，所述白头翁素提取液制备时，加入的溶剂与白头翁药材的重量份比例为6:1，制成的浓缩液浓缩比为：2:1。
5.根据权利要求2所述的一种含番茄茎叶提取物的组合杀菌剂的制备方法，其特征在于，所述大蒜素提取液制备时，加入的溶剂与大蒜的重量份比例为3:1，制成的浓缩液为浓缩5%的大蒜素提取液。
6.根据权利要求2所述的一种含番茄茎叶提取物的组合杀菌剂的制备方法，其特征在于，所述丁香酚提取液制备时，加入的溶剂与丁香花蕾及叶子的重量份比例为3:1，制成的浓缩液浓缩比为：3:1。
7.一种含番茄茎叶提取物的组合杀菌剂，其特征在于，由以下重量百分比的原料配制而成：番茄茎叶浓缩提取物20%、白头翁素浓缩提取物10%、大蒜素浓缩提取物20%、丁香酚浓缩提取物10%、95%的无水乙醇和辅料30%、防腐剂0.3%、离子水9.7%；其中各提取物的浓缩比为：番茄茎叶10:1的提取物20%、白头翁素2:1的提取物10%、大蒜素浓缩5%提取物20%、丁香酚3:1的提取物10%，按照以上组合配制成杀菌剂。
8.根据权利要求7所述的一种含番茄茎叶提取物的组合杀菌剂，其特征在于，所述各浓缩提取物的稀释比例为：番茄茎叶提取物的水物比为：1:5；白头翁提取物的水物比为：1:3；大蒜提取物的水物比为：1:10；丁香酚的水物比为：1:5；辅料的水物比为：1:2。
9.根据权利要求7所述的一种含番茄茎叶提取物的组合杀菌剂，其特征在于，所述辅料包括以下重量百分比的原料：渗透剂2%，乳化剂4%，扩散剂2%，防腐剂0.3%。
10.根据权利要求9所述的一种含番茄茎叶提取物的组合杀菌剂，其特征在于，所述辅料组成：渗透剂为99%薄荷油，乳化剂为农乳600号，扩散剂为98%聚氧乙烯蓖麻油，防腐剂为99%山梨酸钾。
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