CN102388168B - 用于沉淀阳离子金属氢氧化物以及从酸性溶液中回收硫酸的方法和装置 - Google Patents

用于沉淀阳离子金属氢氧化物以及从酸性溶液中回收硫酸的方法和装置 Download PDF

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Abstract

电流通过由阴离子交换膜隔开的电解液电池中的酸性溶液，该酸性溶液包含一种或多种可溶性金属盐。该酸性溶液被送入阴极室，由此足够电压的电流的通过导致在阴极产生氢。这导致在阴极产生局部非常高的极化区域，形成局部有效的相对高的pH。这导致金属阳离子种类作为氢氧化物(或氧化物)沉淀，并且电吸附/电凝聚导致精细沉淀的氢氧化物(或氧化物)粘附在阴极上。被释放的酸性阴离子电渗析传输穿过阴离子交换膜选择性地去除酸性阴离子。通过在阳极的作为逆反应的水解，形成氢和氧离子。氢离子结合阴离子再生成硫酸。这使得能够在溶液中回收金属阳离子种类，其中，总pH一般不允许在再生成硫酸的同时形成氢氧化物。阴离子交换膜保持酸性阴离子与金属和酸性溶液隔开，从而使得能够进行硫酸的浓缩和回收。

Description

用于沉淀阳离子金属氢氧化物以及从酸性溶液中回收硫酸的方法和装置
技术领域
本发明涉及一种用于沉淀阳离子金属氢氧化物和从强酸性溶液中回收硫酸的电化学方法，该溶液常见于矿物加工和许多其他诸如金属表面精整的工业方法中，以及含硫化物岩石或酸性硫酸盐土壤自然氧化形成的酸性岩石排水产生的浸析液中。
背景技术
本发明特别适用于低pH的溶液，而且与采矿和工业方法流尤其相关。典型地，采矿和工业方法产生的溶液产生含有一系列高浓度金属阳离子的强酸性溶液。在这些情况下，大多数金属阳离子都是可溶的，在低pH溶液中不会沉淀。按照惯例，为了回收金属和硫酸盐，将使用pH调节剂对这些溶液进行中和处理。但是，由于这些溶液的强酸性(根据特定的金属阳离子而定)，酸性浓度通常需要降低100倍到100000倍，金属阳离子才能沉淀。这之后需要浓缩、脱水或过滤处理，或需调整中和剂液位，以致回收并不现实或商业上不可行。
发明内容
本发明包括整合以下方法：(i)电极化使得金属阳离子作为氢氧化物(或氧化物)物质(或种类)沉淀，(ii)电吸附/电凝聚使精细(finely)的沉淀氢氧化物(或氧化物)物质粘附在阴极上，以及(iii)酸性阴离子的电渗析传输穿过阴离子交换膜，选择性地去除酸性阴离子从而使得能够进行硫酸的浓缩和回收。
根据本发明，电流通过含有一种或多种可溶性金属盐的酸性原料液(通常，说明书和附图中称为“酸性原料液”或“待处理的酸性溶液”)，该溶液使用阴极和阳极由阴离子交换膜隔开的电解液电池。选用的阴离子交换膜应该在硫酸中保持稳定。
包含一种或多种可溶性金属盐的酸性溶液被送入阴极室，由此电流以充足的电压通过导致在阴极产生氢。这导致在阴极产生局部高度极化区域，从而形成局部有效的相对高pH。这导致金属阳离子种类作为氢氧化物(或氧化物)种类在阴极沉淀，并且电吸附/电凝聚导致精细的沉淀氢氧化物(或氧化物)种类粘附在阴极上。这发生在总pH通常不允许形成氢氧化物的溶液内部。
由于阳离子种类在阴极沉淀，阴离子(之前与沉淀的阳离子种类联系在一起)得以释放并且通过阴离子交换膜进入阳极室。被释放的酸性阴离子的电渗析传输穿过阴离子交换膜，选择性地去除酸性阴离子。通过作为逆反应的水解，在阳极产生氢和氧离子。由于在阳极产生了氧离子，氢离子被传送到溶液主体，其与阴离子结合再生成硫酸。阴离子交换膜保持酸性阴离子与初始金属和含酸溶液隔开，从而使得能够进行硫酸的浓缩与回收。
此外，用于以上方法的装置在具有至少一个阳极和阴极的电解液电池中进行说明，阳极和阴极由阴离子交换膜隔开形成阳极室和阴极室。该阳极室具有用于酸性接收流股进入的开口以及具有用于富酸流股排出的开口。阴极室具有用于含有可溶性金属盐的待处理的酸性溶液进入的开口，以及用于酸和废金属流排出的开口。这种方法可用于各种电化学电池配置(包括标准和流体电池配置)。
因此，本发明主要通过沉淀的方法使得能够溶液中阳离子金属种类作为不溶性氢氧化物或氧化物(它们沉淀是由于在阴极局部的非常高的极化，导致局部有效的相对高pH，以及由于电吸附/电凝聚而粘附在阴极上)的回收，该溶液总pH通常不允许在再生和回收硫酸的同时形成氢氧化物。
本发明的重要性和意想不到的结果都是惊人和难以想象的，它使得在低pH溶液中阳离子金属种类作为不可溶的氢氧化物(或氧化物)沉淀，大部分金属阳离子在这样的低pH溶液中为可溶物，并且不会沉淀，除非酸浓度降低100倍至100000倍，取决于所涉及的具体的金属阳离子。
本发明可用于回收一系列金属，包括但绝不仅限于镁、铁、镍、铝、锰、钴和铬，以及其他过渡金属。
本方法所拥有的优点包括：从溶液中回收作为氢氧化物(或氧化物)的可溶性金属，沉淀阳离子的物理分离不需要或减少对浓缩、脱水或过滤处理的需要，使固体废料最少化、回收否则作为可溶性金属盐存在的酸，以及将该方法用于废料处理，从矿物加工和其他工业方法中的废水流中回收水。
附图说明
为了使本发明更容易理解和实用，现在将参考附图说明本发明的优选实施例，其中：
图1为电解液流电池示意图，示出了回收金属氢氧化物和硫酸的方法操作。
具体实施方式
参考图1，电化学装置的形式为电化学流电池1，由阴离子交换膜2分离成阳极室3和阴极室4。
阳极室3中的阳极5包括：尺寸稳定的诸如钛电极的阀门金属电极，其连接到直流电源的正极。这样的尺寸稳定的金属电极尤其钛电极的设计，常见于电解中并记载在《工业电化学》，第二版，Springer出版，1990，作者为D.Pletcher和F.C.Walsh，ISBN-13：978-0412304101。加拿大专利号为CA915629(A)的专利也公开了一个实例。也可使用其他电极，包括基于碳的电极，诸如碳和/或玻璃碳电极。
阴极室4中的阴极6的形式为扩展金属、板金属或金属网电极，包括但决不仅限于，例如，钛、铜、钢、或不锈钢，该电极通过可拆卸的电气终端连接直流电压源的负极。
阳极室有开口7，用于酸接收流股(或称酸接收流)的进入；以及开口8，用于富酸流股(或称富酸流)的流出。
阴极室有开口9，用于含有可溶性金属盐的待处理的酸性溶液的进入，以及开口10，用于排出酸和废金属流。含有可溶性金属盐的待处理酸溶液被输送入阴极室。当电压源提供足够的电压，电流的通过在阴极产生氢，在阴极表面产生一个局部非常高的极化区域，从而导致有效的相对高pH。这导致金属阳离子种类作为氢氧化物(或氧化物)沉淀。然后，该金属氢氧化物(或氧化物)可通过诸如轻刮或擦除的多种方式从阴极清除。
由于阳离子种类在阴极的沉淀，阴离子(先前与沉淀的阳离子种类相连)得以释放，在电解期间通过阴离子交换膜移入阳极室。被释放的酸性阴离子电渗析传输穿过阴离子交换膜选择性地去除酸性阴离子。由于阳极的逆反应导致水的分解，在阳极室形成氧和氢离子。由于气体和氢离子传送到本体溶液，氧得以释放，其结合硫酸盐离子再生成硫酸。在电解过程中，硫酸的浓度升高，可根据需要加水。阴离子交换膜保持接受液中酸阴离子和硫酸与初始的金属和含酸溶液的分离，从而允许硫酸的浓缩与回收。富含硫酸流从出口8排出，硫酸在此得以回收。酸和废金属流从出口10排出。
使用附图中所示的电解液电池类型，提供以下实例说明操作过程：
实例1：1升溶液包含总共约160g/l硫酸盐、45g/l铁、4g/l镍以及16g/l镁，该溶液pH小于0.5，注入阴极室，在3amps下电解78小时。回收硫酸148g，处理过的溶液最终pH为4.1，其最终浓度为铁少于0.5g/l、镍少于0.1g/l和镁少于8g/l。回收粘附沉淀于阴极的金属(表现为氢氧化物)，然后通过轻轻地刮或擦拭而从阴极除去。
实例2：1升溶液中含有20g/l铁、11g/l自由硫酸、6.5g/l镍、6g/l铝和18g/l镁，它们都作为硫酸盐注入电解液流电池的阴极室，在2amp下电解106小时。处理过的溶液中铁少于0.5g/l、镍少于0.1g/l、铝少于0.1g/l和约12g/l的镁。超过80％的硫酸盐回收为浓度约100g/l的清洁硫酸。回收作为在阴极的粘附沉淀的金属(表现为氢氧化物)，然后通过轻轻地刮或擦拭而从阴极除去。
实例3：1升溶液含有45g/l铁、35g/l自由硫酸、3.9g/l镍、6g/l铝和、1.5g/l锰、0.5g/l钙和16g/l镁，它们作为硫酸盐注入电解液流电池的阴极室，在3amp下电解80小时。处理过的溶液包含少于0.2g/l铁、0.1g/l镍、0.1g/l铝、0.1g/l锰和约为8g/l镁。本例中未对钙的浓度进行量化。溶液的最终pH为4.3，超过90％的硫酸盐回收为浓度为约30g/l的清洁酸。回收粘附沉淀于阴极的金属(表现为氢氧化物)，然后通过轻轻地刮或擦拭而从阴极除去。
实例4：0.5升溶液含有13.6g/l铁、pH0.55、5.2g/l镍、0.7g/l锰、0.12g/l钴和0.14g/l铬，它们作为硫酸盐注入电解液流电池的阴极室，在3amp下电解21小时。处理过的溶液包含2.7g/l铁、2.1g/l镍、0.43g/l锰、0.02g/l钴、0.002g/l铬，最终pH为2.48。超过60％的硫酸盐回收为浓度约20g/l的清洁硫酸。回收粘附沉淀于阴极的金属(表现为氢氧化物)，然后通过轻轻地刮或擦拭而从阴极除去。
实例5：0.5升溶液含有12.8g/l铁、pH0.55、4.9g/l镍、0.67g/l锰、0.10g/l钴和0.13g/l铬，它们作为硫酸盐注入电解液流电池的阴极室，在3.6volt下电解40小时。处理过的溶液最终pH为2.99，包含0.7g/l铁、1.0g/l镍、0.34g/l锰、0.002g/l钴、0.0004g/l铬。超过85％的硫酸盐回收为浓度约24g/l的清洁硫酸。回收粘附沉淀于阴极的金属(表现为氢氧化物)，然后通过轻轻地刮或擦拭而从阴极除去。
本发明使得能够回收金属氢氧化物(或氧化物)物质(种类)并同时再生自由酸。
本发明尤其适用于矿物加工以及其他许多工业方法，尤其是金属表面精整、蚀刻或提取溶液的方法。可以回收提高的浓度的硫酸，作为新鲜成分注回相关矿物或工业方法中。可替换地，再生的硫酸可以移除以及用于其他用途。
本发明可用于酸废水的处理，用于回收有价值的成分和修复环境，因为废水溶液由于其酸性性质和溶解的有毒金属种类会对环境构成威胁。
本方法也可运用于处理含有硫化物岩石或酸性硫酸盐土壤自然氧化形成的酸性岩石排水产生的浸析液。
因此，本发明具有环境优势和经济优势。
应该意识到，本发明的说明性实例已在前文给出，本领域的技术人员而言显而易见的所有此类和其他修改以及变化均应视为本发明规定的宽范围之内。

Claims (18)

1.一种用于沉淀阳离子金属氢氧化物或氧化物种类以及从强酸性溶液中回收硫酸的电化学方法，所述方法包括以下步骤：
(i)电流通过具有至少一个阴极和阳极的电解液电池，其中，所述电池由阴离子交换膜分隔成阴极室和阳极室，所述阴极室含有包含一种或多种可溶性金属盐的酸性原料溶液，所述阳极室包含含水硫酸溶液，其中：
(a)在所述阴极产生氢；
(b)使所述金属阳离子作为氢氧化物或氧化物种类沉淀在所述阴极，以及
(c)电吸附/电凝聚使精细沉淀的所述氢氧化物或氧化物种类粘附到所述阴极上；
(d)通过在所述阳极的作为逆反应的水解，形成氢和氧离子；
(e)释放的所述酸性阴离子电渗析传输穿过所述阴离子交换膜，从所述阴极室进入所述阳极室；
(f)所述氢离子与所述阴离子结合再生成硫酸，其中，所述阴离子交换膜保持所述酸性阴离子与酸性原料溶液分离，从而使得能够进行硫酸的浓缩和回收；
(ii)回收所述金属氢氧化物或氧化物和浓缩所述硫酸。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，在所述阴极产生氢导致在所述阴极出现局部非常高的极化区域。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，在所述阴极发生的产生氢导致在所述阴极的区域周围出现有效的相对高的pH。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中，所述阳离子金属氢氧化物或氧化物种类从pH小于或等于4的溶液中沉淀。
5.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中，所述电解液电池是流体电池。
6.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中，所述电解液电池是标准电池，并且所述阴极室为分批补充式。
7.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中，所述酸性原料液中存在的至少一种金属阳离子是过渡金属。
8.根据权利要求7所述的方法，其中，所述酸性原料液中存在的至少一种金属阳离子是镁。
9.根据权利要求4所述的方法，其中，所述酸性原料液中存在的至少一种金属阳离子是铁。
10.根据权利要求7所述的方法，其中，所述酸性原料液中存在的至少一种金属阳离子是镍。
11.根据权利要求7所述的方法，其中，所述酸性原料液中存在的至少一种金属阳离子是铝。
12.根据权利要求7所述的方法，其中，所述酸性原料液中存在的至少一种金属阳离子是锰。
13.根据权利要求7所述的方法，其中，所述酸性原料液中存在的至少一种金属阳离子是钴。
14.根据权利要求7所述的方法，其中，所述酸性原料液中存在的至少一种金属阳离子是铬。
15.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中，所述金属氢氧化物或氧化物通过机械装置从所述阴极除去。
16.根据权利要求15所述的方法，其中，所述金属氢氧化物或氧化物通过轻轻地刮或擦拭而从阴极除去。
17.根据权利要求1至16中任一项所述的方法制备的阳离子金属氢氧化物或氧化物。
18.一种如在图1中所描述的用于根据权利要求1至5中任一项所述方法产生不溶性金属氢氧化物或氧化物的电解液电池，具有至少一个阳极和一个阴极，其中，所述电池由阴离子交换膜分隔成阳极室和阴极室，所述阳极室具有用于酸接收流股进入的开口和用于富酸流股排出的开口，所述阴极室具有用于含有所述可溶性金属盐的酸性原料液进入的开口以及用于所述酸和废金属流排出的开口。
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