CN102372442B - 一种大面积双面氟掺杂氧化锡透明导电薄膜的喷涂方法 - Google Patents

一种大面积双面氟掺杂氧化锡透明导电薄膜的喷涂方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种大面积双面氟掺杂氧化锡透明导电薄膜的喷涂方法，其是采用喷雾热解制备技术，向镀膜室内喷入大量含有氟掺杂氧化锡前驱体喷涂液的雾滴，该雾滴在抽风机的带动下有规律地定向移动，在高温作用下，雾滴经过溶剂挥发、溶质的热分解反应等过程后，在立式放置的玻璃基体正反两面均匀形核与长大，形成氟掺杂氧化锡薄膜，剩余废气经排风系统排出，最后将制备的双面氟掺杂氧化锡薄膜在强风下冷却即完成薄膜制备过程。使用该方法制备的双面氟掺杂氧化锡薄膜，成本低、膜面污染小、可见光透过率和红外反射率高，导电性能好，同时由于采用喷雾热解制备技术，工艺简单易行、薄膜制备效率高、可大面积双面制膜。

Description

一种大面积双面氟掺杂氧化锡透明导电薄膜的喷涂方法
技术领域
本发明属于薄膜制备技术领域，涉及一种大面积双面氟掺杂氧化锡透明导电薄膜的喷涂方法。
背景技术
氟掺杂氧化锡薄膜是一种透明且具有良好导电性的纳米级薄膜，其电阻率一般处于10-4 Ω·cm数量级，由于其较高的载流子浓度，使得薄膜对红外光的反射率较高，同时该类材料对一氧化碳等气氛较敏感，具有良好的气敏性能，因此该薄膜可以用作透明电极、电热膜、低辐射玻璃、气敏传感器等。
现有的氟掺杂氧化锡导电玻璃一般为单面镀膜，而双面镀膜的导电玻璃不仅可以提高低辐射玻璃的保温隔热性能，而且能够扩宽以透明导电薄膜作为基体得到的半导体器件的应用领域，特别是触控电路、薄膜换能器等领域均需要双面式电路模块。
目前的氟掺杂氧化锡薄膜的制备方法主要有磁控溅射镀膜、化学气相沉积镀膜和喷雾热解技术镀膜。磁控溅射镀膜的导电玻璃一般为单面；而传统的化学气相沉积镀膜和喷雾热解技术镀膜因为采取玻璃基板水平放置的方法进行镀膜，得到的导电玻璃同样为单面膜层，而且容易对膜面产生污染，影响薄膜质量。若采用二次镀膜方法虽然可以得到双面薄膜，但加大了镀膜工序，增加了镀膜成本，同时也加重了薄膜污染。
发明内容
本发明的目的是提供一种大面积双面氟掺杂氧化锡透明导电薄膜的喷涂方法，解决了现有技术中仅能单面成膜的缺陷，减少了膜面污染。
本发明所采用的技术方案是，一种大面积双面氟掺杂氧化锡透明导电薄膜的喷涂方法，采用喷雾热解制备技术，按照以下步骤实施：
步骤1，按所需面积要求，将玻璃基板切割成所需大小，然后对切割好的玻璃基板进行磨边处理，随后对玻璃基板进行清洗和烘干；
步骤2，将步骤1处理后的玻璃基板竖直放置于玻璃支架上，将玻璃支架竖直安装在小车上，由小车带动以400~800 mm/s的速度进入加热室内加热至喷涂温度； 
步骤3，将喷枪固定于喷涂室内不动，保持枪杆与步骤2加热好的玻璃基板所在面垂直，打开喷枪气液阀，向喷涂室内喷射氟掺杂氧化锡前驱体溶液，同时开启抽风机，通过控制抽风机的抽风流量、喷枪嘴与玻璃基板间距、喷枪内载气的气压和流量与氟掺杂氧化锡溶液液压和流量来控制喷涂室内雾滴的雾场，待喷涂室内雾场稳定后，通过小车将玻璃基板送入喷涂室，在喷涂室内以20~100 mm/s的速度沿着平行于玻璃基板方向来回摆动，进行喷涂镀膜，喷涂时间为30~60 s； 
步骤4，待经过步骤3喷涂完成后，关闭液气阀门和抽风机，将镀膜后的玻璃基板通过小车以400~800 mm/s的速度送入冷却室，冷却至室温；
步骤5，将经步骤4处理后冷却至室温的镀膜玻璃送入卸片台，将其卸下，即完成镀膜操作。
本发明的特点还在于，
其中步骤2中的喷涂温度为400 ~550℃。
其中步骤3中氟掺杂氧化锡溶液是由锡的无机化合物、氢氟酸溶液和醇类溶剂混合并反应而生成的混合溶液；其中，Sn原子在混合溶液中的摩尔浓度为0.43 mol/L ~ 2.13 mol/L，F原子在混合溶液中的摩尔浓度为0.11 mol/L ~ 2.13 mol/L。
其中锡的无机化合物为SnCl4·5H2O或SnCl4中的一种，或两种以任意比例组成的混合物。
其中醇类溶剂为工业甲醇、工业乙醇、无水甲醇、无水乙醇、异丙醇或正丁醇中的一种，或任意几种以任意比例组成的混合物。
其中步骤3中控制抽风机的抽风流量为0~100 m3/h。
其中步骤3中喷枪嘴与玻璃基板间距为300~500mm。
其中步骤3中喷枪内载气的气体气压压强为3×105~7×105Pa，流量为20~60L/min，氟掺杂氧化锡溶液液压压强为1×105~5×105 Pa，流量为2.5~10 L/h。
其中步骤3中喷涂用载气为高压氮气，喷枪喷雾为扇形雾化面。
其中步骤4中冷却方式采用对玻璃基板吹室温空气进行强制冷却，吹风量为3000~5000 m3/h。
本发明的有益效果是，采用了制备效率较高的喷雾热解技术，同时克服了传统制备方法中仅能制备单面薄膜以及膜面污染较严重的问题，因此，本方法较现有技术更具有成本效益、实用效益，扩宽了导电玻璃的应用领域。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提供一种大面积双面氟掺杂氧化锡透明导电薄膜的喷涂方法，按照以下步骤实施：
步骤1，按所需面积要求，将玻璃基板切割成所需大小，然后对切割好的玻璃基板进行磨边处理，随后对玻璃基板进行清洗和烘干；
步骤2，将步骤1处理后的玻璃基板竖直放置于玻璃支架上，将玻璃支架竖直安装在小车上，由小车带动以400~800 mm/s的速度进入加热室内进行加热，加热至400 ~550℃； 
步骤3，将喷枪固定于喷涂室内不动，保持枪杆与步骤2加热好的玻璃基板所在面垂直，打开喷枪气液阀，向喷涂室内喷射氟掺杂氧化锡前驱体溶液，同时开启抽风机。通过控制抽风流量为0~100 m3/h，喷枪嘴与玻璃基板间距为300~500mm，喷枪内载气压强为3×105~7×105Pa、流量为20~60L/min，氟掺杂氧化锡溶液液体压强为1×105~5×105 Pa、流量为2.5~10 L/h，从而控制喷涂室内雾滴的雾场，其中喷涂用载气为高压氮气，喷枪喷雾为扇形雾化面。待喷涂室内雾场稳定后，通过小车将玻璃基板送入喷涂室，在喷涂室内以20~100 mm/s的速度沿着平行于玻璃基板方向来回摆动进行喷涂镀膜，喷涂时间为30~60 s； 
其中氟掺杂氧化锡溶液是由锡的无机化合物、氢氟酸溶液和醇类溶剂混合并反应而生成的混合溶液；其中，Sn原子在混合溶液中的摩尔浓度为0.43 mol/L ~ 2.13 mol/L，F原子在混合溶液中的摩尔浓度为0.11 mol/L ~ 2.13 mol/L。而锡的无机化合物为SnCl4·5H2O或SnCl4中的一种，或两种以任意比例组成的混合物。醇类溶剂为工业甲醇、工业乙醇、无水甲醇、无水乙醇、异丙醇或正丁醇中的一种，或任意几种以任意比例组成的混合物。
步骤4，待经过步骤3喷涂完成后，关闭液气阀门和抽风机，将镀膜后的玻璃基板通过小车以400~800 mm/s的速度送入冷却室，采用对玻璃基板吹室温空气进行强制冷却至室温，吹风量为3000~5000 m3/h；
步骤5，将经步骤4处理后冷却至室温的镀膜玻璃送入卸片台，将其卸下，即完成镀膜操作。
实施例1
将玻璃基板切割成600×600×5 mm3的大小，然后对切割好的玻璃基板进行磨边处理，随后对玻璃基板进行清洗和烘干；再将玻璃基板竖直放置于玻璃支架上，将玻璃支架竖直安装在小车上，由小车带动以400mm/s的速度进入加热室内进行加热；待玻璃基板加热到400 ℃后，将喷枪固定于喷涂室内不动，保持枪杆与玻璃基板所在面垂直，打开喷枪气液阀，向喷涂室内喷射氟掺杂氧化锡前驱体溶液，保持抽风机为关闭状态，调节喷嘴和玻璃所在面间距至300 mm，打开气液阀，调节气体压强为3×105Pa、流量为20 L/min，氟掺杂氧化锡溶液液体压强为1×105Pa、流量为2.5 L/h，其中喷涂用载气为高压氮气，喷枪喷雾为扇形雾化面。待喷涂室内雾场稳定后，通过小车将玻璃基板送入喷涂室，在喷涂室内以20 mm/s的速度沿着平行于玻璃基板方向来回摆动进行喷涂镀膜，喷涂镀膜30s后，关闭液气阀门和抽风机，将镀膜后的玻璃基板通过小车以400 mm/s的速度送入冷却室，风冷至室温，吹风量为3000 m3/h，然后将冷却至室温的镀膜玻璃送入卸片台，将其卸下，即完成镀膜操作。
其制备的导电玻璃两面均沉积上一层导电薄膜，其电阻率均为7×10-4 Ω·cm，低辐射系数均为0.15，导电玻璃平均可见光透过率为75%。
实施例2
将玻璃基板切割成490×460×8 mm3的大小，然后对切割好的玻璃基板进行磨边处理，随后对玻璃基板进行清洗和烘干；再将玻璃基板竖直放置于玻璃支架上，将玻璃支架竖直安装在小车上，由小车带动以800mm/s的速度进入加热室内进行加热；待玻璃基板加热到550 ℃后，将喷枪固定于喷涂室内不动，保持枪杆与玻璃基板所在面垂直，打开喷枪气液阀，向喷涂室内喷射氟掺杂氧化锡前驱体溶液，同时开启抽风机，控制抽风流量为抽风量控制在100 m3/h，调节喷嘴和玻璃所在面间距至500 mm，打开气液阀，调节气体压强为7 ×105Pa、流量为60 L/min，氟掺杂氧化锡溶液液体压强为5 ×105Pa、流量为10 L/h，其中喷涂用载气为高压氮气，喷枪喷雾为扇形雾化面。待喷涂室内雾场稳定后，通过小车将玻璃基板送入喷涂室，在喷涂室内以100 mm/s的速度沿着平行于玻璃基板方向来回摆动进行喷涂镀膜，喷涂镀膜60s后，关闭液气阀门和抽风机，将镀膜后的玻璃基板通过小车以800 mm/s的速度送入冷却室，风冷至室温，吹风量为5000 m3/h，然后将冷却至室温的镀膜玻璃送入卸片台，将其卸下，即完成镀膜操作。
其制备的导电玻璃两面均镀有一层氟掺杂氧化锡薄膜，其正反两面电阻率分别为5.5×10-4 Ω·cm和7.5×10-4 Ω·cm，低辐射系数分别为0.08和0.15，导电玻璃的平均可见光透过率为70%。
实施例3
将玻璃基板切割成600×1200×5 mm3的大小，然后对切割好的玻璃基板进行磨边处理，随后对玻璃基板进行清洗和烘干；再将玻璃基板竖直放置于玻璃支架上，将玻璃支架竖直安装在小车上，由小车带动以600mm/s的速度进入加热室内进行加热；待玻璃基板加热到490 ℃后，将喷枪固定于喷涂室内不动，保持枪杆与玻璃基板所在面垂直，打开喷枪气液阀，向喷涂室内喷射氟掺杂氧化锡前驱体溶液，同时开启抽风机，控制抽风流量为抽风量控制在30 m3/h，调节喷嘴和玻璃所在面间距至400 mm，打开气液阀，调节气体压强为5 ×105Pa、流量为40 L/min，氟掺杂氧化锡溶液液体压强为3×105Pa、流量为7 L/h，其中喷涂用载气为高压氮气，喷枪喷雾为扇形雾化面。待喷涂室内雾场稳定后，通过小车将玻璃基板送入喷涂室，在喷涂室内以50 mm/s的速度沿着平行于玻璃基板方向来回摆动进行喷涂镀膜，喷涂镀膜45s后，关闭液气阀门和抽风机，将镀膜后的玻璃基板通过小车以600 mm/s的速度送入冷却室，风冷至室温，吹风量为4000 m3/h，然后将冷却至室温的镀膜玻璃送入卸片台，将其卸下，即完成镀膜操作。
制备的导电玻璃两面均镀有一层氟掺杂氧化锡薄膜，其正反两面电阻率均为6.5×10-4 Ω·cm，低辐射系数均为0.12，导电玻璃的平均可见光透过率为73%。
本发明的方法是采用喷雾热解制备技术，向镀膜室内喷入大量含有氟掺杂氧化锡前驱体喷涂液的雾滴，该雾滴在抽风机的带动下有规律地定向移动，在高温作用下，雾滴经过溶剂挥发、溶质的热分解反应等过程后，在立式放置的玻璃基体正反两面均匀形核与长大，形成氟掺杂氧化锡薄膜，剩余废气经排风系统排出，最后将制备的双面氟掺杂氧化锡薄膜在强风下冷却即完成薄膜制备过程。使用该方法制备的双面氟掺杂氧化锡薄膜，成本低、膜面污染小、可见光透过率和红外反射率高，导电性能好，同时由于采用喷雾热解制备技术，工艺简单易行、薄膜制备效率高、可大面积制膜。
本发明的方法具有以下优点：
①本发明方法制备的导电玻璃，正反两面均镀有氟掺杂氧化锡透明导电薄膜；
②本发明方法采用喷雾热解制备技术，集加热、喷涂、冷却为一体，连续性好，制备工艺简单易行，效率高，适合于工业化大批量生产；
③本发明方法制备的氟掺杂氧化锡薄膜表面均匀、致密，光电性能稳定；
④由于本发明方法采用玻璃基板立式放置进行喷涂，因此制备的氟掺杂氧化锡薄膜内部杂质缺陷较少；
⑤本发明方法制备的氟掺杂氧化锡薄膜光电性能优良，平均可见光透过率可达70%以上，电阻率可达10-4 Ω·cm数量级，低辐射系数在0.15以下。

Claims (7)

1.一种大面积双面氟掺杂氧化锡透明导电薄膜的喷涂方法，采用喷雾热解制备技术，其特征在于，按照以下步骤实施：
步骤1，按所需面积要求，将玻璃基板切割成所需大小，然后对切割好的玻璃基板进行磨边处理，随后对玻璃基板进行清洗和烘干；
步骤2，将步骤1处理后的玻璃基板竖直放置于玻璃支架上，将玻璃支架竖直安装在小车上，由小车带动以400～800mm/s的速度进入加热室内加热至喷涂温度；
步骤3，将喷枪固定于喷涂室内不动，保持枪杆与步骤2加热好的玻璃基板所在面垂直，打开喷枪气液阀，向喷涂室内喷射氟掺杂氧化锡前驱体溶液，同时开启抽风机，通过控制抽风机的抽风流量、喷枪嘴与玻璃基板间距、喷枪内载气的气压和流量与氟掺杂氧化锡溶液液压和流量来控制喷涂室内雾滴的雾场，待喷涂室内雾场稳定后，通过小车将玻璃基板送入喷涂室，在喷涂室内以20～100mm/s的速度沿着平行于玻璃基板方向来回摆动，进行喷涂镀膜，喷涂时间为30～60s，所述氟掺杂氧化锡溶液是由锡的无机化合物、氢氟酸溶液和醇类溶剂混合并反应而生成的混合溶液，其中，锡的无机化合物为SnCl4·5H2O或SnCl4中的一种，或两种以任意比例组成的混合物，Sn原子在混合溶液中的摩尔浓度为0.43mol/L～2.13mol/L，F原子在混合溶液中的摩尔浓度为0.11mol/L～2.13mol/L，醇类溶剂为工业甲醇、工业乙醇、无水甲醇、无水乙醇、异丙醇或正丁醇中的一种，或任意几种以任意比例组成的混合物；
步骤4，待经过步骤3喷涂完成后，关闭液气阀门和抽风机，将镀膜后的玻璃基板通过小车以400～800mm/s的速度送入冷却室，冷却至室温；
步骤5，将经步骤4处理后冷却至室温的镀膜玻璃送入卸片台，将其卸下，即完成镀膜操作。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2中的喷涂温度为400～550℃。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3中控制抽风机的抽风流量不大于100m3/h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3中喷枪嘴与玻璃基板间距为300～500mm。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3中喷枪内载气的气体气压压强为3×105～7×105Pa，流量为20～60L/min，氟掺杂氧化锡溶液液压压强为1×105～5×105Pa，流量为2.5～10L/h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3中喷涂用载气为高压氮气，喷枪喷雾为扇形雾化面。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤4中冷却方式采用对玻璃基板吹室温空气进行强制冷却，吹风量为3000～5000m3/h。
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