CN103121798A - 一种离线大面积镀膜方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种离线大面积镀膜方法，其特征在于：a.在气化装置中对反应前驱液进行气化；b.然后由载气携带通过管道输送至镀膜反应器；c.在镀膜反应器中，前驱气体依次经过进气腔的一组相连通的小气腔室进行前驱气体混合，然后均匀混合后的前驱气体经过镀膜喷出口对镀膜室的在线玻璃镀膜。本发明的有益效果是采用合适的气态前驱物可以在移动的大尺寸热玻璃表面均匀沉积一种或几种功能性薄膜，且薄膜厚度均匀，无明显的光学干涉条纹。

Description

一种离线大面积镀膜方法

技术领域

本发明涉及一种离线大面积镀膜方法，它是利用常压化学气相沉积法(APCVD)，在移动的热玻璃表面沉积一种或几种氧化物功能薄膜，这些功能性薄膜包括低辐射(Low-E)薄膜、透明导电金属氧化物(TCO)薄膜、光催化自洁二氧化钛薄膜、智能热致变色氧化钒薄膜等。

背景技术

利用常压化学气相沉积法在大尺寸玻璃基板表面镀膜是目前实现玻璃功能化最常用的方法。这种方法制得的膜层致密，与基体结合牢固，沉积性好，膜厚且比较均匀，膜层质量比较稳定，易于实现大批量生产，国内外很多专利和文献涉及了这方面的工艺。

中国发明专利CN1145882A阐述了一种玻璃涂层的方法，在移动的630~640℃的玻璃基板上沉积氧化锡基低辐射功能薄膜，但它没有涉及反应器结构的描述；中国发明专利CN1792926A涉及一种浮法玻璃在线镀膜装置，利用该装置可以在线生产高质量和多功能的镀膜玻璃，但这种装备很难保证膜层的均匀性；美国专利US20040175500A涉及用常压化学气相沉积法制备FTO透明导电膜的工艺，但没有涉及反应器结构的描述。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术中存在的膜层厚度均匀性控制困难的缺陷，而提供一种离线大面积镀膜方法。 

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种离线大面积镀膜方法，其特征在于：

a.在气化装置中对反应前驱液进行气化；

b.然后由载气携带通过管道输送至镀膜反应器；

c. 在镀膜反应器中，前驱气体依次经过进气腔的一组相连通的小气腔室进行前驱气体混合，然后均匀混合后的前驱气体经过镀膜喷出口对镀膜室的在线玻璃镀膜。

在本发明中，管道需要进行全程管道伴热及保温，使管道温度维持在一个适当的温度范围，管道伴热方式包括导热油加热、电加热等。

本发明中的镀膜反应器能有效控制进气、排气的均匀性以及气体通道的温度，从而能充分保证反应性气体在整个基板宽度上反应成膜的均匀性，同时也降低发生预反应及堵塞的风险。

在上述的主要技术方案的基础上，可以增加以下进一步完善的技术方案：

所述的进气腔由气体均布板分割成两列十二个小气腔室，上部的六个小气腔室间的气体均布板上设有一组沿镀膜生产线宽度设置的气孔，下部的六个小气腔室间的气体均布板具有沿镀膜生产线宽度设置长条形窄缝，前驱气体经过这十二个气腔室后均相分布，然后均匀混合后的前驱气体经过镀膜喷出口对在线玻璃镀膜。

所述的镀膜反应器还具有两个排气腔，每个排气腔内设有一组圆形管，相邻的两圆形管间具有一个沿圆形管通长方向设置的窄通道相连通，相连的一组圆形管的一端的一个圆形管与排气腔底部接触，在接触处具有一个的吸入口将圆形管与镀膜室相联通，另一端的一个圆形管上设有相联通的排气管与外界相通。

所述的反应前驱液可采用用于低辐射薄膜的前驱液、用于透明导电金属氧化物薄膜的前驱液、用于光催化自洁二氧化钛薄膜的前驱液、用于智能热致变色氧化钒薄膜的前驱液。

所述的载气可采用氮气、氦气。

本发明的有益效果是采用合适的气态前驱物可以在移动的大尺寸热玻璃表面均匀沉积一种或几种功能性薄膜，且薄膜厚度均匀，无明显的光学干涉条纹。

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

附图说明：

图1为本发明的主视图；

图2为本发明的镀膜反应器视图。

具体实施方式

如图1所示，反应前驱液在气化系统11中定量气化，接着由载气携带通过管道12输送至镀膜反应器13，反应性气体经过特殊设计的镀膜反应器在移动的热玻璃14表面反应成膜，热玻璃14传动方式为传动辊传送，且传动速度无极可调，最后废气由镀膜反应器13排气通道引风排出。

如图2所示，所述的镀膜反应器，包括一个进气腔1、两个排气腔2、四个温度控制腔3等，反应性气体由进气管4从反应器的两端通入进气腔1，进气腔1分为十二个小气腔室，沿气流方向，前六个进气腔之间由经过特殊设计的气体均布板6的分布孔相连，后六个气体腔由一定宽度的窄缝7相通，气体经过这十二个特殊设计的小进气腔后能得到很好的均相分布，从而能保证反应器进气的均匀性；两个排气腔2是对称的，内部结构一样，排气腔2两端各有一根排气管5，排气腔2由七级类似于蛇形管的圆形通道组成，每级圆管之间由一定宽度的窄通道10相连，这种圆管设计一方面能减小排气阻力，防止通道堵塞，另一方面这种蛇形设计能够保证反应器排气的均匀性；排气腔的外层以及进气腔和排气腔间的设置有温度控制腔3，温度控制腔3内可以根据实际生产的需要通入不同的循环介质，阻隔了镀膜器外界温度对镀膜气体温度的影响，以抑制气态原料之间的预反应。进气腔1的每个气体均布板6上分布孔的总面积与进气腔气体喷出口8面积相对应，基本保持一致，后六个小气腔室之间的窄缝7宽度与进气腔气体镀膜口8宽度相同；排气腔2中连接各级圆管的窄通道10尺寸与排气腔吸入口9的尺寸保持一致；镀膜反应器13的材质可以是石墨、熔融石英、刚玉、不锈钢等中任何一种。

具体实施例1

如图1所示，在本实施例中，玻璃基板的温度为660℃，玻璃基板为4mm厚超白玻璃，玻璃板尺寸为1200mm×1000mm；前驱液单丁基三氯化锡(MBTC)、三氟乙酸(TFA)、水(H2O)等在气化系统11中进行定量气化，然后由氮气携带通过管道输送至镀膜反应器13，最后在移动的热玻璃14表面沉积氧化锡掺杂氟透明导电膜(FTO)。

经测定，FTO透明导电层的厚度为680nm且均匀，在1200mm板宽方向上膜厚偏差为± 5%，膜层的方块电阻为7.9Ω/□，电阻率ρ为5.37×10-4Ω/cm，膜层的载流子浓度n为7.3×1020/cm3，此透明导电薄膜性能优越，完全可应用于薄膜太阳能电池等器件。

具体实施例2

如图1所示，在本实施例中，玻璃基板的温度为620℃，玻璃基板为5mm普通玻璃，玻璃板尺寸为1000mm×1000mm；前驱液四氯化钒(VCl4)、六氯化钨(WCl6)、水(H2O)等在气化系统11中进行定量气化，然后由氦气携带通过管道输送系统12输送至镀膜反应器13，最后在移动的热玻璃14表面沉积低温智能热致变色氧化钒薄膜。经测定，热致变色氧化钒薄膜的膜厚为120nm且均匀，在板宽方向上膜厚偏差为± 5%，薄膜相变转化温度为29℃，可见光透过率为43%，此低温热致变色薄膜相变温度低，接近室温，可应用于智能窗等智能器件。

Claims (5)

1.一种离线大面积镀膜方法，其特征在于：

a.在气化装置中对反应前驱液进行气化；

b.然后由载气携带通过管道输送至镀膜反应器；

c. 在镀膜反应器中，前驱气体依次经过进气腔的一组相连通的小气腔室进行前驱气体混合，然后均匀混合后的前驱气体经过镀膜喷出口对镀膜室的在线玻璃镀膜。

2.根据权利要求1所述的一种离线大面积镀膜方法，其特征在于：所述的进气腔由气体均布板分割成两列十二个小气腔室，上部的六个小气腔室间的气体均布板上设有一组沿镀膜生产线宽度设置的气孔，下部的六个小气腔室间的气体均布板具有沿镀膜生产线宽度设置长条形窄缝，前驱气体经过这十二个的气腔室后均相分布，然后均匀混合后的前驱气体经过镀膜喷出口对在线玻璃镀膜。

3.根据权利要求2所述的一种离线大面积镀膜方法，其特征在于：所述的镀膜反应器还具有两个排气腔，每个排气腔内设有一组圆形管，相邻的两圆形管间具有一个沿圆形管通长方向设置的窄通道相连通，相连的一组圆形管的一端的一个圆形管与排气腔底部接触，在接触处具有一个的吸入口将圆形管与镀膜室相联通，另一端的一个圆形管上设有相联通的排气管与外界相通。

4.根据权利要求1所述的一种离线大面积镀膜方法，其特征在于：所述的反应前驱液可采用用于低辐射薄膜的前驱液、用于透明导电金属氧化物薄膜的前驱液、用于光催化自洁二氧化钛薄膜的前驱液、用于智能热致变色氧化钒薄膜的前驱液。

5.根据权利要求1所述的一种离线大面积镀膜方法，其特征在于：所述的载气可采用氮气、氦气。

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