CN102360669A - 一种无机材料层非晶软磁芯磁敏复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无机材料层非晶软磁芯磁敏复合材料及其制备方法，该磁敏复合材料包括软磁芯和涂覆在软磁芯上的涂层；所述软磁芯由以下组分按重量百分比组成：Si4～6%，Zr7～9%，Nd1～3%，Ce0.1～0.2%，B6～9%，Cr1～3%，Ni2～5%，Co4～6%，其余为Fe；所述涂层由TiO2、SiO2、MgO·Al2O3、Y2O3、ZrO2、NaO2和溶胶组成，所述TiO2、SiO2、MgO·Al2O3、Y2O3、ZrO2、NaO2和溶胶的重量比为0.5:1:1:0.03:0.5:3.5～4:0.5～1。本发明制得的磁敏复合材料磁弹性波的衰减系数低、原料成本低，生产周期短，且制备工艺简便。
Description
技术领域
本发明涉及一种磁敏复合材料，具体涉及一种具有无机材料涂层和非晶软磁芯的磁敏复合材料及其制备方法。
背景技术
专利CN200610167402.6公开了一种磁弹性非晶合金材料及其制备方法，它由由FexReySizBm组成，其中Re是La、Sm、Tb、Dy、Y的一种或两种以上，x，y，z，m以原子百分数表示，且成分满足：Fe80-x-yLaxSiyB20(x＝1-15at％，y＝1-12.5at％)； Fe80-x-ySmxSiyB20(x＝1-15at％，y＝1-12.5at％)；Fe80-x-yTbxSiyB20(x＝1-15at％，y＝1-12.5at％)； Fe80-x-yDyxSiyB20(x＝1-15at％，y＝1-12.5at％)；Fe80-x-yYxSiyB20(x＝1-15at％，y＝1-12.5at％)；Fe80-x-y(Tb100-zDyz)xSiyB20(x＝1-15at％，y＝1-12.5at％，z＝1-85at％)；Fe80-x-y(Tb100-zYz)xSiyB20(x＝1-15at％，y＝1-12.5at％，z＝1-85at％)； Fe80-x-y(Dy100-zYz)xSiyB20(x＝1-15at％，y＝1-12.5at％，z＝1-85at％)； Fe80-x-y(Sm100-zYz)xSiyB20(x＝1-15at％，y＝1-12.5at％，z＝1-85at％)。制备方法是将FexReyBz按原子百分比混合熔炼成母合金，在自研喷丝设备上制作非晶丝，通过拉拔使丝增加内应力，提高丝的磁弹性能。这种材料具备大磁致伸缩系数，具备10－3纵向大磁致伸缩系数，在几十米范围内，磁弹性波传播线性极好，在频率500kHz～5000kHz范围内具 有很小的衰减系数，它传播的500KHz-5000KHz频率磁弹性波的衰减系数≤ 0.1m-1。
但是，在喷丝设备上制成非晶丝后还要经过拉拔使丝增加内应力，以提高丝的磁弹性能。此时，非晶丝再经拉拔会损伤丝材料，并且内应力的均匀性不易控制。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺陷，提供一种无机材料层非晶软磁芯磁敏复合材料及其制备方法。
为了达到上述目的，本发明提供了一种无机材料层非晶软磁芯磁敏复合材料，包括软磁芯和涂覆在软磁芯上的涂层；所述软磁芯由以下组分按重量百分比组成：Si 4～6%，Zr 7～9%，Nd 1～3%，Ce 0.1～0.2%，B 6～9%，Cr 1～3%，Ni 2～5%，Co 4～6%，其余为Fe；所述涂层由TiO2、SiO2、MgO·Al2O3、Y2O3、ZrO2、NaO2和溶胶组成，所述TiO2、SiO2、MgO·Al2O3、Y2O3、ZrO2、NaO2和溶胶的重量比为0.5:1:1:0.03:0.5:3.5～4:0.5～1。
其中，溶胶按以下步骤制备：在烧瓶中加入正硅酸乙酯、γ- 甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和乙醇，其摩尔比为3:2:2；在剧烈搅拌下滴入醋酸，加入量为5g/100mL，搅拌速度为600～800转/分；室温反应3h后，加入甲基丙烯酸甲酯和引发剂偶氮二异丁腈，加入量分别为10g/100mL和5g/100mL，室温下搅拌20min得到溶胶。
上述软磁芯厚度为20～30微米，宽为3～6毫米。
本发明还提供了一种无机材料层非晶软磁芯磁敏复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）非晶软磁芯的制备：取以下重量百分比的原料：Si 4～6%，Zr 7～9%，Nd 1～3%，Ce 0.1～0.2%，B 6～9%，Cr 1～3%，Ni 2～5%，Co 4～6%，其余为Fe进行配料；其中，B以铁硼中间合金的方式加入；将原料放入真空感应炉中熔炼，熔炼温度为1590-1620℃，得到母合金；将母合金放入真空感应快淬炉内的重熔管式坩埚中进行重熔，重熔温度为1560-1580℃；所述重熔管式坩埚的顶部部置于快淬炉转轮轮缘之上1-3mm处；母合金置于管式坩埚内熔融后，在氩气作用下从坩埚底部挤出与旋转的转轮边缘接触，形成合金带；其中，坩埚底部孔的直径为1mm，快淬炉转轮轮缘的旋转线速度为24～26m/s，所述合金带厚度为20～30微米，宽为3～6毫米；铁硼中间合金中B的重量百分含量为20%。
（2）溶胶的制备：在烧瓶中加入正硅酸乙酯、γ- 甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和乙醇，其摩尔比为3:2:2，在剧烈搅拌下滴入醋酸，加入量为4.5～5.5 g/100mL，优选5g/100mL，搅拌速度为600～800转/分；室温反应2.5～3.5h，优选3h后, 加入甲基丙烯酸甲酯和引发剂偶氮二异丁腈, 加入量分别为9～11 g/100mL（优选10g/100mL）和4.5～5.5 g/100mL（优选5g/100mL），然后室温下搅拌15～25min，优选20min得到溶胶待用；烧瓶优选带搅拌器的三口烧瓶。
（3）磁敏复合丝材料的制备：将TiO2、SiO2、MgO·Al2O3、Y2O3、ZrO2、NaO2和溶胶混合得到无机材料层涂料；所述TiO2、SiO2、MgO·Al2O3、Y2O3、ZrO2、NaO2和溶胶的重量比为0.5:1:1:0.03:0.5:3.5～4:0.5～1；将涂料涂抹到步骤（1）制得的合金带上形成无机材料层；经15～25min，优选20min烘烤固化后得到无机材料层非晶软磁芯磁敏复合丝材料，所述烘烤温度为130～150℃，优选140℃。其中，TiO2、SiO2、MgO·Al2O3、Y2O3、ZrO2、NaO2的粒度为50～100nm。
本发明相比现有技术具有以下优点：本发明非晶软磁芯材采用Si、Zr、 B、Co配合使用保证铁基合金容易非晶化；同时，Cr、Ce和Nd配合使用可强化合金，保证芯材具有足够的强度；元素Ni、Ce和Nd配合使用保证合金在受热后仍然处于非晶。有机无机杂化层中的TiO2、SiO2、尖晶石（MgO·Al2O3）、Y2O3、ZrO2、NaO2具有好的绝缘性，溶胶保证无机粉料牢固附在软磁芯材表面。本发明在制成磁敏复合材料后不需要经过拉拔，不会损伤材料，因此保证了合金的力学性质。且可通过调节软磁芯材料和无机涂层材料的组成配比，调整磁弹性波的衰减性能，不仅调整方便，而且能够优化材料的性能，磁弹性波的衰减系数降低。本发明制备中，使用较多的铁，所取原料成本低，生产周期短，且制备工艺简便，生产的复合材料具有一定良好性能，非常便于工业化生产。
附图说明
图1为本发明实施例三制备的磁敏复合材料中软磁芯的组织结构图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明无机材料层非晶软磁芯磁敏复合材料进行详细说明。
实施例一
1、非晶软磁芯的制备：取以下重量百分比的原料：Si 4%，Zr 7%，Nd 1%，Ce 0.1%，B 6%，Cr 1%，Ni 2%，Co 4%，其余为Fe进行配料；原料Si、Zr、Nd、Ce、Cr、Ni 、Co、Fe的纯度均大于99.9％，其中，B以铁硼中间合金的方式加入，铁硼中间合金中B的重量百分含量为20%；将原料放入真空感应炉中熔炼，熔炼温度为1590℃，得到母合金；将母合金放入真空感应快淬炉内的重熔管式坩埚中进行重熔，重熔温度为1560℃；所述重熔管式坩埚的顶部部置于快淬炉转轮轮缘之上1-3mm处；母合金置于管式坩埚内熔融后，在氩气作用下从坩埚底部直径为1mm的孔中挤出与旋转的转轮边缘接触，快淬炉转轮轮缘的旋转线速度为24m/s，形成厚度为30微米，宽为6毫米的合金带；
2、溶胶的制备：在带搅拌器的三口烧瓶中加入正硅酸乙酯、γ- 甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和乙醇，其摩尔比为3:2:2，在剧烈搅拌下滴入醋酸，加入量为5g/100mL，搅拌速度为600转/分；室温反应3h后, 加入甲基丙烯酸甲酯和引发剂偶氮二异丁腈, 加入量分别为10g/100mL和5g/100mL，然后室温下搅拌20min得到溶胶待用；
3、磁敏复合丝材料的制备：将粒度为50nm的TiO2、SiO2、MgO·Al2O3、Y2O3、ZrO2、NaO2和溶胶混合得到无机材料层涂料；所述TiO2、SiO2、MgO·Al2O3、Y2O3、ZrO2、NaO2和溶胶的重量比为0.5:1:1:0.03:0.5:3.5:0.5；将涂料涂抹到步骤（1）制得的合金带上形成无机材料层；经20min烘烤固化后得到无机材料层非晶软磁芯磁敏复合丝材料，所述烘烤温度为140℃。
实施例二
1、非晶软磁芯的制备：取以下重量百分比的原料：Si 6%，Zr 9%，Nd 3%，Ce 0.2%，B 9%，Cr 3%，Ni 5%，Co 6%，其余为Fe进行配料；原料Si、Zr、Nd、Ce、Cr、Ni 、Co、Fe的纯度均大于99.9％，其中，B以铁硼中间合金的方式加入，铁硼中间合金中B的重量百分含量为20%；将原料放入真空感应炉中熔炼，熔炼温度为1620℃，得到母合金；将母合金放入真空感应快淬炉内的重熔管式坩埚中进行重熔，重熔温度为1580℃；所述重熔管式坩埚的顶部部置于快淬炉转轮轮缘之上1-3mm处；母合金置于管式坩埚内熔融后，在氩气作用下从坩埚底部直径为1mm的孔中挤出与旋转的转轮边缘接触，快淬炉转轮轮缘的旋转线速度为26m/s，形成厚度为20微米，宽为3毫米的合金带；
2、溶胶的制备：在带搅拌器的三口烧瓶中加入正硅酸乙酯、γ- 甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和乙醇，其摩尔比为3:2:2，在剧烈搅拌下滴入醋酸，加入量为5g/100mL，搅拌速度为800转/分；室温反应3h后, 加入甲基丙烯酸甲酯和引发剂偶氮二异丁腈, 加入量分别为10g/100mL和5g/100mL，然后室温下搅拌20min得到溶胶待用；
3、磁敏复合丝材料的制备：将粒度为100nm的TiO2、SiO2、MgO·Al2O3、Y2O3、ZrO2、NaO2和溶胶混合得到无机材料层涂料；所述TiO2、SiO2、MgO·Al2O3、Y2O3、ZrO2、NaO2和溶胶的重量比为0.5:1:1:0.03:0.5: 4: 1；将涂料涂抹到步骤（1）制得的合金带上形成无机材料层；经20min烘烤固化后得到无机材料层非晶软磁芯磁敏复合丝材料，所述烘烤温度为140℃。
实施例三
1、非晶软磁芯的制备：取以下重量百分比的原料：Si 5%，Zr 8%，Nd 2%，Ce 0.15%，B 7%，Cr 1.5%，Ni 3%，Co 5%，其余为Fe进行配料；原料Si、Zr、Nd、Ce、Cr、Ni 、Co、Fe的纯度均大于99.9％，其中，B以铁硼中间合金的方式加入，铁硼中间合金中B的重量百分含量为20%；将原料放入真空感应炉中熔炼，熔炼温度为1600℃，得到母合金；将母合金放入真空感应快淬炉内的重熔管式坩埚中进行重熔，重熔温度为1570℃；所述重熔管式坩埚的顶部部置于快淬炉转轮轮缘之上1-3mm处；母合金置于管式坩埚内熔融后，在氩气作用下从坩埚底部直径为1mm的孔中挤出与旋转的转轮边缘接触，快淬炉转轮轮缘的旋转线速度为25m/s，形成厚度为25微米，宽为4毫米的合金带；
2、溶胶的制备：在带搅拌器的三口烧瓶中加入正硅酸乙酯、γ- 甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和乙醇，其摩尔比为3:2:2，在剧烈搅拌下滴入醋酸，加入量为5g/100mL，搅拌速度为700转/分；室温反应3h后, 加入甲基丙烯酸甲酯和引发剂偶氮二异丁腈, 加入量分别为10g/100mL和5g/100mL，然后室温下搅拌20min得到溶胶待用；
3、磁敏复合丝材料的制备：将粒度为70nm的TiO2、SiO2、MgO·Al2O3、Y2O3、ZrO2、NaO2和溶胶混合得到无机材料层涂料；所述TiO2、SiO2、MgO·Al2O3、Y2O3、ZrO2、NaO2和溶胶的重量比为0.5:1:1:0.03:0.5:3.7:0.8；将涂料涂抹到步骤（1）制得的合金带上形成无机材料层；经20min烘烤固化后得到无机材料层非晶软磁芯磁敏复合丝材料，所述烘烤温度为140℃。
实施例四
1、非晶软磁芯的制备：取以下重量百分比的原料：Si 3%，Zr 5%，Nd 0.2%，Ce 0.07%，B 5%，Cr 0.5%，Ni 1%，Co 2%，其余为Fe进行配料；原料Si、Zr、Nd、Ce、Cr、Ni 、Co、Fe的纯度均大于99.9％，其中，B以铁硼中间合金的方式加入，铁硼中间合金中B的重量百分含量为20%；将原料放入真空感应炉中熔炼，熔炼温度为1590℃，得到母合金；将母合金放入真空感应快淬炉内的重熔管式坩埚中进行重熔，重熔温度为1560℃；所述重熔管式坩埚的顶部部置于快淬炉转轮轮缘之上1-3mm处；母合金置于管式坩埚内熔融后，在氩气作用下从坩埚底部直径为1mm的孔中挤出与旋转的转轮边缘接触，快淬炉转轮轮缘的旋转线速度为24m/s，形成厚度为30微米，宽为6毫米的合金带；
2、溶胶的制备：在带搅拌器的三口烧瓶中加入正硅酸乙酯、γ- 甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和乙醇，其摩尔比为3:2:2，在剧烈搅拌下滴入醋酸，加入量为5g/100mL，搅拌速度为700转/分；室温反应3h后, 加入甲基丙烯酸甲酯和引发剂偶氮二异丁腈, 加入量分别为10g/100mL和5g/100mL，然后室温下搅拌20min得到溶胶待用；
3、磁敏复合丝材料的制备：将粒度为50nm的TiO2、SiO2、MgO·Al2O3、Y2O3、ZrO2、NaO2和溶胶混合得到无机材料层涂料；所述TiO2、SiO2、MgO·Al2O3、Y2O3、ZrO2、NaO2和溶胶的重量比为0.5:1:1:0.03:0.5:3:0.3；将涂料涂抹到步骤（1）制得的合金带上形成无机材料层；经20min烘烤固化后得到无机材料层非晶软磁芯磁敏复合丝材料，所述烘烤温度为140℃。
实施例五
1、非晶软磁芯的制备：取以下重量百分比的原料：Si 7%，Zr 11%，Nd 5%，Ce 0.3%，B 10%，Cr 4%，Ni 6%，Co 7%，其余为Fe进行配料；原料Si、Zr、Nd、Ce、Cr、Ni 、Co、Fe的纯度均大于99.9％，其中，B以铁硼中间合金的方式加入，铁硼中间合金中B的重量百分含量为20%；将原料放入真空感应炉中熔炼，熔炼温度为1590℃，得到母合金；将母合金放入真空感应快淬炉内的重熔管式坩埚中进行重熔，重熔温度为1560℃；所述重熔管式坩埚的顶部部置于快淬炉转轮轮缘之上1-3mm处；母合金置于管式坩埚内熔融后，在氩气作用下从坩埚底部直径为1mm的孔中挤出与旋转的转轮边缘接触，快淬炉转轮轮缘的旋转线速度为24m/s，形成厚度为30微米，宽为6毫米的合金带；
2、溶胶的制备：在带搅拌器的三口烧瓶中加入正硅酸乙酯、γ- 甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和乙醇，其摩尔比为3:2:2，在剧烈搅拌下滴入醋酸，加入量为5g/100mL，搅拌速度为700转/分；室温反应3h后, 加入甲基丙烯酸甲酯和引发剂偶氮二异丁腈, 加入量分别为10g/100mL和5g/100mL，然后室温下搅拌20min得到溶胶待用；
3、磁敏复合丝材料的制备：将粒度为50nm的TiO2、SiO2、MgO·Al2O3、Y2O3、ZrO2、NaO2和溶胶混合得到无机材料层涂料；所述TiO2、SiO2、MgO·Al2O3、Y2O3、ZrO2、NaO2和溶胶的重量比为0.5:1:1:0.03:0.5:5:1.2；将涂料涂抹到步骤（1）制得的合金带上形成无机材料层；经20min烘烤固化后得到无机材料层非晶软磁芯磁敏复合丝材料，所述烘烤温度为140℃。
效果实施例
如图1所示为本发明磁敏复合材料中软磁芯的组织结构图，可以看出组织均匀而致密。本发明非晶软磁芯材采用Si、Zr、 B、Co配合使用保证铁基合金容易非晶化。
各产品的性能参数如下表所示：
表1 各产品的性能对比
| 合金编号 | 成分 | 500KHz- 5000KHz 频率磁弹性波的衰减系数/m-1≤ |
| 产品一 | 由专利CN200610167402.6制得的材料 | 0.1 |
| 产品二 | 由实施例一制得的材料 | 0．09 |
| 产品三 | 由实施例二制得的材料 | 0.087 |
| 产品四 | 由实施例三制得的材料 | 0.087 |
| 产品五 | 由实施例四制得的材料 | 0.12 |
| 产品六 | 由实施例五制得的材料 | 0.1 |
由上表可知，采用本发明方法制得的产品二、产品三和产品四具有较低的磁弹性波的衰减系数。
产品五和产品六的性能说明，软磁芯的成分和涂层的组元成分不在设计的成分范围内，会对材料最磁弹性波的衰减系数产生影响。原因是组元成分不足，软磁芯合金元素和涂层的组元的作用不够；组元成分过多，会在磁芯合金和涂层中都形成不必要的化合物，对磁弹性波的衰减系数产生不利影响。
Claims (8)
1.一种无机材料层非晶软磁芯磁敏复合材料，包括软磁芯和涂覆在软磁芯上的涂层；其特征在于：所述软磁芯由以下组分按重量百分比组成：Si 4～6%，Zr 7～9%，Nd 1～3%，Ce 0.1～0.2%，B 6～9%，Cr 1～3%，Ni 2～5%，Co 4～6%，其余为Fe；所述涂层由TiO2、SiO2、MgO·Al2O3、Y2O3、ZrO2、NaO2和溶胶组成，所述TiO2、SiO2、MgO·Al2O3、Y2O3、ZrO2、NaO2和溶胶的重量比为0.5:1:1:0.03:0.5:3.5～4:0.5～1。
2.根据权利要求1所述的无机材料层非晶软磁芯磁敏复合材料，其特征在于：所述溶胶按以下步骤制备：在烧瓶中加入正硅酸乙酯、γ- 甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和乙醇，其摩尔比为3:2:2；在剧烈搅拌下滴入醋酸，加入量为5g/100mL，搅拌速度为600-800转/分；室温反应3h后，加入甲基丙烯酸甲酯和引发剂偶氮二异丁腈，加入量分别为10g/100mL和5g/100mL，室温下搅拌20min得到溶胶。
3.根据权利要求1或2所述的无机材料层非晶软磁芯磁敏复合材料，其特征在于：所述软磁芯厚度为20～30微米，宽为3～6毫米。
4.一种无机材料层非晶软磁芯磁敏复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）非晶软磁芯的制备：取以下重量百分比的原料：Si 4～6%，Zr 7～9%，Nd 1～3%，Ce 0.1～0.2%，B 6～9%，Cr 1～3%，Ni 2～5%，Co 4～6%，其余为Fe进行配料；其中，B以铁硼中间合金的方式加入；将原料放入真空感应炉中熔炼，熔炼温度为1590-1620℃，得到母合金；将母合金放入真空感应快淬炉内的重熔管式坩埚中进行重熔，重熔温度为1560-1580℃；所述重熔管式坩埚的顶部部置于快淬炉转轮轮缘之上1-3mm处；母合金置于管式坩埚内熔融后，在氩气作用下从坩埚底部孔中挤出与旋转的转轮边缘接触，形成厚度为20～30微米，宽为3～6毫米的合金带；
（2）溶胶的制备：在烧瓶中加入正硅酸乙酯、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和乙醇，其摩尔比为:2:2-2.2，在剧烈搅拌下滴入醋酸，加入量为4.5～5.5 g/100mL，搅拌速度为600-800转/分；室温反应2.5～3.5h后, 加入甲基丙烯酸甲酯和引发剂偶氮二异丁腈, 加入量分别为9～11 g/100mL和 4.5～5.5 g/100mL，然后室温下搅拌15～25min得到溶胶待用；
（3）磁敏复合丝材料的制备：将粒度为50～100nm的TiO2、SiO2、MgO·Al2O3、Y2O3、ZrO2、NaO2和溶胶混合得到无机材料层涂料；所述TiO2、SiO2、MgO·Al2O3、Y2O3、ZrO2、NaO2和溶胶的重量比为0.5:1:1:0.03:0.5:3.5～4:0.5～1；将涂料涂抹到步骤（1）制得的合金带上形成无机材料层；经15～25min烘烤固化后得到无机材料层非晶软磁芯磁敏复合丝材料，所述烘烤温度为135～145℃。
5.根据权利要求4所述的无机材料层非晶软磁芯磁敏复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中坩埚底部孔的直径为1mm；快淬炉转轮轮缘的旋转线速度为24～26m/s。
6.根据权利要求4或5所述的无机材料层非晶软磁芯磁敏复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中醋酸的加入量为5g/100mL，甲基丙烯酸甲酯的加入量为10g/100mL，偶氮二异丁腈的加入量为5g/100mL。
7.根据权利要求4或5所述的无机材料层非晶软磁芯磁敏复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）铁硼中间合金中B的重量百分含量为20%。
8.根据权利要求4或5所述的无机材料层非晶软磁芯磁敏复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中烧瓶为带搅拌器的三口烧瓶。
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