CN102349583B - 一种低热量功能重构菜籽油的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低热量功能重构菜籽油的制备方法。具体操作步骤如下：1.磁性多糖载体的制备；2.固定化磁性转酯酶的制备；3.低热量菜籽油的重构；4.低热量重构菜籽油的微胶囊化。本发明以固定化磁性转酯酶为催化剂制备低热量重构菜籽油，固定化磁性转酯酶重复使用20批次，酶活力仍保留有80%以上；而且通过磁场控制转酯酶的运动方式和方向，不依赖于机械搅拌实现酶与底物的接触、反应，使反应过程可控；也无需借助于其他设备实现酶与产物的分离，因此降低了生产成本；本发明制得重构菜籽油营养组成与普通菜籽油相似，热量却只有普通菜籽油的55%～60%，保质期是普通菜籽油的1.5～2.0倍，有利于拓展菜籽油的应用领域。
Description
技术领域
本发明属于油脂加工技术领域，具体涉及一种低热量、高稳定的功能油脂的生产加工方法。
背景技术
我国是菜籽油的生产和消费大国。菜籽油给人类健康提供脂肪酸和脂溶性维生素等重要营养物质，也给人体储备了大量的体脂。过量的体脂储备是造成肥胖的主要原因。全世界肥胖人口约3亿，与肥胖症相关的高血脂、高血压、脂肪肝等发病率逐年递增，给个人、家庭以及社会带来了沉重的经济负担。因此，食用低热量油脂，控制肥胖备受关注。
低热量油脂的燃烧热只有传统油脂的40～90%，它以短碳链脂肪酸和/或中碳链脂肪酸代替普通油脂中1,3位的长链脂肪酸，是新一代健康结构脂质中重要的一类产品，具有特殊的生理功能和营养价值。低热量油脂可通过物理法、化学法以及酶法制备。物理方法是经简单的调和或分馏法制得，由于混合脂质中不同甘油三酯的代谢不同，因此，物理法没有改变脂肪酸在甘油三酯中的分布，不能满足现代营养需求。化学法一般以碱金属或醇钠为催化剂，反应随机性强，不具位置专一性，产物难以控制；而且反应条件剧烈，副产物多，产品分离纯化困难。酶法是以具有位置专一性和脂肪酸专一性的脂肪酶为催化剂，进行特异性酯交换反应，反应具有位置特异性和专一性，反应条件温和，副产物少，克服了物理法、化学法的缺点。因此，人们对酶法进行油脂改性开展了探索研究。赵海珍等（赵海珍, 陆兆新, 别小妹, 吕凤霞, 刘战民. 无溶剂体系中脂肪酶改造猪油制备功能性脂的研究. 生物工程学报, 2005, 21 (3): 493-496）开展了无溶剂系统脂肪酶催化猪油与辛酸酸解制备功能性脂的研究工作。万银松等（万银松, 江英, 于望, 王卫华. 菜籽油酶法改性的研究. 石河子大学学报(自然科学版), 2007, 25(3): 354-356）以1,3-定向脂肪酶Lipozyme RM IM为催化剂，使混合底物菜籽油和辛酸在无溶剂体系中进行酸解反应，制备的结构脂质能量降低了15 %。宋慧波（宋慧波. 低热量油脂的制备及性能研究. 河南工业大学硕士学位论文，2006）研究了以大豆油和三乙酸甘油酯为底物，用l,3专一性脂肪酶Lipozyme TL IM作催化剂进行酯交换反应，制取的产品能量降低了25%。丁双等（丁双, 杨江科, 闩云君. 酶法改良大豆油制备质构脂质的研究. 食品科学, 2008, 29(1): 173-176）研究了来源于Rhizomucor miehei的固定化脂肪酶RM IM催化大豆油与辛酸酸解制备质构脂质的工艺。公开号为CN 101736047 A的发明专利公开了以茶油和中碳链脂肪酸为原料，以l,3特异性脂肪酶填充柱为催化剂，研究茶油酶催化改性制备功能性油脂的方法。可见，目前酶法研究要么游离酶为催化剂，要么以固定在硅胶或者大孔阴离子交换树脂上的固定化酶为催化剂，制备功能油脂。众所周知，游离酶稳定性差、不能回收重复使用、残留酶增加产物分离难度，加之酶本身昂贵，生产成本高，尚没有实用价值。商品化的以硅胶或者大孔阴离子交换树脂为固定载体的Lipozyme TL IM等固定化脂肪酶，虽然稍微降低了产物与酶的分离难度，但反应过程仍需搅拌等操作以增加底物与酶的接触、反应，而且这些进口酶本身价格昂贵，所以难以降低生产成本。因此，如何高效、稳定、低成本生产低热量功能油脂，是当前低热量功能油脂加工急需解决的关键问题。
磁性载体制备的固定化酶更容易从反应体系中分离和回收，操作简便；并且利用外部磁场可以控制磁性固定化酶的运动方式和方向，替代传统的机械搅拌方式，提高固定化酶的催化效率。
当前，低热量油脂的制备是以氢化油、大豆或纯的长碳链甘油酯和短碳链甘油酯为原料。以物理混合法、甲醇钠等化学催化法或游离脂肪酶酶法制备，存在营养需求不足、反应控制困难、反应产物不稳定或分离困难等缺陷。
发明内容
为克服目前低热量油脂制备方法的不足，本发明将通过固定化磁性转酯酶，制备一种低热量的功能重构菜籽油，并通过微胶囊技术提高其稳定性；目的在于提供一种营养、热量低、稳定性好的低热量功能菜籽油的制备方法。
为达到上述目的，本发明采取如下技术方案：
一种低热量功能重构菜籽油的制备方法的具体操作步骤如下：
（1）磁性多糖载体的制备
将0.25 mol/L的氯化亚铁（FeCl2）溶液250 mL与0.21 mol/L的氯化铁（FeCl3）溶液250 mL充分混合，再加入5 mol/L的氢氧化钠（NaOH）溶液200 mL，剧烈搅拌10 min，得磁流体；取5 mL磁流体、50 mL质量分数为4%的多糖乙酸溶液、100 mL液体石蜡和10 mL斯盘-80（span-80）稳定剂放入锥形瓶中，在温度40 ℃下充分搅拌20 min，再加入10 mL质量分数为10.0%的戊二醛溶液，调pH至9.0后反应2h，得到反应沉淀物；反应沉淀物依次用异丙醇洗涤5次、乙醚洗涤5次、丙酮洗涤5次和水洗涤5次，冷冻干燥，最后用磁铁将产物分离，得到磁性多糖载体；
（2）固定化磁性转酯酶的制备
取磁性多糖载体5g，放入100 mL pH 7.0的磷酸缓冲液中浸泡24h以充分溶胀，得到溶胀的磁性多糖载体；将活力为500 U/g的脂肪酶2g溶于100 mL pH 7.0的磷酸缓冲液中，加入溶胀的磁性多糖载体，于温度15 ℃恒温摇床振荡固定化3h，用磁铁将磁性载体沉淀，倾出上清液，得到磁性载体沉淀物；用pH 7.0的磷酸缓冲液洗涤磁性载体沉淀物直至洗出液中无蛋白紫外吸收，得到固定化磁性转酯酶；
（3）低热量菜籽油的重构：取摩尔比为4︰1～8︰1的菜籽油和中碳链脂肪酸，加入占菜籽油和中短碳链脂肪酸总质量10～15%的固定化磁性转酯酶，在转速为150～200 r/min、温度为40～70 ℃的摇床中密封振荡反应2～3h，再用磁铁沉淀，取上清液；通过分子蒸馏除去上清液中的长链脂肪酸，得到低热量重构菜籽油；
（4）低热量重构菜籽油的微胶囊化：取50～80克阿拉伯胶和1000毫升蒸馏水，加热至65～75℃，搅拌溶解；加入30～50克环糊精，继续搅拌，待完全溶解停止加热；冷却至45～55 ℃，再加入60～100克大豆蛋白并搅拌均匀，待冷却至20～25℃，加入70～90克低热量重构菜籽油，继续搅拌均匀，在压力为35～45 MPa、转速为10000～12000 r/min条件下均质8～10分钟，得均质混合液；将均质混合液在进风温度为175～185 ℃、出风温度为65～70 ℃条件下进行喷雾干燥，得到重构菜籽油；
重构菜籽油产品呈粉末状，其酸价为1.5～1.8 mgKOH/g、过氧化值为3.7.～4.2 mol/g、皂化值为260.0～270.0 mgKOH/g、碘值为1.0～1.2 g I2/g、热量为20～26J/g，卫生指标符合我国植物油卫生标准。
步骤（1）中所述的多糖乙酸溶液为用体积分数为2%的乙酸溶液配制的壳聚糖溶液，或者为用体积分数为2%的乙酸溶液配制的海藻糖溶液。
步骤（2）中所述的脂肪酶为来源于动植物及微生物的1,3特异性脂肪酶，为Lipase F-AB15或Lipase L1754或Lipase 9001-62-1，优选Lipase F-AB15脂肪酶。
步骤（3）中所述菜籽油，其水分质量分数应小于<0.1%。
步骤（3）中所述的中短碳链脂肪酸为己酸、辛酸或者癸酸。
步骤（3）中所述的分子蒸馏的条件为：蒸馏温度120～150 ℃，蒸馏压力0.4 Pa～0.6 Pa，刮板转速180～200 r/min，进料速度2.5～3.5 mL/min，收集重相。
与现有技术相比，本发明方法具有如下优点：（1）本发明对生产量、食用量大的菜籽油进行改性，生产低热量功能油脂，促进了菜籽油深加工的技术进步，保障了人民的身体健康；（2）本发明以固定化磁性转酯酶为催化剂制备低热量重构菜籽油，固定化磁性转酯酶重复使用20批次，酶活力仍保留有80%以上；而且通过磁场控制转酯酶的运动方式和方向，不依赖于机械搅拌实现酶与底物的接触、反应，使反应过程可控；也无需借助于其他设备实现酶与产物的分离，因此降低了生产成本；（3）本发明的制备重构菜籽油，营养组成与普通菜籽油相似，热量却只有普通菜籽油的55%～60%，保质期是普通菜籽油的1.5～2.0倍，有利于拓展菜籽油的应用领域。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步地描述。
实施例：
实施例1：
步骤1 磁性多糖载体的制备：将0.25 mol/L的氯化亚铁（FeCl2）溶液250 mL与0.21 mol/L的氯化铁（FeCl3）溶液250 mL充分混合，再加入5 mol/L的氢氧化钠（NaOH）溶液200 mL，剧烈搅拌10 min，得磁流体；取5 mL磁流体、50 mL质量分数为4%的多糖乙酸溶液、100 mL液体石蜡和10 mL斯盘-80（span-80）稳定剂放入锥形瓶中，在温度40 ℃下充分搅拌20 min，再加入10 mL质量分数为10.0%的戊二醛溶液，调pH至9.0，反应2h，得到反应沉淀物；反应沉淀物依次用异丙醇洗涤5次、乙醚洗涤5次、丙酮洗涤5次和水洗涤5次，冷冻干燥，最后用磁铁将产物分离，得到磁性壳聚糖多糖载体；
上述多糖乙酸溶液为用体积分数为2%的乙酸溶液配制的壳聚糖溶液。
步骤2 固定化磁性转酯酶的准备：
取磁性壳聚糖多糖载体5g，放入100 mL pH 7.0的磷酸缓冲液中浸泡24h以充分溶胀，得到溶胀的磁性壳聚糖多糖载体；将活力为500 U/g的Lipase F-AB15脂肪酶2g溶于100 mL pH 7.0的磷酸缓冲液中，加入溶胀的磁性壳聚糖多糖载体，于温度15 ℃恒温摇床振荡固定化3h，用磁铁将磁性载体沉淀，倾出上清液，得到磁性载体沉淀物；用pH 7.0的磷酸缓冲液洗涤磁性载体沉淀物直至洗出液中无蛋白紫外吸收，得到固定化磁性转酯酶。
步骤3 低热量菜籽油的重构：取摩尔比为6︰1的底物菜籽油与辛酸加到具塞锥形瓶中，再加入占菜籽油与辛酸总质量的12%的固定化磁性转酯酶，然后在转速为180 r/min、温度55 ℃的摇床中密封振荡反应2.5h，再用磁铁沉淀，取上清液；通过分子蒸馏除去上清液中的长链脂肪酸，得到低热量重构菜籽油；
上述底物菜籽油中的水分质量分数应小于<0.1%。
上述分子蒸馏的条件为：蒸馏温度130 ℃，蒸馏压力0.5 Pa Pa，刮板转速190 r/min，进料速度3.0 mL/min，收集重相。
步骤4 低热量重构菜籽油的微胶囊化：分别取60克阿拉伯胶和1000毫升蒸馏水，放入容器中，加热至70 ℃，搅拌使其溶解；然后加入45克环糊精，继续搅拌，待完全溶解后停止加热；冷却至45 ℃后再加入60克大豆蛋白并搅拌均匀，待冷却至20℃左右，加入80克低热量重构菜籽油，继续搅拌均匀后，于压力为40 MPa、转速为11000 r/min条件下均质9分钟，得均质混合液；将均质混合液在进风温度为180 ℃、出风温度为70 ℃条件下进行喷雾干燥，得到重构菜籽油。重构菜籽油产品呈粉末状，其酸价为1.6 mgKOH/g、过氧化值为4.1 mol/g、皂化值为266.8 mgKOH/g、碘值为1.1 g I2/g、热量为24.8 J/g，卫生指标符合我国植物油卫生标准。
实施例2：
将0.25 mol/L的氯化亚铁（FeCl2）溶液250 mL与0.21 mol/L的氯化铁（FeCl3）溶液250 mL充分混合，再加入5 mol/L的氢氧化钠（NaOH）溶液200 mL，剧烈搅拌10 min，得磁流体；取5 mL磁流体、50 mL质量分数为4%的多糖乙酸溶液、100 mL液体石蜡和10 mL斯盘-80（span-80）稳定剂放入锥形瓶中，在温度40 ℃下充分搅拌20 min，再加入10 mL质量分数为10.0%的戊二醛溶液，调pH至9.0后反应2h，得到反应沉淀物；反应沉淀物依次用异丙醇洗涤5次、乙醚洗涤5次、丙酮洗涤5次和水洗涤5次，冷冻干燥，最后用磁铁将产物分离，得到磁性海藻糖多糖载体；
上述多糖乙酸溶液为用体积分数为2%的乙酸溶液配制的海藻糖溶液。
步骤2 固定化磁性转酯酶的制备：
取磁性海藻糖多糖载体5g，放入100 mL pH 7.0的磷酸缓冲液中浸泡24h以充分溶胀，得到溶胀的磁性海藻糖多糖载体；将活力为500 U/g的Lipase L1754脂肪酶2g溶于100 mL pH 7.0的磷酸缓冲液中，加入溶胀的磁性海藻糖多糖载体，于温度15 ℃恒温摇床振荡固定化3h，用磁铁将磁性载体沉淀，倾出上清液，用得到磁性载体沉淀物；用pH 7.0的磷酸缓冲液洗涤磁性载体沉淀物直至洗出液中无蛋白紫外吸收，得到固定化磁性转酯酶。
步骤3 低热量菜籽油的重构：取摩尔比为4︰1的底物菜籽油与癸酸加到具塞锥形瓶中，再加入占菜籽油与癸酸总质量的15%的固定化磁性转酯酶，然后在转速为200 r/min、温度70 ℃的摇床中密封振荡反应3h，再用磁铁沉淀，取上清液；通过分子蒸馏除去上清液中的长链脂肪酸，得到低热量重构菜籽油；
上述底物菜籽油中的水分质量分数应小于<0.1%。
上述分子蒸馏的条件为：蒸馏温度150 ℃，蒸馏压力0.6 Pa，刮板转速200 r/min，进料速度3.5 mL/min，收集重相。
步骤4 低热量重构菜籽油的微胶囊化：分别取80克阿拉伯胶和1000毫升蒸馏水，放入容器中，加热至75 ℃，搅拌使其溶解；然后加入30克环糊精，继续搅拌，待完全溶解后停止加热；冷却至50 ℃后再加入80克大豆蛋白并搅拌均匀，待冷却至20 ℃左右，加入70克低热量重构菜籽油，继续搅拌均匀后，于压力为45 MPa、转速为12000 r/min条件下均质10分钟，得均质混合液；将均质混合液在进风温度185 ℃、出风温度为70 ℃条件下进行喷雾干燥，得到重构菜籽油。重构菜籽油的酸价1.8 mgKOH/g、过氧化值4.2 mol/g、皂化值270.0 mgKOH/g、碘值1.2 g I2/g、热量26J/g，卫生指标符合我国植物油卫生标准。
实施例3：
步骤1 磁性多糖载体的制备：将0.25 mol/L的氯化亚铁（FeCl2）溶液250 mL与0.21 mol/L的氯化铁（FeCl3）溶液250 mL充分混合，再加入5 mol/L的氢氧化钠（NaOH）溶液200 mL，剧烈搅拌10 min，得磁流体；取5 mL磁流体、50 mL质量分数为4%的多糖乙酸溶液、100 mL液体石蜡和10 mL斯盘-80（span-80）稳定剂放入锥形瓶中，在温度40 ℃下充分搅拌20 min，再加入10 mL质量分数为10.0%的戊二醛溶液，调pH至9.0后反应2h，得到反应沉淀物；反应沉淀物依次用异丙醇洗涤5次、乙醚洗涤5次、丙酮洗涤5次和水洗涤5次，冷冻干燥，最后用磁铁将产物分离，得到磁性壳聚糖多糖载体；
上述多糖乙酸溶液为用体积分数为2%的乙酸溶液配制的壳聚糖溶液。
步骤2 固定化磁性转酯酶的制备：
取磁性壳聚糖多糖载体5g，放入100 mL pH 7.0的磷酸缓冲液中浸泡24h以充分溶胀，得到溶胀的磁性壳聚糖多糖载体；将活力为500 U/g的Lipase 9001-62-1脂肪酶2g溶于100 mL pH 7.0的磷酸缓冲液中，加入溶胀的磁性壳聚糖多糖载体，于15 ℃恒温摇床振荡固定化3h后，用磁铁将磁性载体沉淀，倾出上清液，得到磁性载体沉淀物；用pH 7.0的磷酸缓冲液洗涤磁性载体沉淀物直至洗出液中无蛋白紫外吸收，得到固定化磁性转酯酶；
步骤3 低热量菜籽油的重构：取摩尔比为8︰1的底物菜籽油与己酸加到具塞锥形瓶中，再加入占菜籽油与己酸总质量的10%的固定化磁性转酯酶，然后在转速为150r/min、温度40 ℃的摇床中密封振荡反应2h，再用磁铁沉淀，取上清液；通过分子蒸馏除去上清液中的长链脂肪酸，得到低热量重构菜籽油；
上述底物菜籽油中的水分质量分数应小于<0.1%。
上述分子蒸馏的条件为：蒸馏温度120℃，蒸馏压力0.4 PaPa，刮板转速180r/min，进料速度2.5mL/min，收集重相。
步骤4 低热量重构菜籽油的微胶囊化：分别取50克阿拉伯胶和1000毫升蒸馏水，放入容器中，加热至65 ℃，搅拌使其溶解；然后加入50克环糊精，继续搅拌，待完全溶解后停止加热；冷却至55 ℃后再加入100克大豆蛋白并搅拌均匀，待冷却至25℃左右，加入90克低热量重构菜籽油，继续搅拌均匀后，于压力为35 MPa、转速为10000 r/min条件下均质8分钟，得均质混合液；将均质混合液在进风温度为175 ℃、出风温度为65 ℃条件下进行喷雾干燥，得到重构菜籽油。重构菜籽油的酸价1.5 mgKOH/g、过氧化值3.7 mol/g、皂化值260.0 mgKOH/g、碘值1.0 g I2/g、热量20 J/g，卫生指标符合我国植物油卫生标准。
Claims (6)
1.一种低热量功能重构菜籽油的制备方法，其特征在于具体操作步骤如下：
（1）磁性多糖载体的制备
将0.25mol/L的氯化亚铁（FeCl2）溶液250mL与0.21mol/L的氯化铁（FeCl3）溶液250mL充分混合，再加入5mol/L的氢氧化钠（NaOH）溶液200mL，剧烈搅拌10min，得磁流体；取5mL磁流体、50mL质量分数为4%的多糖乙酸溶液、100mL液体石蜡和10mL斯盘-80（span-80）稳定剂放入锥形瓶中，在温度40℃下充分搅拌20min，再加入10mL质量分数为10.0%的戊二醛溶液，调pH至9.0后反应2h，得到反应沉淀物；反应沉淀物依次用异丙醇洗涤5次、乙醚洗涤5次、丙酮洗涤5次和水洗涤5次，冷冻干燥，最后用磁铁将产物分离，得到磁性多糖载体；
（2）固定化磁性转酯酶的制备
取磁性多糖载体5g，放入100mL pH 7.0的磷酸缓冲液中浸泡24h以充分溶胀，得到溶胀的磁性多糖载体；将活力为500U/g的脂肪酶2g溶于100mL pH 7.0的磷酸缓冲液中，加入溶胀的磁性多糖载体，于温度15℃恒温摇床振荡固定化3h，用磁铁将磁性载体沉淀，倾出上清液，得到磁性载体沉淀物；用pH 7.0的磷酸缓冲液洗涤磁性载体沉淀物直至洗出液中无蛋白紫外吸收，得到固定化磁性转酯酶；
（3）低热量菜籽油的重构：取摩尔比为4∶1～8∶1的菜籽油和中短碳链脂肪酸，加入占菜籽油和中短碳链脂肪酸总质量10～15%的固定化磁性转酯酶，在转速为150～200r/min、温度为40～70℃的摇床中密封振荡反应2～3h，再用磁铁沉淀，取上清液；通过分子蒸馏除去上清液中的长链脂肪酸，得到低热量重构菜籽油；
（4）低热量重构菜籽油的微胶囊化：取50～80克阿拉伯胶和1000毫升蒸馏水，加热至65～75℃，搅拌溶解；加入30～50克环糊精，继续搅拌，待完全溶解停止加热；冷却至45～55℃，再加入60～100克大豆蛋白并搅拌均匀，待冷却至20～25℃，加入70～90克低热量重构菜籽油，继续搅拌均匀，在压力为35～45MPa、转速为10000～12000r/min条件下均质8～10分钟，得均质混合液；将均质混合液在进风温度为175～185℃、出风温度为65～70℃条件下进行喷雾干燥，得到重构菜籽油；
重构菜籽油产品呈粉末状，其酸价为1.5～1.8mgKOH/g、过氧化值为3.7.～4.2mol/g、皂化值为260.0～270.0mgKOH/g、碘值为1.0～1.2g I2/g、热量为20～26J/g，卫生指标符合我国植物油卫生标准。
2.根据权利要求1所述的一种重构菜籽油的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的多糖乙酸溶液为用体积分数为2%的乙酸溶液配制的壳聚糖溶液，或者为用体积分数为2%的乙酸溶液配制的海藻糖溶液。
3.根据权利要求1所述的一种重构菜籽油的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述的脂肪酶为来源于动植物及微生物的1,3特异性脂肪酶，为Lipase F-AB15或Lipase L1754或Lipase 9001-62-1。
4.根据权利要求1所述的一种重构菜籽油的制备方法，其特征在于步骤（3）中所述菜籽油，其水分质量分数应小于<0.1%。
5.根据权利要求1所述的一种重构菜籽油的制备方法，其特征在于步骤（3）中所述的中短碳链脂肪酸为己酸、辛酸或者癸酸。
6.根据权利要求1所述的一种重构菜籽油的制备方法，其特征在于步骤（3）中所述的分子蒸馏的条件为：蒸馏温度120～150℃，蒸馏压力0.4Pa～0.6Pa，刮板转速180～200r/min，进料速度2.5～3.5mL/min，收集重相。
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