CN102344684B - 一种用于led模组封装的有机硅橡胶 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于LED模组封装的有机硅橡胶，具体是用二甲基环硅氧烷与甲基乙烯基环硅氧烷共聚合，制备末端为羟基的乙烯基硅油，然后加入所得乙烯基硅油物质的量的一半的二异氰酸酯，进行反应，获得末端为羟基的聚合物，然后与末端为乙烯基的甲基乙烯基硅油混合均匀，用作LED封装硅胶的基胶；然后将该基胶与甲基含氢硅油、铂络合物催化剂一起，按照配比制成LED模组封装用有机硅橡胶。该胶水A组分粘度8000～12000mPa·S，B组分粘度4000～8000mPa·S。该胶水按照A∶B质量比1∶1混合均匀，经真空除泡后，在80～150℃，固化0.5～8h，硬度为30～60 shore A，透光率可达99.8％。
Description
技术领域
本发明涉及了一种用于LED模组封装的有机硅橡胶，具体是用二甲基环硅氧烷与甲基乙烯基环硅氧烷共聚合，制备末端为羟基的乙烯基硅油，然后加入所得乙烯基硅油物质的量的一半的二异氰酸酯，进行反应，获得异氰酸酯改性、末端为羟基的乙烯基硅油，然后与末端为乙烯基的甲基乙烯基硅油混合均匀，用作LED封装硅胶的基胶；然后将该基胶与甲基含氢硅油、铂络合物催化剂一起，按照配比制成LED模组封装用有机硅橡胶。该胶水A组分粘度8000～12000mPa·S，B组分粘度4000～8000mPa·S。该胶水按照A∶B质量比1∶1混合均匀，经真空除泡后，在80～150℃，固化0.5～8h，硬度为30～60 shore A，透光率可达99.8％。
技术背景
LED与一般光伏电源配用的节能照明灯具相比具有寿命长、发热低、不易损坏、功耗小以及更加节能等突出优点，被人们誉为21世纪替代荧光灯和白炽灯的第四代照明光源。随着LED技术的不断发展与成熟，白光LED的光效已经达到甚至超过普通白炽灯的光效水平，光通量也在大幅度增加，使LED在照明领域得到了广泛的应用。
随着市场对LED性能要求的不断提高，应用范围的不断扩大，传统LED在制造和封装上存在许多缺陷就成为限制LED应用的瓶颈。其中两个最大的缺陷分别是大功率芯片的散热问题和多芯片组装的复杂性。目前，在使用发光二极管时，通常把多颗发光二极管按规定的方式安装在铝基板上形成发光二极管模组，通过铝基板散热，具体结构一般采用在具有反光杯的高导热金属(如铜、铝等)作为基层，再将绝缘层和电路连接层复合在基层上，形成整个的金属基 板，在反光杯中央安装LED芯片，LED芯片连接至电路连接层，再将LED芯片的上表面涂覆一胶水与荧光粉混合层，完成封装。这样要求LED封装硅胶具有较高的粘度的同时还需要有较好的流动性、流平性，否则，如果硅胶太稀，硅胶容易流淌、荧光粉易沉淀；如果硅胶太稠，难以平整铺展在模组上。此外，还要求硅胶固化后内应力小，不易开裂。
本发明正是满足LED模组封装的上述需求的封装硅胶，该胶水在80～150℃，固化0.5～8h，硬度为30～60 shore A，透光率可达99.8％。
发明内容
本发明针对LED模组封装的需求，提供了一种粘度适宜、流动性和流平性好，固化后内应力小，不易开裂，与金属基板粘合良好的LED模组封装硅胶及其制备方法。
本发明中，用二甲基环硅氧烷与甲基乙烯基环硅氧烷共聚合，制备末端为羟基的乙烯基硅油，然后加入所得乙烯基硅油物质的量的一半的二异氰酸酯，进行反应，获得异氰酸酯改性、末端为羟基的乙烯基硅油，然后与末端为乙烯基的甲基乙烯基硅油混合均匀，用作LED封装硅胶的基胶；该基胶分子结构式为HO(Me2SiO)a(MeViSiO)bM(Me2SiO)a(MeViSiO)bOH，式中Me代表甲基，Vi代表乙烯基，M代表二异氰酸酯与羟基反应后所得的链接，a为400～4000的正整数，b为4～200的正整数，0.005≤b/(a+b)≤0.30；
所述基胶占A组分的95～99.99wt％，催化剂为A组分的其余量；
所述基胶占B组分的80～90wt％，甲基含氢硅油占B组分的其余量。
A组分粘度8000～12000mPa·S，B组分粘度4000～8000mPa·S。
本发明中，二甲基环硅氧烷为六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十 甲基环五硅氧烷中的一种或几种的混合物。作为优选，二甲基环硅氧烷为八甲基环四硅氧烷、环硅氧烷混合物DMC(有市售产品，为六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷以及少量线性聚合物的混合物)。
如本发明，甲基乙烯基环硅氧烷为2，4，6-三乙烯基-2，4，6-三甲基环三硅氧烷、2，4，6，8-四乙烯基-2，4，6，8-四甲基环四硅氧烷、2，4，6，8，10-五乙烯基-2，4，6，8，10-五甲基环五硅氧烷中的一种或几种的混合物。作为优选，甲基乙烯基环硅氧烷为2，4，6，8-四乙烯基-2，4，6，8-四甲基环四硅氧烷。
二甲基环硅氧烷与甲基乙烯基环硅氧烷共聚合，所用催化剂为公知的催化剂碱胶，催化剂用量为原料的0.5-10wt％，聚合温度为80～110℃，聚合终止剂为水。
在本发明中，末端为乙烯基的甲基乙烯基硅油分子结构为ViMe2SiO(Me2SiO)cSiMe2Vi，式中c为36～100的正整数；
如本发明所述，所述的含氢硅油分子结构为Me3SiO(Me2SiO)d(MeHSiO)eSiMe3，式中d为4～400的正整数，e为8～600的正整数，0.05≤e/(d+e)≤0.90；
本发明所述的二异氰酸酯为二苯甲烷二异氰酸酯、2，4-甲苯二异氰酸酯、2，6-甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中的一种或几种。
在基胶中，异氰酸酯改性、末端为羟基的乙烯基硅油占2.0～15.0wt％.
本发明的制备方法，铂络合物为氯铂酸、H2PtCl6的异丙醇溶液，H2PtCl6的四氢呋喃溶液中的一种或几种。其用量是是铂金属元素质量为所有组分的1～200ppm；作为优选，铂金属元素质量为所有组分的1～60ppm。
本发明所述的胶水按照A∶B质量比1∶1混合均匀，经真空除泡后，在80～150℃，固化0.5～8h。
具体实施方式
本发明可通过如下的实施例进一步说明，但实施例不是对本发明保护范围的限制。
实施例1：
1)向250ml干净的三口瓶中加入150g八甲基环四硅氧烷，5.16g 2，4，6，8-四乙烯基-2，4，6，8-四甲基环四硅氧烷在-0.096MPa/35～40℃下脱除水分，然后加入0.75g碱胶，在80℃聚合3h，然后加入0.18g水，升温至145～160℃之间分解催化剂约3h，然后在-0.096MPa/180℃下脱低分子化合物，得到120g结构式为OH(Me2SiO)405(MeViSiO)12OH；在搅拌下加入0.337g 2，4-甲苯二异氰酸酯，室温下反应4h，得到120.3g结构式为HO(Me2SiO)405(MeViSiO)12M(Me2SiO)405(MeViSiO)12OH的异氰酸酯改性、末端为羟基的乙烯基硅油。2)取所得异氰酸酯改性、末端为羟基的乙烯基硅油1.0g与分子结构为ViMe2SiO(Me2SiO)40SiMe2Vi的末端为乙烯基的甲基乙烯基硅油9.0g组成，加入0.030g(约8ppm)H2PtCl6的异丙醇溶液，制成A胶，粘度8000mPa·S；取8g所得基胶，以及2g结构式为Me3SiO(Me2SiO)137.1(MeHSiO)4.9SiMe3的含氢硅油，制成B胶，粘度4000mPa·S。将A/B胶混合均匀后，经真空脱泡15min，于100℃下硫化2h，固化物硬度为30shore A，用紫外分光光度计测得透光率99.5％。
实施例2：
1)向250ml干净的三口瓶中加入150g六甲基环三硅氧烷，20.64g 2，4，6，8-四乙烯基-2，4，6，8-四甲基环四硅氧烷在-0.096MPa/35～40℃下脱除水分，然后加入2.5g碱胶，在100℃聚合3h，然后加入0.162g水，升温至145～160℃之 间分解催化剂约5h，然后在-0.096MPa/180℃下脱低分子化合物，得到140g结构式为OH(Me2SiO)450(MeViSiO)54OH；在搅拌下加入0.337g 2，6-甲苯二异氰酸酯，室温下反应4h，得到140.4g结构式为HO(Me2SiO)450(MeViSiO)54M(Me2SiO)450(MeViSiO)54OH基胶的异氰酸酯改性、末端为羟基的乙烯基硅油。
2)取所得异氰酸酯改性、末端为羟基的乙烯基硅油1.5g与分子结构为ViMe2SiO(Me2SiO)80SiMe2Vi的末端为乙烯基的甲基乙烯基硅油8.5g组成基胶10g，加入0.0163g(约10ppm)H2PtC16的四氢呋喃溶液，制成A胶，粘度9000mPa·S；取7g所得基胶，以及3g结构式为Me3SiO(Me2SiO)100(MeHSiO)120SiMe3的含氢硅油，制成B胶，粘度6500mPa·S。将A/B胶混合均匀后，经真空脱泡15min，于120℃下硫化3h，固化物硬度为48shore A，用紫外分光光度计测得透光率99.8％。
实施例3：
1)向250ml干净的三口瓶中加入150g DMC，20.64g 2，4，6，8-四乙烯基-2，4，6，8-四甲基环四硅氧烷在-0.096MPa/35～40℃下脱除水分，然后加入40.5g碱胶，在110℃聚合3h，然后加入0.09g水，升温至145～160℃之间分解催化剂约5h，然后在-0.096MPa/180℃下脱低分子化合物，得到140g结构式为OH(Me2SiO)800(MeViSiO)110OH；在搅拌下加入0.337g二苯甲烷二异氰酸酯，室温下反应4h，得到140.4g结构式为HO(Me2SiO)800(MeViSiO)110M(Me2SiO)800(MeViSiO)110OH的异氰酸酯改性、末端为羟基的乙烯基硅油。
2)取所得异氰酸酯改性、末端为羟基的乙烯基硅油0.75g与分子结构为ViMe2SiO(Me2SiO)100SiMe2Vi的末端为乙烯基的甲基乙烯基硅油9.25g组成基胶 10g，加入0.0163g(约10ppm)H2PtCl6，制成A胶，粘度12000mPa·S；取7g所得基胶，以及3g结构式为Me3SiO(Me2SiO)13.7(MeHSiO)163.5SiMe3的含氢硅油，制成B胶，粘度8000mPa·S。将A/B胶混合均匀后，经真空脱泡15min，于120℃下硫化3h，固化物硬度为55shore A，用紫外分光光度计测得透光率99.5％。
实施例4：
1)向250ml干净的三口瓶中加入150g D4，82.56g D4Vi在-0.096MPa/35～40℃下脱除水分，然后加入12.5g碱胶，在100℃聚合3h，然后加入0.162g水，升温至145～160℃之间分解催化剂约5h，然后在-0.096MPa/180℃下脱低分子化合物，得到140g结构式为OH(Me2SiO)450(MeViSiO)200OH；在搅拌下加入0.337g六亚甲基二异氰酸酯，室温下反应4h，得到140.4g结构式为HO(Me2SiO)450(MeViSiO)200M(Me2SiO)450(MeViSiO)200OH的异氰酸酯改性、末端为羟基的乙烯基硅油。
2)取所得异氰酸酯改性、末端为羟基的乙烯基硅油1.5g与分子结构为ViMe2SiO(Me2SiO)80SiMe2Vi的末端为乙烯基的甲基乙烯基硅油8.5g组成基胶10g，加入0.0163g(约10ppm)H2PtCl6的四氢呋喃溶液，制成A胶，粘度11000mPa·S；取8.5g所得基胶，以及1.5g结构式为Me3SiO(Me2SiO)65.1(MeHSiO)263.6SiMe3的含氢硅油，制成B胶，粘度6000mPa·S。将A/B胶混合均匀后，经真空脱泡15min，于150℃下硫化1h，固化物硬度为60shore A，用紫外分光光度计测得透光率99.8％。
Claims (5)
1.一种用于LED模组封装的有机硅橡胶，其特征在于
(1)用二甲基环硅氧烷与甲基乙烯基环硅氧烷共聚合，制备末端为羟基的乙烯基硅油，然后加入所得乙烯基硅油物质的量的一半的二异氰酸酯，进行反应，获得异氰酸酯改性、末端为羟基的乙烯基硅油，然后与末端为乙烯基的甲基乙烯基硅油混合均匀，用作LED封装硅胶的基胶；
(2)将(1)中所得基胶与甲基含氢硅油、铂络合物催化剂一起，按照配比制成LED模组封装用A/B胶；其中由(1)所得基胶占A组分的95～99.99wt％，催化剂为A组分的其余量；由(1)所得基胶占B组分的80～90wt％，甲基含氢硅油占B组分的其余量；
所述的二甲基环硅氧烷为六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷中的一种或几种的混合物；
所述的甲基乙烯基环硅氧烷为2，4，6-三乙烯基-2，4，6-三甲基环三硅氧烷、2，4，6，8-四乙烯基-2，4，6，8-四甲基环四硅氧烷、2，4，6，8，10-五乙烯基-2，4，6，8，10-五甲基环五硅氧烷中的一种或几种的混合物；
二甲基环硅氧烷与甲基乙烯基环硅氧烷共聚合，所用催化剂为公知的催化剂碱胶，催化剂用量为原料的0.5～10wt％，聚合温度为80～110℃，聚合终止剂为水；
所述的异氰酸酯改性、末端为羟基的硅油分子结构式为HO(Me2SiO)a(MeViSiO)bM(Me2SiO)a(MeViSiO)bOH，式中Me代表甲基，Vi代表乙烯基，M代表二异氰酸酯与羟基反应后所得的链接，a为400～4000的正整数，b为4～200的正整数，0.005≤b/(a+b)≤0.30；
所述的末端为乙烯基的甲基乙烯基硅油分子结构为 ViMe2SiO(Me2SiO)cSiMe2Vi，式中c为36～100的正整数；
所述的含氢硅油分子结构为Me3SiO(Me2SiO)d(MeHSiO)eSiMe3，式中d为4～400的正整数，e为8～600的正整数，0.05≤e/(d+e)≤0.90。
2.根据权利要求1所述的一种用于LED模组封装的有机硅橡胶，所述的二异氰酸酯为二苯甲烷二异氰酸酯、2，4-甲苯二异氰酸酯、2，6-甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种用于LED模组封装的有机硅橡胶，其特征在于所述的铂络合物为氯铂酸、H2PtCl6的异丙醇溶液，H2PtCl6的四氢呋喃溶液中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种用于LED模组封装的有机硅橡胶，其特征在于所述的铂络合物的用量是铂金属元素质量为所有组分的1～200ppm。
5.根据权利要求1所述的一种用于LED模组封装的有机硅橡胶，其特征在于，该胶水A组分粘度8000～12000mPa·S，B组分粘度4000～8000mPa·S，该胶水按照A∶B质量比1∶1混合均匀，经真空除泡后，在80～150℃，固化0.5～8h。
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