CN102344411B - 一种制备2，6-二甲氧基-3，5-二氨基吡啶盐酸盐的方法 - Google Patents

一种制备2，6-二甲氧基-3，5-二氨基吡啶盐酸盐的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备2，6-二甲氧基-3，5-二氨基吡啶盐酸盐的方法，包括以下步骤：在反应釜内加入硝化料、甲醇、水和钯炭；向反应釜内通入氢气置换空气，加热反应釜，使温度上升至55～60℃后，停止加热，自然升温至80～85℃，保持30～40min，停止通入氢气，保温2～3h；将反应釜温度降至60℃以下后，倒出料液，并加入盐酸，过滤并减压压缩；将滤饼和水、活性炭混合，在60～65℃脱色1～2h，后过滤活性炭，滤液减压浓缩至干；向滤饼加入1，4-二氧六环，并分散过滤，烘干滤饼既得。本发明反应条件温和，转化率、收率高、含量高且稳定、成本低、操作简单，整个反应过程无任何污染，适合工业化生产。

Description

一种制备2,6-二甲氧基-3,5-二氨基吡啶盐酸盐的方法
技术领域
本发明属于化工领域，具体涉及一种制备2，6-二甲氧基-3，5-二氨基吡啶盐酸盐的方法。
背景技术
2，6-二甲氧基-3，5-二氨基吡啶盐酸盐主要为一种高效的氧化型染发剂，国外文献报道的合成2，6-二甲氧基-3，5-二氨基吡啶盐酸盐的方法，主要是以2，6-二甲氧基-3，5-二硝基吡啶为原料采用氯化亚锡还原。其合成原理如下：
Figure GDA00002837901500011
此种合成方法产生的废水废渣较多，三废处理困难。另外，由于生成的还原物溶解性差，且极其不稳定，后处理难度高，按照此法很难得到高含量的产品，产品灰分、金属离子高，收率低而成本高。
发明内容
发明目的：本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种产品收率高的制备2，6-二甲氧基-3，5-二氨基吡啶盐酸盐的方法。
技术方案：为了达到上述目的，本发明具体是这样实现的：一种制备2，6-二甲氧基-3，5-二氨基吡啶盐酸盐的方法，包括以下步骤：
（1）在反应釜内加入2,6-二甲氧基-3,5-二硝基吡啶、甲醇、水和5%钯炭，其重量比例是1：0.5~1：1~5：0.05~0.25；
（2）向反应釜内通入氢气置换空气，氢气通入量为0.1~5MPa，加热反应釜，使温度上升至55~60℃后，停止加热，自然升温至80~85℃，保持30~40min，保持氢气压力在3MPa停止通入氢气，保温2~3h；
（3）将反应釜温度降至60℃以下后，倒出料液，并加入盐酸调节pH值至1~2，过滤滤液减压浓缩；
（4）将滤液浓缩物和水、活性炭按1：5~10：0.1~0.5混合，在60~65℃脱色1~2h，后过滤活性炭，滤液减压浓缩至干；
（5）向步骤（4）所得滤饼加入1：2~4倍体积的1，4-二氧六环，并分散过滤，烘干滤饼既得。
本发明的主要合成原理如下：
Figure GDA00002837901500021
有益效果：与传统方法相比，本发明反应条件温和，转化率、收率高、含量高且稳定、成本低、操作简单，整个反应过程无任何污染，适合工业化生产。
具体实施方式
实施例1：
在反应釜内加入2，6-二甲氧基-3，5-二硝基吡啶、甲醇、水和5%钯炭，其重量比例是1：0.5：5：0.25；向反应釜内通入氢气置换空气，氢气通入量为0.1~5MPa，加热反应釜，使温度上升至55~60℃后，停止加热，自然升温至80~85℃，保持30min，保持氢气压力在3MPa停止通入氢气，保温2h；将反应釜温度降至60℃以下后，倒出料液，并加入盐酸调节pH值至1，过滤并减压浓缩；将滤液浓缩物和水、活性炭按1：5：0.1混合，在60~65℃脱色1h，后过滤活性炭，滤液减压浓缩至干；把所得滤饼加入其2倍体积的1，4-二氧六环中，并分散过滤，烘干滤饼即得。
实施例2：
在反应釜内加入2，6-二甲氧基-3，5-二硝基吡啶、甲醇、水和5%钯炭，其重量比例是1：1：1：0.05；向反应釜内通入氢气置换空气，氢气通入量为0.1~5MPa，加热反应釜，使温度上升至55~60℃后，停止加热，自然升温至80~85℃，保持40min，保持氢气压力在3MPa停止通入氢气，保温3h；将反应釜温度降至60℃以下后，倒出料液，并加入盐酸调节pH值至2，过滤并减压浓缩；将滤液浓缩物和水、活性炭按1：10：0.5混合，在60~65℃脱色2h，后过滤活性炭，滤液减压浓缩至干；把所得滤饼加入其4倍体积的1，4-二氧六环中，并分散过滤，烘干滤饼即得。
实施例3：
在反应釜内加入2，6-二甲氧基-3，5-二硝基吡啶、甲醇、水和5%钯炭，其重量比例是1：0.8：4：0.1；向反应釜内通入氢气置换空气，氢气通入量为0.1~5MPa，加热反应釜，使温度上升至55~60℃后，停止加热，自然升温至80~85℃，保持30~40min，保持氢气压力在3MPa停止通入氢气，保温2.5h；将反应釜温度降至60℃以下后，倒出料液，并加入盐酸调节pH值至1.5，过滤并减压浓缩；将滤液浓缩物和水、活性炭按1：5~10：0.1~0.5混合，在60~65℃脱色1~2h，后过滤活性炭，滤液减压浓缩至干；将所得滤饼加入其3倍体积的1，4-二氧六环，并分散过滤，烘干滤饼即得。
实施例4：
在反应釜内加入2，6-二甲氧基-3，5-二硝基吡啶、甲醇、水和5%钯炭，其重量比例是1：1：5：0.25；向反应釜内通入氢气置换空气，氢气通入量为0.1~5MPa，加热反应釜，使温度上升至55~60℃后，停止加热，自然升温至80~85℃，保持35min，保持氢气压力在3MPa停止通入氢气，保温2h；将反应釜温度降至60°C以下后，倒出料液，并加入盐酸调节pH值至1，过滤并减压浓缩；将滤液浓缩物和水、活性炭按1：6：0.3混合，在60~65℃脱色1h，后过滤活性炭，滤液减压浓缩至干；把所得滤饼加入其2倍体积的1，4-二氧六环中，并分散过滤，烘干滤饼即得。
实施例5：
在反应釜内加入2，6-二甲氧基-3，5-二硝基吡啶、甲醇、水和5%钯炭，其重量比例是1：0.6：4：0.2；向反应釜内通入氢气置换空气，氢气通入量为0.1~5MPa，加热反应釜，使温度上升至55~60℃后，停止加热，自然升温至80~85℃，保持40min，保持氢气压力在3MPa停止通入氢气，保温3h；将反应釜温度降至60℃以下后，倒出料液，并加入盐酸调节pH值至1，过滤并减压浓缩；将滤液浓缩物和水、活性炭按1：8：0.2混合，在60~65℃脱色1h，后过滤活性炭，滤液减压浓缩至干；把所得滤饼加入其4倍体积的1，4-二氧六环中，并分散过滤，烘干滤饼即得。

Claims (5)

1.一种制备2，6-二甲氧基-3，5-二氨基吡啶盐酸盐的方法，其特征在于，包括以下步骤： 
（1）在反应釜内加入2，6-二甲氧基-3，5-二硝基吡啶、甲醇、水和5%钯炭，其重量比例是1：0.5：5：0.25； 
（2）向反应釜内通入氢气置换空气，氢气通入量为0.1~5MPa，加热反应釜，使温度上升至55~60℃后，停止加热，自然升温至80~85℃，保持30min，保持氢气压力在3MPa停止通入氢气，保温2h； 
（3）将反应釜温度降至60℃以下后，倒出料液，并加入盐酸调节pH值至1，过滤并减压浓缩； 
（4）将滤液浓缩物和水、活性炭按1：5：0.1混合，在60~65℃脱色1h，后过滤活性炭，滤液减压浓缩至干； 
（5）向步骤（4）所得滤饼加入其2倍体积的1，4-二氧六环，并分散过滤，烘干滤饼即得。 
2.一种制备2，6-二甲氧基-3，5-二氨基吡啶盐酸盐的方法，其特征在于，包括以下步骤： 
（1）在反应釜内加入2，6-二甲氧基-3，5-二硝基吡啶、甲醇、水和5%钯炭，其重量比例是1：1：1：0.05； 
（2）向反应釜内通入氢气置换空气，氢气通入量为0.1~5MPa，加热反应釜，使温度上升至55~60℃后，停止加热，自然升温至80~85℃，保持40min，保持氢气压力在3MPa停止通入氢气，保温3h； 
（3）将反应釜温度降至60℃以下后，倒出料液，并加入盐酸调节pH值至2，过滤并减压浓缩； 
（4）将滤液浓缩物和水、活性炭按1：10：0.5混合，在60~65℃脱色2h，后过滤活性炭，滤液减压浓缩至干； 
（5）向步骤（4）所得滤饼加入其4倍体积的1，4-二氧六环，并分散过滤，烘干滤饼即得。 
3.一种制备2，6-二甲氧基-3，5-二氨基吡啶盐酸盐的方法，其特征在于，包括以下步骤： 
（1）在反应釜内加入2，6-二甲氧基-3，5-二硝基吡啶、甲醇、水和5%钯炭，其重量比例是1：0.8：4：0.1； 
（2）向反应釜内通入氢气置换空气，氢气通入量为0.1~5MPa，加热反应釜，使温度上升至55~60℃后，停止加热，自然升温至80~85℃，保持30-40min，保持氢气压力在3MPa停止通入氢气，保温2.5h； 
（3）将反应釜温度降至60℃以下后，倒出料液，并加入盐酸调节pH值至1.5，过滤并减压浓缩； 
（4）将滤液浓缩物和水、活性炭按1：5-10：0.1-0.5混合，在60~65℃脱色1-2h，后过滤活性炭，滤液减压浓缩至干； 
（5）向步骤（4）所得滤饼加入其3倍体积的1，4-二氧六环，并分散过滤，烘干滤饼即得。 
4.一种制备2，6-二甲氧基-3，5-二氨基吡啶盐酸盐的方法，其特征在于，包括以下步骤： 
（1）在反应釜内加入2，6-二甲氧基-3，5-二硝基吡啶、甲醇、水和5%钯炭，其重量比例是1：1：5：0.25； 
（2）向反应釜内通入氢气置换空气，氢气通入量为0.1~5MPa，加热反应釜，使温度上升至55~60℃后，停止加热，自然升温至80~85℃，保持35min，保持氢气压力在3MPa停止通入氢气，保温2h； 
（3）将反应釜温度降至60℃以下后，倒出料液，并加入盐酸调节pH值至1，过滤并减压浓缩； 
（4）将滤液浓缩物和水、活性炭按1：6：0.3混合，在60~65℃脱色1h，后过滤活性炭，滤液减压浓缩至干； 
（5）向步骤（4）所得滤饼加入其2倍体积的1，4-二氧六环，并分散过滤，烘干滤饼即得。 
5.一种制备2，6-二甲氧基-3，5-二氨基吡啶盐酸盐的方法，其特征在于，包括以下步骤： 
（1）在反应釜内加入2，6-二甲氧基-3，5-二硝基吡啶、甲醇、水和5%钯炭，其重量比例是1：0.6：4：0.2； 
（2）向反应釜内通入氢气置换空气，氢气通入量为0.1~5MPa，加热反应釜，使温度上升至55~60℃后，停止加热，自然升温至80~85℃，保持40min，保持氢气压力在3MPa停止通入氢气，保温3h； 
（3）将反应釜温度降至60℃以下后，倒出料液，并加入盐酸调节pH值至1，过滤并减压浓缩； 
（4）将滤液浓缩物和水、活性炭按1：8：0.2混合，在60~65℃脱色1h，后过滤活性炭，滤液减压浓缩至干； 
（5）向步骤（4）所得滤饼加入其4倍体积的1，4-二氧六环，并分散过滤，烘干滤饼即得。 
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