CN102344396A - 一种提高甲苯磺酸母液利用率的方法 - Google Patents

一种提高甲苯磺酸母液利用率的方法 Download PDF

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杨伟
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杨彩霞
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Abstract

本发明公开了一种提高甲苯磺酸母液利用率的方法，通过在甲苯与硫酸进行磺化反应生产过程中，将副产物进行结晶分离，得到含有甲苯磺酸和质量浓度为79～82.3%的硫酸的第一母液，利用第一母液通过吸收三氧化硫达到最佳吸收所需的酸质量浓度为98.5%的第二母液，再将质量浓度98.5%的第二母液与第一母液混合控制酸质量浓度为92.5%~93.5%的混合液，最后将混合液重新返回磺化釜进行磺化反应，实现母液循环利用；本发明的优点在于：减少了资源的浪费，降低了生产成本，充分利用副产物中产物的同分异构体，减少了副反应的发生，提高了目标产物对甲苯磺酸的产量和纯度。

Description

一种提高甲苯磺酸母液利用率的方法
技术领域
本发明涉及一种对甲苯磺酸的生产工艺，具体地说是一种对甲苯磺酸生产工艺中提高甲苯磺酸母液利用率的方法，属于化工领域。
背景技术
对甲苯磺酸，属磺酸类化工产品，广泛用于合成医药、农药、聚合反应的稳定剂及有机合成（酯类等）的催化剂。也用作医药、涂料的中间体和树脂固化剂。
传统的对甲苯磺酸生产工艺流程模式，如图1所示，第一母液吸收三氧化硫后得到酸质量浓度为98.5%第二母液；酸质量浓度为98.5%的第二母液也是吸收SO3的最佳浓度，然而在实际生产过程中母液的酸质量浓度为92.5%~93.5%时副反应最少，而且反应进行得最完全。传统的生产中一直采用酸质量浓度为98.5%的第二母液进行反应。这样副反应多，而且反应不完全，生产成本也在无形中增大，同时酸浓太高还会造成反应中有机物碳化等副反应的产生，导致产品纯度的降低。
发明内容
为了解决上述问题，本发明设计了一种提高甲苯磺酸母液利用率的方法，该方法通过控制母液酸的质量浓度在92.5%~93.5%，实现了母液循环利用，提高了母液甲苯磺酸的利用率，减少了浪费，同时提高了产物对甲苯磺酸的产量和纯度。
本发明的技术方案为：
一种提高甲苯磺酸母液利用率的方法，包括如下步骤：
（1）磺化：将硫酸质量浓度为92.5%~93.5%的反应液与甲苯进行磺化反应，得到产物对甲苯磺酸和副产物邻甲苯磺酸和间甲苯磺酸的混合物；
（2）结晶分离：将上述步骤（1）得到的混合物进行结晶，分离出产物对甲苯磺酸和副产物邻甲苯磺酸和间甲苯磺酸，得到酸质量浓度为79.6～82.3%的第一母液；
（3）吸收SO3：将上述步骤（2）中分离得到的第一母液的一部分吸收三氧化硫，得到酸质量浓度为98.5%的第二母液；
（4）混合利用：将上述步骤（3）中第一母液的另一部分与上述步骤（3）得到的第二母液混合，得到酸质量浓度92.5%~93.5%的反应液；
（5）将上述步骤（4）得到的反应液参与步骤（1）的磺化反应。
本发明通过在甲苯与硫酸进行磺化反应生产过程中，将副产物进行结晶分离，得到含有甲苯磺酸和质量浓度为79～82.3%的硫酸的第一母液，利用第一母液通过吸收三氧化硫达到最佳吸收所需的酸质量浓度为98.5%的第二母液，再将质量浓度98.5%的第二母液与第一母液混合控制酸质量浓度为92.5%~93.5%，最后将混合液重新返回磺化釜进行磺化反应，实现母液循环利用，减少了浪费，同时提高了产物对甲苯磺酸的产量和纯度。
另外，产物中的同分异构体邻甲苯磺酸、间甲苯磺酸浓度较高，从而抑制反应中新的邻位、间位的生成，减少了副反应的发生，提高了目标产物对甲苯磺酸的产量和纯度。
本发明的优点在于：循环利用了对甲苯磺酸的副产物，使反应母液得到充分地循环利用，由原有的70%的利用率提高到90%以上的利用率，利用率提高了20%以上，减少了资源的浪费，降低了生产成本，每吨产品降低生产成本500元以上；充分利用副产物中产物的同分异构体，减少了副反应的发生，反应液的浓度控制在酸质量浓度为92.5%~93.5%，使反应物得到充分反应，提高了目标产物对甲苯磺酸的产量和纯度。
下面结合附图和实施对本发明作进一步说明。
附图说明
图1为传统对甲苯磺酸生产工艺流程图；
图2为本发明实施例的流程图。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为重量百分数。
实施例1
如图2所示，一种提高甲苯磺酸母液利用率的方法，包括如下步骤：
（1）磺化：将硫酸质量浓度为92.5%%的反应液与甲苯进行磺化反应，得到产物对甲苯磺酸和副产物邻甲苯磺酸和间甲苯磺酸的混合物；
（2）结晶分离：结晶分离出产物对甲苯磺酸和副产物邻甲苯磺酸和间甲苯磺酸，得到酸质量浓度为79.6%的第一母液；
（3）吸收SO3：将上述步骤（2）中分离得到的第一母液分为两部分，一部分吸收三氧化硫，得到酸浓度为98.5%的第二母液；
（4）混合利用：将上述步骤（3）中第一母液的另一部分与上述步骤（3）得到的第二母液混合，得到酸浓度92.5%%的反应液；
（5）将上述步骤（4）得到的反应液参与步骤（1）的磺化反应。
结果：使反应母液得到充分地循环利用，母液利用率提高到90%，减少了资源的浪费，降低了生产成本，每吨产品降低生产成本500元。
实施例2
一种提高甲苯磺酸母液利用率的方法，包括如下步骤：
（1）磺化：将硫酸质量浓度为93.5%的反应液与甲苯进行磺化反应，得到产物对甲苯磺酸和副产物邻甲苯磺酸和间甲苯磺酸的混合液；
（2）结晶分离：结晶分离出产物对甲苯磺酸和副产物邻甲苯磺酸和间甲苯磺酸，得到酸质量浓度为82.3%的第一母液；
（3）吸收SO3：将上述步骤（2）中分离得到的第一母液分为两部分，一部分吸收三氧化硫，得到酸浓度为98.5%的第二母液；
（4）混合利用：将上述步骤（3）中第一母液的另一部分与上述步骤（3）得到的第二母液混合，得到酸浓度93.5%的反应液；
（5）将上述步骤（4）得到的反应液参与步骤（1）的磺化反应。
结果：使反应母液得到充分地循环利用，母液利用率提高到95%，减少了资源的浪费，降低了生产成本，每吨产品降低生产成本610元。
实施例3
一种提高甲苯磺酸母液利用率的方法，包括如下步骤：
（1）磺化：将硫酸质量浓度为93%的反应液与甲苯进行磺化反应，得到产物对甲苯磺酸和副产物邻甲苯磺酸和间甲苯磺酸的混合液；
（2）结晶分离：结晶分离出产物对甲苯磺酸和副产物邻甲苯磺酸和间甲苯磺酸，得到酸质量浓度为81%的第一母液；
（3）吸收SO3：将上述步骤（2）中分离得到的第一母液分为两部分，一部分吸收三氧化硫，得到酸浓度为98.5%的第二母液；
（4）混合利用：将上述步骤（3）中第一母液的另一部分与上述步骤（3）得到的第二母液混合，得到酸浓度93%的反应液；
（5）将上述步骤（4）得到的反应液参与步骤（1）的磺化反应。
结果：使反应母液得到充分地循环利用，母液利用率提高到93%，减少了资源的浪费，降低了生产成本，每吨产品降低生产成本560元。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种提高甲苯磺酸母液利用率的方法，包括如下步骤：
（1）磺化：将硫酸质量浓度为92.5%~93.5%的反应液与甲苯进行磺化反应，得到产物对甲苯磺酸和副产物邻甲苯磺酸和间甲苯磺酸的混合物；
（2）结晶分离：将上述步骤（1）得到的混合物进行结晶，分离出产物对甲苯磺酸和副产物邻甲苯磺酸和间甲苯磺酸，得到酸质量浓度为79.6～82.3%的第一母液；
（3）吸收SO3：将上述步骤（2）中分离得到的第一母液的一部分吸收三氧化硫，得到酸质量浓度为98.5%的第二母液；
（4）混合利用：将上述步骤（3）中第一母液的另一部分与上述步骤（3）得到的第二母液混合，得到酸质量浓度92.5%~93.5%的反应液；
（5）将上述步骤（4）得到的反应液参与步骤（1）的磺化反应。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106748900A (zh) * 2017-02-17 2017-05-31 四川省中明环境治理有限公司 一种废硫酸制备对甲苯磺酸钠的环保生产方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS58154550A (ja) * 1982-03-09 1983-09-14 Mitsubishi Gas Chem Co Inc 高純度ｍ−キシレン−４−スルホン酸の製造法
CN101845004A (zh) * 2010-04-16 2010-09-29 苏州市兴业化工有限公司 一种通过甲苯磺化制备对甲苯磺酸的方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS58154550A (ja) * 1982-03-09 1983-09-14 Mitsubishi Gas Chem Co Inc 高純度ｍ−キシレン−４−スルホン酸の製造法
CN101845004A (zh) * 2010-04-16 2010-09-29 苏州市兴业化工有限公司 一种通过甲苯磺化制备对甲苯磺酸的方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
张珍明等: "结晶母液蒸馏套用制备对甲苯磺酸的绿色工艺研究", 《化工时刊》, vol. 22, no. 1, 1 January 2008 (2008-01-01) *
徐亮: "反应-结晶法生产对甲苯磺酸", 《化学世界》, no. 12, 25 December 2004 (2004-12-25), pages 647 - 649 *
林炳旺等: "连续结晶法合成对甲苯磺酸", 《青岛科技大学学报(自然科学版)》, vol. 29, no. 5, 15 October 2008 (2008-10-15), pages 390 - 392 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106748900A (zh) * 2017-02-17 2017-05-31 四川省中明环境治理有限公司 一种废硫酸制备对甲苯磺酸钠的环保生产方法
CN106748900B (zh) * 2017-02-17 2018-10-23 四川省中明环境治理有限公司 一种废硫酸制备对甲苯磺酸钠的环保生产方法

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