CN1023375C - 双黄连粉针剂制备工艺 - Google Patents
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Abstract
双黄连粉针剂制备工艺制出双黄连粉针剂，是由双花、黄芩、连翘三味中药经提取精制而制成，本发明主要是用酸碱法醇处理提取精制黄芩中的有效成份黄芩甙，双花、连翘用水醇法处理，将两部分混合制成双黄连粉针剂半成品，然后经配制成适宜浓度的水溶液，再运用冷冻干燥法除去其中水份，制成疏松固体状的双黄连粉针剂。
Description
本发明是属于制备中药粉针剂的方法。
目前现有的双黄连水针剂存在着稳定性差，在
长期保存过程中易出现混浊沉淀等现象，而且不便于贮运;在制备双黄连注射液的工艺中，现在有三种方法：①双花、连翘、黄芩全部单独提取;②这三味中药混合在一起用水醇法处理;③这三味中药混合在一起用醇浸渍的方法处理;前一种方法操作繁琐，质量难以控制，后二种方法有效成份损失较大，临床效果难以保证。
本发明的目的是提出一种制备双黄连粉针剂的方法，并解决目前制备双黄连注射液工艺存在的技术难题。
双黄连粉针剂是双花、黄芩、连翘三味中药组成，本发明主要是用酸碱法提取精制黄芩甙，双花、连翘用水醇法处理，最后两部分混合制成浓度为1∶7的水溶液，再运用冷冻干燥法除去其中水份，制成疏松固体状的双黄连粉针剂。主要工艺过程有以下四步：一、黄芩甙的提取;二、双花、连翘的提取;三、双黄连粉针剂半成品的制备;四、双黄连粉针剂成品制备;其具体工艺过程如下：
一、黄芩甙的提取：是采用酸碱法提取精制，黄芩切片，加入8倍量水煮沸1小时，过滤，药渣再用3倍量水煮沸1小时，过滤，两次滤液合并用浓盐酸调pH至1-2，加热至80℃保温半小时，使黄芩甙粗品析出，滤取沉淀，加入沉淀物8份量的水，搅匀，使黄芩甙粗品混悬于水中，用40%氢氧化钠溶液调pH7.0，再加入等量的95%乙醇，搅拌，加入浓盐酸调pH2并加热至50℃，保温半小时，使黄芩甙析出，过滤，以95%乙醇洗涤沉淀，烘干得黄芩甙，将黄芩甙粉碎加10倍量水使其混悬，用40%氢氧化钠溶液调pH至6.0，加入以黄芩甙粗品重量计3%的活性炭，搅拌50℃保温半小时，加入等量95%乙醇搅匀后立即过滤，滤液用浓盐酸调pH至3.0，60℃保温半小时，使黄芩甙析出、离心过滤，用少量95%乙醇洗涤沉淀，离心过滤，至干，60℃以下烘干，粉碎得精制黄芩甙。
二、双花、连翘的提取：用水醇法提取精制，双花、连翘饮片，加水浸泡半小时、煎煮2次，每次1.5小时，过滤、合并滤液，浓缩至比重1.1～1.12（70-80℃），缓缓加入3倍量的85-90%乙醇，在35-40℃的温度下充分搅拌，冷却后，放置12小时，离心过滤，残渣用55-60%乙醇洗涤二次，合并，滤液回收乙醇，至无醇味，再加入5倍量90%以上的乙醇，在35-40℃的温度下充分搅拌，冷却后，放置12小时，滤取上清液，滤液回收乙醇至无醇味，加入3倍量的蒸馏水，调pH至7.0充分搅拌，加热至沸腾，放置24小时，滤取上清液，浓缩至比重1.1-1.15（79-80℃）加入此体积8倍量的乙醇，在35-40℃的温度下，充分搅拌，冷却后，放置48小时，滤取上清液，回收乙醇至无醇味，。制成双花连翘提取物。
三、双黄连粉针剂半成品的制备：在回收完乙醇的双花，连翘提取物中加入精制黄芩甙，加热，并加入40%氢氧化钠溶液调pH至7.0，并保持在pH7左右使黄芩甙完全溶解，加蒸馏水调浓度为1∶7加入0.5%活性炭，100℃保温15分钟，冷却后，过滤，滤液灌封，热压灭菌115℃，30分钟，冷藏，得双黄连粉针剂半成品。
四、双黄连粉针剂的制备：在无菌条件下，将双黄连粉针剂半成品过滤，加灭菌蒸馏水调浓度为1∶5，用40%氢氧化钠溶液调pH至6.5，加入灭菌蒸馏水，调浓度为1∶4，精滤，滤液分装于10ml瓶中，每支2.5或5ml而后置于冻干机中，冷冻4小时后，使板温达到-17.5℃，制品温度达到-23℃，冷却温度达-40℃，抽真空，随后板温缓慢升高至20℃，制品温度亦随之升高至20℃，冷凝温度不变，24小时后开箱，制成冻干器，压盖、贴签，得双黄连粉针剂。
本发明较其他双黄连注射液提取工艺对处方中的三味中药有效成分提取完全，损失较少，操作简便，质量易于控制，临床疗效显著;用冻干法可以最大限度的减少加热过程，比其他工艺对有效成分破坏减少，有效期更长，整个分装过程均在无菌净化条件下进行，所以热源、无菌，微粒易于控制，本发明得到双黄连粉针剂，各项技术指标均符合1985年版《中华人民共和国药典》要求。
本发明实施例：
双黄连粉针剂是由双花、黄芩、连翘三味中药经提取精制而制成。处方：双花2500g，黄芩2500g，连翘5000g，制成500支双黄连粉针剂。一、黄芩甙的提取：运用酸碱法提取精制黄芩甙，将黄芩切片，加入8万ml水煮沸1小时，过滤，药渣再用3万ml水煮沸1小时，过滤，两次滤液合并，用浓盐酸调pH1-2，加热至80℃保温半小时，使黄芩甙粗品析出，滤取沉淀，加入8倍量的
蒸馏水，搅拌，使黄芩甙粗品混悬于水中，用40%氢氧化钠溶液调pH7.0，再加入等量的95%乙醇，搅拌，加入浓盐酸调pH2，并加热至50℃，保温半小时，使黄芩甙析出，过滤，以95%乙醇洗涤沉淀，烘干得黄芩甙，将黄芩甙粉碎加入10倍量的蒸馏水使其混悬，用40%氢氧化钠溶液调pH至6.0，加入按黄芩甙粗品重量计3%的活性炭，搅拌，加热至50℃保温半小时，加入等量95%乙醇，搅拌后立即过滤，滤液用浓盐酸调pH至3.0，60℃保温半小时，使黄芩甙析出，离心过滤，60℃以下烘干，粉碎得精制黄芩甙。二、双花、连翘的提取精制：双花、连翘饮片，加水浸泡半小时，煎煮两次，每次1.5小时，过滤，合并滤液，浓液至1.1-1.12（70-80℃）缓缓加入大约3倍量的85-90%乙醇，在35-40℃的温度下充分搅拌，冷却后，放置12小时，离心滤取上清液，残渣用55-60%乙醇洗涤二次过滤，滤液回收乙醇，至无醇味，再加入大约5倍量90%以上的乙醇，在35-40℃的温度下充分搅拌，冷却后放置12小时，滤取上清液，滤液回收乙醇至无醇味，再加入5倍量90%以上的乙醇，在35-40℃的温度下充分搅拌，冷却后放置12小时，滤取上清液，滤液回收乙醇至无醇味，加入3倍量蒸馏水，调pH至7.0充分搅拌，加热至沸腾，放置24小时，滤取上清液，浓缩至比重1.1-1.15（70-80℃）加入此体积8倍量的乙醇，在35-40℃的温度下充分搅拌，冷却后放置48小时，滤取上清液，回收乙醇至无醇味，制成双花、连翘提取物。三、双黄连粉针剂半成品制备：在双花、连翘提取物加入精制的黄芩甙，加热，并加入40%氢氧化钠溶液调pH至7.0，并保持在pH7左右使黄芩甙完全溶解，加蒸馏水至1500ml，加入0.5%活性炭，加热至沸并保持15分钟，冷却后，用板框压滤机过滤，滤液灌于500ml输液瓶中，压盖热压灭菌115℃，30分钟;冷却后在冰箱中冷藏一周。四、双黄连粉针剂的制备：在无菌条件下，将双黄连半成品用G1垂熔玻璃漏斗减压抽滤，加灭菌蒸馏水2000ml，用40%氢氧化钠溶液调pH6.5，加入灭菌蒸馏水至2500ml，浓度为1∶4，用板框压滤机加压通过G3垂熔玻璃滤球，微孔滤膜（0.65α），滤液分装于10ml瓶中，每支2.5ml而后置于冻干机，冷却4小时后，使板温达到-17.5℃，制品温度达到-23℃，冷凝温度达-40℃，抽真空，随后板温缓慢升高至20，制品温度随之升高至20℃，冷却温度不变，24小时后开箱，制成冻干品，压盖、贴签，得双黄连粉针剂。
Claims (10)
1、一种双黄连粉针剂制备工艺，其特征在于用酸碱法提取精制黄芩甙，用水醇法提取精制双花、连翘，然后将精制黄芩甙与双花、连翘提取物混合，制成浓度为1∶7的双黄连粉针剂半成品，将双黄连粉针剂半成品过滤，调pH值7，加蒸馏水调整浓度为1∶4，最后用冷冻干燥法，将其制成双黄连粉针剂。
2、根据权利要求书1所述双黄连粉针剂制备工艺，其特征在于：黄芩用水提取两次，过滤合并滤液，将其pH调成1-2，加热80℃保温30分钟，滤取沉淀，调pH值到中性，加入等量95%乙醇，过滤，滤液调pH值到2，加热50℃，保温30分钟，滤取沉淀，调pH值6，加3%活性炭加温50℃保温30分钟后，立即过滤，滤液调pH3.0，加热60℃保温30分钟，滤取沉淀，95%乙醇洗涤，离心过滤，得精制黄芩甙;双花、连翘用水提取两次，过滤，浓缩，先加入3倍量85-90%乙醇沉淀，再加5倍量95%乙醇沉淀，过滤，滤液回收乙醇，水沉一次，再用8倍量95%乙醇醇沉过滤，滤液回收乙醇，得双花、连翘提取物，精制黄芩甙与双花、连翘提取物混合，加入活性炭调浓度为1∶7，过滤，灭菌得双黄连粉针剂半成品，将双黄连粉针剂半成品过滤，配制成1∶5浓度的水溶液，调pH值到6.5，加灭菌蒸馏水调浓度为1∶4，灌装于瓶中，冷冻干燥，得双黄连粉针剂。
3、根据权利要求1所述双黄连粉针剂制备工艺，其特征是黄芩经过水提取2次过滤后，用浓盐酸调pH1-2，加热至80℃保温30分钟，滤取沉淀，得黄芩甙粗品，加入8倍量蒸馏水，将黄芩甙粗品混悬于水中，用40%氢氧化钠溶液调pH7.0，再加入等量95%乙醇，加浓盐酸调pH2，加热至50℃保温30分钟，滤取沉淀，以95%乙醇洗涤，得黄芩甙。
4、根据权利要求2或3所述双黄连粉针剂制备工艺，其特征在于将黄芩甙粉碎加10倍量蒸馏水使其混悬，用40%氢氧化钠溶液调pH6，加按黄芩甙重量计3%的活性炭，搅拌加热50℃，保温半小时，加入等量95%乙醇，搅拌后立即过滤，滤液用浓盐酸调pH至3.0，加热60℃保温半小时，滤取沉淀，用95%乙醇洗涤得精制黄芩甙。
5、根据权利要求2所述双黄连粉针剂制备工艺，其特征在于双花连翘经水提取2次，过滤，滤液浓缩至比重1.10-1.12（70-80℃），加入3倍量85-90%乙醇，在35-40℃的温度下搅拌，冷却后，放置12小时，过滤，残渣用55-60%乙醇洗涤二次，过滤回收乙醇，再加入5倍量90%以上的乙醇，在35-40℃的温度下充分搅拌，冷却后放置12小时，滤取上清液，滤液回收乙醇。
6、如权利要求2或5所述双黄连粉针剂制备工艺，其特征在于将回收完乙醇的双花、连翘提取液，加入3倍量的蒸馏水，调pH7，加热至100℃，放置24小时，过滤，浓缩至1.10-1.15（70-80℃）。
7、根据权利要求6所述双黄连粉针剂制备工艺，其特征在于在浓缩得到的双花连翘液中，加入8倍量乙醇，在35-40℃的温度下，充分搅拌，冷却后放置48小时，滤取上清液，回收乙醇，得双花连翘提取物。
8、如权利要求1或2所述双黄连粉针剂制备工艺，其特征在于将黄芩甙加入双花连翘提取物中，加热调pH7，并保持在pH7，使黄芩甙溶解完全，加蒸馏水，加0.5%活性炭，加热100℃15分钟，过滤，调浓度为1∶7，滤液灌封于500ml瓶中，热压灭菌115℃30分钟，制成双黄连粉针剂半成品。
9、根据权利要求8所述双黄连粉针剂制备工艺，其特征在于无菌条件下，将双黄连粉针剂半成品过滤，加灭菌蒸馏水使浓度到1∶5左右，调pH6.5，加入灭菌蒸馏水调浓度1∶4过滤，分装于10ml瓶中。
10、根据权利9所述双黄连粉针剂制备工艺，其特征在于用冷冻干燥法制备双黄连粉针剂，将分装好的瓶子，置于冻干机中，冷冻4小时，使板温达到-17.5℃，制品温度达到-23℃，冷凝温度-40℃，抽真空，随后板温缓慢升高至20℃，制品温度亦随之升高至20℃，冷凝温度不变，24小时后开箱，制成双黄连粉针剂。
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