CN102335210A - 一种紫番荔枝总生物碱的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种紫番荔枝总生物碱的提取方法,方法包括:以紫番荔枝干燥叶片为原料,粉碎,置于液体动态连续逆流提取装置中醇提,合并提取液,回收乙醇,浓缩为稠膏,用酸溶解,滤过,滤液过强酸型阳离子交换树脂吸附,水洗除杂,洗脱剂洗脱目标成分,收集洗脱液,减压浓缩,干燥即得紫番荔枝总生物碱。本工艺流程简单,提取效率高,十分利于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于中药提取技术领域,涉及一种紫番荔枝总生物碱的提取方法。
背景技术
紫番荔枝Annona purpurea是一种灌木,原产于中一南美洲。其果实能供食用,木材可以造纸,果汁用以治疗发烧、寒战和黄疽,内皮煎汤可治痢消肿,种籽磨粉可作杀虫剂,而其叶的二氯乙烷提取液对盐水虾有很强的毒性,并能杀灭传播黄热病蚊的幼虫。文献“紫番荔枝中的抗血小板聚集成分”通过活性跟踪研究,表明其有效成分为其中的阿扑啡类生物碱。
目前,关于紫番荔枝总生物碱药用价值和提取方法的研究报道很少,尚未见紫番荔枝总生物碱提取方法的相关专利报道。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的不足,提供一种紫番荔枝总生物碱的提取方法,该方法操作简单、提取率高。
为了实现上述目的,本发明的技术方案如下:
(1)提取:以紫番荔枝干燥叶片为原料,粉碎,置于液体动态连续逆流提取装置中,用80-95%的乙醇溶液,在40-55℃的提取温度下,提取2-3次,合并提取液;
(2)纯化:上述提取液回收乙醇,浓缩为稠膏,用酸溶解,滤过,滤液过强酸型阳离子交换树脂吸附,水洗除杂,洗脱剂洗脱目标成分,收集洗脱液,减压浓缩,干燥即得紫番荔枝总生物碱。
所述步骤(1)中液体动态连续逆流装置为多个提取装置串联合用,每次提取乙醇溶液用量为原料质量的3-6倍(v/w)。
所述步骤(2)中酸为0.5-1%盐酸水溶液。
所述步骤(2)中强酸性阳离子交换树脂为D001、D002强酸性大孔型阳离子交换树脂,洗脱剂为4-10%氨水乙醇。
本发明具有以下优点:
(1)利用液体动态连续逆流提取技术,通过循环的提取液不断地将有效成分提取出来,大大缩短了提取周期和溶剂的用量;
(2)本发明工艺简单,可适合工业化大生产。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明,但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施例。
具体实施方式
实施例1:
以紫番荔枝干燥叶片为原料,粉碎,取3kg,平均置于3个串联的提取装置中,向每个提取装置中加入6L80%的乙醇溶液,在40℃的提取温度下,提取2次,每次2h,合并提取液,回收乙醇,浓缩为稠膏,用1%盐酸水溶液溶解,滤过,滤液过D001强酸性大孔型阳离子交换树脂吸附,先用水洗至下注液接近无色,弃去水洗液,再用4%氨水乙醇洗脱,收集洗脱液,减压浓缩,干燥即得紫番荔枝总生物碱,提取率为84.1%。
实施例2:
以紫番荔枝干燥叶片为原料,粉碎,取3kg,平均置于3个串联的提取装置中,向每个提取装置中加入3L85%的乙醇溶液,在50℃的提取温度下,提取3次,每次2h,合并提取液,回收乙醇,浓缩为稠膏,用0.5%盐酸水溶液溶解,滤过,滤液过D001强酸性大孔型阳离子交换树脂吸附,先用水洗至下注液接近无色,弃去水洗液,再用8%氨水乙醇洗脱,收集洗脱液,减压浓缩,干燥即得紫番荔枝总生物碱,提取率为82.1%。
实施例3:
以紫番荔枝干燥叶片为原料,粉碎,取5kg,平均置于5个串联的提取装置中,向每个提取装置中加入5L90%的乙醇溶液,在55℃的提取温度下,提取2次,每次4h,合并提取液,回收乙醇,浓缩为稠膏,用0.8%盐酸水溶液溶解,滤过,滤液过D001强酸性大孔型阳离子交换树脂吸附,先用水洗至下注液接近无色,弃去水洗液,再用6%氨水乙醇洗脱,收集洗脱液,减压浓缩,干燥即得紫番荔枝总生物碱,提取率为73.0%。
实施例4:
以紫番荔枝干燥叶片为原料,粉碎,取5kg,平均置于5个串联的提取装置中,向每个提取装置中加入4L92%的乙醇溶液,在45℃的提取温度下,提取2次,每次4h,合并提取液,回收乙醇,浓缩为稠膏,用0.5%盐酸水溶液溶解,滤过,滤液过D002酸性大孔型阳离子交换树脂吸附,先用水洗至下注液接近无色,弃去水洗液,再用10%氨水乙醇洗脱,收集洗脱液,减压浓缩,干燥即得紫番荔枝总生物碱,提取率为76.2%。
实施例5:
以紫番荔枝干燥叶片为原料,粉碎,取5kg,平均置于5个串联的提取装置中,向每个提取装置中加入5L88%的乙醇溶液,在55℃的提取温度下,提取2次,每次3h,合并提取液,回收乙醇,回收乙醇,浓缩为稠膏,用1%盐酸水溶液溶解,滤过,滤液过D001强酸性大孔型阳离子交换树脂吸附,先用水洗至下注液接近无色,弃去水洗液,再用6%氨水乙醇洗脱,收集洗脱液,减压浓缩,干燥即得紫番荔枝总生物碱,提取率为85.7%。
实施例6:
以紫番荔枝干燥叶片为原料,粉碎,取10kg,平均置于5个串联的提取装置中,向每个提取装置中加入8L95%的乙醇溶液,在50℃的提取温度下,提取3次,每次3h,合并提取液,回收乙醇,浓缩为稠膏,用0.6%盐酸水溶液溶解,滤过,滤液过D002强酸性大孔型阳离子交换树脂吸附,先用水洗至下注液接近无色,弃去水洗液,再用8%氨水乙醇洗脱,收集洗脱液,减压浓缩,干燥即得紫番荔枝总生物碱,提取率为77.5%。
Claims (4)
1.一种紫番荔枝总生物碱的提取方法,其特征在于具体步骤如下:
(1)提取:以紫番荔枝干燥叶片为原料,粉碎,置于液体动态连续逆流提取装置中,用80-95%的乙醇溶液,在40-55℃的提取温度下,提取2-3次,合并提取液;
(2)纯化:上述提取液回收乙醇,浓缩为稠膏,用酸溶解,滤过,滤液过强酸型阳离子交换树脂吸附,水洗除杂,洗脱剂洗脱目标成分,收集洗脱液,减压浓缩,干燥即得紫番荔枝总生物碱。
2.根据权利要求1所述的一种紫番荔枝总生物碱的提取方法,其特征在于:所述步骤(1)中液体动态连续逆流装置为多个提取装置串联合用,每次提取乙醇溶液用量为原料质量的3-6倍(v/w)。
3.根据权利要求1所述的一种紫番荔枝总生物碱的提取方法,其特征在于:所述步骤(2)中酸为0.5-1%盐酸水溶液。
4.根据权利要求1所述的一种紫番荔枝总生物碱的提取方法,其特征在于:所述步骤(2)中强酸性阳离子交换树脂为D001、D002强酸性大孔型阳离子交换树脂,洗脱剂为4-10%氨水乙醇。
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN105770375A (zh) * | 2016-04-15 | 2016-07-20 | 中国科学院新疆理化技术研究所 | 一种伊贝母提取物的制备方法和用途 |
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2011
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PB01 | Publication | ||
C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
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Application publication date: 20120201 |