CN102332578A - 一种高容量锂离子电池正极材料及其制备方法 - Google Patents

一种高容量锂离子电池正极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高容量锂离子电池正极材料的制备方法，包括：1）将摩尔比为x：(2/3-x）：x的可溶性镍、锰、钴的化合物溶于水，配成金属离子总浓度为0.5-3mol/L的混合溶液；2）将碳酸钠溶于水，配成浓度为0.2-2mol/L的溶液；3）将过量的碳酸钠溶液和氨水并流滴入步骤1)中的混合溶液中，搅拌，生成沉淀；4）将沉淀过滤、洗涤、烘干得到碳酸盐沉淀前驱体；将摩尔比为1：(4/3-x)的碳酸盐沉淀前驱体与锂盐混合，在球磨介质中球磨一段时间后高温焙烧一定时间，冷却至室温，制得Li4/3-x[NixMn2/3-xCox]O2系列材料，其中0≤x＜1/3，所制产品成分比例稳定、粒度分布均匀、一致性良好，具有大于220mAh/g的比容量。

Description

一种高容量锂离子电池正极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池材料，特别是涉及一种高容量锂离子电池正极材料及其制备方法。
背景技术
目前，锂离子动力电池的正极材料主要采用锰酸锂、磷酸铁锂或多元氧化物正极材料，其中尖晶石型锰酸锂具有较高的电压平台、良好的安全性能和低廉的价格，但该材料克容量较低（在实际电池中为100-110mAh/g），高温循环稳定性和贮存性能较差，还需继续改进，目前常与其他高容量正极材料混用；磷酸铁锂由于具有高安全性能、资源丰富而备受人们的关注，但该材料电导率、容量、压实密度、涂覆性能等尚有待不断研发、提高；目前商业化的多元材料主要包括LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2、LiNi0.4Co0.2Mn0.4O2、LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2几种组分的材料，它们由于具体较高的能量密度而引起了人们的极大兴趣，但相对于锰酸锂和磷酸铁锂，其安全性和价格问题仍需改善。以上几种材料尽管都在动力电池中获得了应用，且有一定发展空间，但受限于它们的工作原理，无法满足下一代能量密度更高的动力电池对正极材料的要求。
系列锂离子电池正极材料Li4/3-x[NixMn2/3-xCox]O2（0≤x＜1/3）的结构类似于LiCoO2。该材料首次充放电时在4.6V左右有一个脱锂伴随脱氧的平台，从而使得该材料在放电过程中表现出较高的比容量，可高达250mAh/g以上，是目前所用正极材料实际容量的两倍左右。同时由于材料中使用了大量的Mn元素，与LiCoO2和三元材料Li[Ni1/3Mn1/3Co1/3]O2相比，不仅价格低，而且安全性好、对环境友好。因此xLi[Li1/3Mn2/3]O2·(1-x)LiMnO2材料被许多专家学者视为下一代锂离子动力电池正极材料的理想之选。                                                                   
目前，高容量锂离子电池正极材料Li4/3-x[NixMn2/3-xCox]O2的制备多采用通过先制备复合过渡金属离子的氢氧化物前驱体，再将其配锂进行焙烧获得产品，但由于Mn(OH)2的不稳定性，很容易被氧化为三价的MnOOH，甚至氧化为四价的MnO2，造成前驱体组分不均匀，导致在烧结过程中形成杂相，影响合成材料的电化学性能。Li4/3-x[NixMn2/3-xCox]O2材料由于具有较高的锰含量，所以用氢氧化物共沉淀不可避免地会造成有部分锰被氧化。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：弥补上述现有技术的不足，提出一种高容量锂离子电池正极材料及其制备方法，解决氢氧化物共沉淀法制备高容量锂离子电池正极材料Li4/3-x[NixMn2/3-xCox]O2过程中Mn(OH)2的不稳定性可能引起产物中存在杂项的问题。
本发明的技术问题通过以下的技术方案予以解决：
一种高容量锂离子电池正极材料的制备方法，包括以下步骤：
1）将摩尔比为x：(2/3-x）：x的可溶性镍、锰、钴的化合物溶于水，配制成金属离子总浓度为0.5-3摩尔/升的混合溶液，其中 0≤x＜1/3；
2）将碳酸钠溶于水，配制成浓度为0.2-2摩尔/升的溶液；
3）采用碳酸钠作为沉淀剂、氨水调节pH值，将过量的碳酸钠溶液和氨水并流滴入所述步骤1)中的混合溶液中，同时搅拌，生成沉淀；
4）将所述沉淀过滤、洗涤、烘干得到碳酸盐沉淀前驱体；将摩尔比为1：(4/3-x)的所述碳酸盐沉淀前驱体与锂盐混合，在一定的球磨介质中球磨一段时间，然后置于马弗炉中高温焙烧一定时间，最后冷却至室温，制得Li4/3-x[NixMn2/3-xCox]O2系列锂离子电池正极材料，其中0≤x＜1/3。
优选的，所述镍的化合物为氯化镍、硫酸镍、乙酸镍、硝酸镍中的一种或几种。
优选的，所述钴的化合物为氯化钴、硫酸钴、乙酸钴、硝酸钴中的一种或几种。
优选的，所述锰的化合物为氯化锰、硫酸锰、乙酸锰、硝酸锰中的一种或几种。
优选的，所述锂盐为氯化锂、硫酸锂、碳酸锂、乙酸锂、氢氧化锂中的一种或几种。 
优选的，所述步骤3）中所述pH值为8～12。
优选的，所述步骤3）中搅拌速度为100~1000转/分钟，反应时间为1~48小时。
优选的，步骤4）中，所述球磨溶剂介质为水、酒精、丙酮、异丙醇、乙醚、丁酮、乙二醇、甲醚中的一种或几种；球磨时间为2～24小时。
优选的，所述步骤4）中的焙烧过程为：以1~60℃/min的升温速度升温到600~1200℃，焙烧的时间为2～24小时，冷却过程为自然冷却至室温。
一种高容量锂离子电池正极材料，采用上述任一所述的方法制成，其分子式为Li4/3-x[NixMn2/3-xCox]O2，其中 0≤x＜1/3。
本发明与现有技术对比的有益效果是：
本发明采用以可溶性镍、钴、锰的化合物为原料，碳酸钠作为沉淀剂，通过氨水调节pH值，获得碳酸盐沉淀前驱体后，再配锂焙烧获得产物，由于前驱体中金属离子全部以稳定的碳酸盐形式存在，反应的pH值一般较氢氧化物共沉淀的低，球形形貌易于控制，合成的最终产物具有较高的放电容量，解决了氢氧化物共沉淀法制备高容量锂离子电池正极材料Li4/3-x[NixMn2/3-xCox]O2过程中Mn(OH)2的氧化造成前驱体组分不均匀，导致在烧结过程中形成杂相，从而影响合成材料的电化学性能的问题，该方法制备工艺简单，易于控制，操作重复性好，不需要苛刻的外部辅助条件，生产成本低。
利用本发明的制备方法合成的Li4/3-x[NixMn2/3-xCox]O2（0≤x＜1/3）在2～4.8V的电压范围内，放电比容量达220～250mAh/g，且循环性能好， 
Li4/3-x[NixMn2/3-xCox]O2（0≤x＜1/3）中Li/O比可变动，镍钴锰三种元素含量之和也相应变动，使得Li4/3-x[NixMn2/3-xCox]O2的容量较高，Li4/3-x[NixMn2/3-xCox]O2具有Li占位过渡金属层而产生的层状超结构，表现在XRD上为2θ在20－30°范围内的一系列小峰；Li4/3-x[NixMn2/3-xCox]O2的工作电压范围为2－4.8V，其结构特点能保证其稳定的进行循环，输出的比容量可高达250mAh/g。
附图说明
图1是本发明实施例1的高容量锂离子电池正极材料前驱体的SEM图；
图2是本发明实施例2的高容量锂离子电池正极材料的XRD图；
图3是本发明实施例3的高容量锂离子电池正极材料的SEM图；
图4是本发明实施例1的高容量锂离子电池正极材料首次充放电曲线图，在室温条件下进行充放电，电解液采用1mol/L LiPF6/EC:DMC(1:1)，电压范围2～4.8V，充放电倍率0.2C；            
图5本发明实施例4的高容量锂离子电池正极材料循环性能图，在室温条件下进行充放电，电解液采用1mol/L LiPF6/EC:DMC(1:1)，电压范围2～4.8V，充放电倍率0.2C。
具体实施方式
下面对照附图和结合优选具体实施方式对本发明进行详细的阐述。
在一个实施例中，高容量锂离子电池正极材料的制备方法，包括以下步骤：
1）将摩尔比为x：(2/3-x）：x的可溶性镍、锰、钴的化合物溶于水，配制成金属离子总浓度为0.5-3摩尔/升的混合溶液，其中 0≤x＜1/3；
2）将碳酸钠溶于水，配制成浓度为0.2-2摩尔/升的溶液；
3）采用碳酸钠作为沉淀剂、氨水调节pH值，将过量的碳酸钠溶液和氨水并流滴入所述步骤1)中的混合溶液中，同时搅拌，生成沉淀；
4）将所述沉淀过滤、洗涤、烘干得到碳酸盐沉淀前驱体；将摩尔比为1：(4/3-x)的所述碳酸盐沉淀前驱体与锂盐混合，在一定的球磨介质中球磨一段时间，然后置于马弗炉中高温焙烧一定时间，最后冷却至室温，制得Li4/3-x[NixMn2/3-xCox]O2系列锂离子电池正极材料，其中0≤x＜1/3。
在另一个实施例中，高容量锂离子电池正极材料，采用上述的方法制成，其分子式为Li4/3-x[NixMn2/3-xCox]O2，其中 0≤x＜1/3。
下面通过更优选的实施例对本发明进行详细阐述。
实施例1                                                                      
将六水硝酸镍29.074克，六水硝酸钴29.102克，六水硝酸锰86.109克，加入去离子水中，搅拌均匀，形成总体积为500ml的混合溶液；再将35g碳酸钠溶于去离子水中，形成体积为500ml的溶液；把碳酸钠溶液滴加到金属离子混合溶液中，同时滴加氨水，控制pH值为8，边滴加溶液边搅拌，搅拌速度为100~1000转/分钟，反应10小时，过滤、洗涤、干燥制得碳酸盐前驱体；将摩尔比为1：7/6的前驱体和氢氧化锂混合，在丙酮介质中球磨干燥后放入马弗炉中，在空气中进行焙烧，以1~60℃/min的升温速度升温到800℃恒温24小时，然后自然冷却至室温，得到Li7/6[Ni1/6Mn1/2Co1/6]O2锂离子正极材料。图1是碳酸盐前驱体的SEM图，从SEM图可以看出所得材料颗粒呈球形，分布均匀。图4是产物的首次充放电曲线图，表明该材料的首次放电比容量为252mAh/g。                                                                 
实施例2                                             
将七水硫酸镍18.711克，七水硫酸钴18.732克，一水硫酸锰56.340克，加入去离子水中，搅拌均匀，形成总体积为500ml的混合溶液；再将40g碳酸钠溶于去离子水中，形成体积为400ml的溶液；把碳酸钠溶液滴加到金属离子混合溶液中，同时滴加氨水，控制pH值为10。边滴加溶液边搅拌，搅拌速度为100~1000转/分钟，反应搅拌进行20小时，过滤、洗涤、干燥制得碳酸盐前驱体。将摩尔比为1：11/9的前驱体和氢氧化锂混合，在丙酮介质中球磨干燥后放入马弗炉中，在空气中进行焙烧，以1~60℃/min的升温速度升温到1000℃恒温15小时，然后自然冷却至室温，得到Li11/9[Ni1/9Mn5/9Co1/9]O2锂离子正极材料。图2是该材料的SEM图。该材料的首次充放电容量分别达到307.7mAh/g和230.3mAh/g。                                              
实施例3                                                                     
将四水乙酸镍11.196克，四水乙酸钴11.208克，四水乙酸锰102.92克，加入去离子水中，搅拌均匀，形成总体积为500ml的混合溶液；再将50g碳酸钠溶于去离子水中，形成体积为800ml的溶液；把碳酸钠溶液滴加到金属离子混合溶液中，同时滴加氨水，控制pH值为9。边滴加溶液边搅拌，搅拌速度为100~1000转/分钟，反应搅拌进行24小时，过滤、洗涤、干燥制得碳酸盐前驱体。将摩尔比为1：17/15的前驱体和碳酸锂混合，在酒精介质中球磨干燥后放入马弗炉中，在空气中进行焙烧，以1~60℃/min的升温速度升温到900℃恒温12小时，然后自然冷却至室温，得到Li17/15[Ni1/5Mn7/15Co1/5]O2锂离子正极材料。图3是该产物的SEM图。该材料的首次充放电容量分别达到280mAh/g和233mAh/g。                                            
实施例4                                                                     
将六水氯化镍23.773克，六水氯化钴23.792克，四水氯化锰59.400克，加入去离子水中，搅拌均匀，形成总体积为500ml的混合溶液；再将50g碳酸钠溶于去离子水中，形成体积为800ml的溶液；把碳酸钠溶液滴加到金属离子混合溶液中，同时滴加氨水，控制pH值为11。边滴加溶液边搅拌，搅拌速度为100~1000转/分钟，反应搅拌进行24小时，过滤、洗涤、干燥制得碳酸盐前驱体。将摩尔比为1：7/6的前驱体和碳酸锂混合，在酒精介质中球磨干燥后放入马弗炉中，在空气中进行焙烧，以1~60℃/min的升温速度升温到900℃恒温12小时，然后自然冷却至室温，得到Li7/6[Ni1/6Mn1/2Co1/6]O2锂离子正极材料。图5是所得材料的循环性能图，该材料的首次循环容量为250mAh/g，经过20次循环，容量几乎无衰减。                                                              
实施例5                                                                       
将七水硫酸镍18.713克，七水硫酸钴18.733克，一水硫酸锰56.340克，加入去离子水中，搅拌均匀，形成总体积为500ml的混合溶液；再将40g碳酸钠溶于去离子水中，形成体积为400ml的溶液；把碳酸钠溶液滴加到金属离子混合溶液中，同时滴加氨水，控制pH值为12。边滴加溶液边搅拌，搅拌速度为100~1000转/分钟，反应搅拌进行20小时，过滤、洗涤、干燥制得碳酸盐前驱体。将摩尔比为1：11/9的前驱体和氢氧化锂混合，在丙酮介质中球磨干燥后放入马弗炉中，在空气中进行焙烧，以1~60℃/min的升温速度升温到1000℃恒温15小时，然后自然冷却至室温，得到Li11/9[Ni1/9Mn5/9Co1/9]O2锂离子正极材料。该材料的首次充放电容量达到308.3 mAh/g和240.6 mAh/g。                                             
实施例6                                                                       
将六水氯化镍14.262克，六水氯化钴14.274克，四水氯化锰27.70克，加入去离子水中，搅拌均匀，形成总体积为500ml的混合溶液；再将50g碳酸钠溶于去离子水中，形成体积为800ml的溶液；把碳酸钠溶液滴加到金属离子混合溶液中，同时滴加氨水，控制pH值为9。边滴加溶液边搅拌，搅拌速度为100~1000转/分钟，反应搅拌进行24小时，过滤、洗涤、干燥制得碳酸盐前驱体。将摩尔比为1：17/15的前驱体和碳酸锂混合，在酒精介质中球磨干燥后放入马弗炉中，在空气中进行焙烧，以1~60℃/min的升温速度升温到900℃恒温12小时，然后自然冷却至室温，得到Li17/15[Ni1/5Mn7/15Co1/5]O2锂离子正极材料。该材料的首次充放电容量达到282.4 mAh/g和225.2 mAh/g。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，做出若干等同替代或明显变型，而且性能或用途相同，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种高容量锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将摩尔比为x：(2/3-x）：x的可溶性镍、锰、钴的化合物溶于水，配制成金属离子总浓度为0.5-3摩尔/升的混合溶液，其中 0≤x＜1/3；
2）将碳酸钠溶于水，配制成浓度为0.2-2摩尔/升的溶液；
3）采用碳酸钠作为沉淀剂、氨水调节pH值，将过量的碳酸钠溶液和氨水并流滴入所述步骤1)中的混合溶液中，同时搅拌，生成沉淀；
4）将所述沉淀过滤、洗涤、烘干得到碳酸盐沉淀前驱体；将摩尔比为1：(4/3-x)的所述碳酸盐沉淀前驱体与锂盐混合，在一定的球磨介质中球磨一段时间，然后置于马弗炉中高温焙烧一定时间，最后冷却至室温，制得Li4/3-x[NixMn2/3-xCox]O2系列锂离子电池正极材料，其中0≤x＜1/3。
2.根据权利要求1所述的高容量锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述镍的化合物为氯化镍、硫酸镍、乙酸镍、硝酸镍中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的高容量锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述钴的化合物为氯化钴、硫酸钴、乙酸钴、硝酸钴中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的高容量锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述锰的化合物为氯化锰、硫酸锰、乙酸锰、硝酸锰中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的高容量锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述锂盐为氯化锂、硫酸锂、碳酸锂、乙酸锂、氢氧化锂中的一种或几种。
6.根据权利要求1-5任意一项所述高容量锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3）中所述pH值为8～12。
7.根据权利要求1-5任意一项所述高容量锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3）中搅拌速度为100~1000转/分钟，反应时间为1~48小时。
8.根据权利要求1-5任意一项所述高容量锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，步骤4）中，所述球磨溶剂介质为水、酒精、丙酮、异丙醇、乙醚、丁酮、乙二醇、甲醚中的一种或几种；球磨时间为2～24小时。
9.根据权利要求1-5任意一项所述高容量锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤4）中的焙烧过程为：以1~60℃/min的升温速度升温到600~1200℃，焙烧的时间为2～24小时，冷却过程为自然冷却至室温。
10.一种高容量锂离子电池正极材料，其特征在于：采用权利要求1-9任意一项所述的方法制成，其分子式为Li4/3-x[NixMn2/3-xCox]O2，其中 0≤x＜1/3。
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