CN102329507A - 一种阻燃玻纤增强pa46树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种阻燃玻纤增强PA46树脂及其制备方法，该阻燃玻纤增强PA46树脂按重量百分比，由以下组分组成：PA46树脂45-70％；相容剂3-5％；主阻燃剂9-13％；辅助阻燃剂3-5％；无碱长纤10-35％；助剂1-3％。其制备方法如下：按上述所述的重量百分比称取各个组分，并干燥称取的各个组分；将干燥后的PA46树脂、相容剂、主阻燃剂、辅助阻燃剂和助剂置于高速混合机或搅拌机中混合10-20min；将混合后的物料加入双螺杆挤出机的料斗中，中段加入无碱长纤，经过熔融反应，挤出造粒。本发明制备的阻燃玻纤增强PA46树脂，阻燃性能好，而且在拉伸强度、弯曲模量、冲击强度等机械性能方面也比较好。
Description
[技术领域]
本发明涉及高分子材料领域，尤其涉及一种阻燃玻纤增强PA46树脂及其制备方法。
[背景技术]
PA46(聚己二酰丁二胺)是一种具有高熔点和高结晶度的新型聚酰胺酯。荷兰皇家企业DSM(帝斯曼)工程塑料公司在世界上最早成功的确立了工业上生产PA46的方法，商品名称Stanyl。
PA46是由丁二胺和己二酸缩聚而成的脂肪族聚酰胺，虽然有PA66相似的分子结构，但PA46的每个给定长度的链上的酰胺组数更多，链结构更对称；而高度对称的链结构致使其结晶度高(约为70％)，而且结晶速度快，因而熔点更高(295℃)，热变形温度也高，而长期使用温度(CUT 5000hours)可达163℃。这些特性使PA46比其它工程塑料如PA6、PA66、PPA和聚酯在耐热、高温下的机械强度、耐磨等方面具有技术优势，并且成型周期短，加工更经济。但现有技术中的PA46改性材料在机械性能及阻燃性能方面还不足。
[发明内容]
本发明提供了一种阻燃玻纤增强PA46树脂及其制备方法，该阻燃玻纤增强PA46树脂阻燃性能好，且机械性能优异。
本发明的技术方案是：
一种阻燃玻纤增强PA46树脂，按重量百分比，由以下组分组成：
一种阻燃玻纤增强PA46树脂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按上述所述的重量百分比称取各个组分，并干燥称取的各个组分；
步骤二、将干燥后的PA46树脂、相容剂、主阻燃剂、辅助阻燃剂和助剂置于高速混合机或搅拌机中混合10-20min；
步骤三、将步骤二混合后的物料加入双螺杆挤出机的料斗中，中段加入无碱长纤，经过熔融反应，挤出造粒；双螺杆挤出机的工艺条件为：螺杆长径比为40，前段温度290-305℃、中段温度300-310℃、后段温度290-300℃、机头温度295-305℃；螺杆转速450-550r/min。
本发明制备的阻燃玻纤增强PA46树脂，阻燃性能好，不仅保持了PA46原有的优异性能，而且在拉伸强度、弯曲模量、冲击强度等机械性能方面也比较好。
[具体实施方式]
下面结合具体的实施例对本发明做一详细的阐述。
在下述各个实施例中，PA46树脂采用荷兰DSM工程塑料公司产的Stanyl；无碱长纤采用巨石长纤988A；主阻燃剂采用溴类阻燃剂，比如美国大湖公司的PBS-64HW；辅助助燃剂采用三氧化二锑，比如辰州锑业产的；助剂包括抗氧剂和润滑剂，抗氧剂由酚类抗氧化剂(比如CIBA精化的Irganox 1098)和磷酸酯类抗氧化剂(比如CIBA精化的Irganox 168)按重量1∶1配比而成，所述润滑剂采用已撑双硬酸脂酰胺，比如国产EBS。
相容剂采用自制的相容剂，其制备方法如下：
步骤一、按重量百分比称取低密度聚乙烯91％、马来酸酐3％、苯乙烯3％、过氧化二异丙苯0.1％、抗氧剂0.4％、润滑剂0.5％、白矿油2％；
步骤二、将称取的过氧化二异丙苯溶于称取的白矿油中，搅拌均匀，充分溶解得到混合液；
步骤三、将步骤二中的混合液和称取的低密度聚乙烯、马来酸酐、苯乙烯、抗氧剂、润滑剂加入到高速混合机中混合均匀得到混合物料；
步骤四、将步骤三的混合物料投入到双螺杆挤出机的料斗中，经熔融反应，挤出造粒，得到相容剂；双螺杆挤出机工艺条件为：熔融段温度150-155℃、反应段温度170-185℃、脱气段180-185℃、机头温度150-155℃。
其中，该低密度聚乙烯可以采用广东茂名石化的DFDA-7042；马来酸酐采用天津中和化工厂产的化学纯马来酸酐；苯乙烯采用美国Dow化学公司产的已提纯苯乙烯；过氧化二异丙苯采用阿克苏诺贝尔产的分析纯过氧化二异丙苯；抗氧剂采用瑞士汽巴精化产的1010和168的1∶1复配物；润滑剂采用韩国产的EBS120；白矿油采用抚顺盛威石化产的32#白矿油。
实施例1
该实施例的阻燃玻纤增强PA46树脂，按重量百分比，由以下组分组成：
PA46树脂66％；相容剂5％；主阻燃剂13％；辅助阻燃剂5％；无碱长纤10％；助剂1％。
其制备方法如下：
步骤一、按上述所述的重量百分比称取各个组分，并干燥称取的各个组分；
步骤二、将干燥后的PA46树脂、相容剂、主阻燃剂、辅助阻燃剂和助剂置于高速混合机或搅拌机中混合10min；
步骤三、将步骤二混合后的物料加入双螺杆挤出机的料斗中，中段加入无碱长纤，经过熔融反应，挤出造粒；双螺杆挤出机的工艺条件为：螺杆长径比为40，前段温度290℃、中段温度300℃、后段温度290℃、机头温度295℃；螺杆转速450r/min。
实施例2
该实施例的阻燃玻纤增强PA46树脂，按重量百分比，由以下组分组成：
PA46树脂50％；相容剂4％；主阻燃剂11％；辅助阻燃剂3％；无碱长纤30％；助剂2％。
其制备方法如下：
步骤一、按上述所述的重量百分比称取各个组分，并干燥称取的各个组分；
步骤二、将干燥后的PA46树脂、相容剂、主阻燃剂、辅助阻燃剂和助剂置于高速混合机或搅拌机中混合20min；
步骤三、将步骤二混合后的物料加入双螺杆挤出机的料斗中，中段加入无碱长纤，经过熔融反应，挤出造粒；双螺杆挤出机的工艺条件为：螺杆长径比为40，前段温度305℃、中段温度310℃、后段温度300℃、机头温度305℃；螺杆转速550r/min。
实施例3
该实施例的阻燃玻纤增强PA46树脂，按重量百分比，由以下组分组成：
PA46树脂45％；相容剂3％；主阻燃剂9％；辅助阻燃剂5％；无碱长纤35％；助剂3％。
其制备方法如下：
步骤一、按上述所述的重量百分比称取各个组分，并干燥称取的各个组分；
步骤二、将干燥后的PA46树脂、相容剂、主阻燃剂、辅助阻燃剂和助剂置于高速混合机或搅拌机中混合15min；
步骤三、将步骤二混合后的物料加入双螺杆挤出机的料斗中，中段加入无碱长纤，经过熔融反应，挤出造粒；双螺杆挤出机的工艺条件为：螺杆长径比为40，前段温度300℃、中段温度305℃、后段温度295℃、机头温度300℃；螺杆转速500r/min。
性能测试：
上述实施例1-3制备的粒子物料按ASTM标准注塑成型成各种标准力学性能测试样条，及按美国UL标准注塑成标准燃烧试样条，测试方法如表1所示：
实施例1的性能测试数据如下表2所示：
表2
实施例2的性能测试数据如下表3所示：
表3
实施例3的性能测试数据如下表4所示：
表4
由上表2、3、4可以看出，实施例1-3制备的粒子物料的阻燃性能达到V0，阻燃性能好；而且拉伸强度、弯曲强度、弯曲模量及冲击强度的测试数值也都比参考数值高，说明实施例1-3制备的粒子物料在拉伸强度、弯曲强度、弯曲模量及冲击强度等方面的机械性能优异。
以上所述的本发明实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何在本发明的精神和原则之内所作的修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的权利要求保护范围之内。
Claims (6)
1.一种阻燃玻纤增强PA46树脂，其特征在于：按重量百分比，由以下组分组成：
2.根据权利要求1所述的阻燃玻纤增强PA46树脂，其特征在于：所述助剂包括抗氧剂和润滑剂。
3.根据权利要求2所述的阻燃玻纤增强PA46树脂，其特征在于：所述抗氧剂由酚类抗氧化剂和磷酸酯类抗氧化剂按重量1∶1配比而成；所述润滑剂为已撑双硬酸脂酰胺。
4.根据权利要求1所述的阻燃玻纤增强PA46树脂，其特征在于：所述主阻燃剂为溴类阻燃剂，所述辅助阻燃剂为三氧化二锑。
5.根据权利要求1-4任一权利要求所述的阻燃玻纤增强PA46树脂，其特征在于：所述相容剂按以下方法制备：
步骤一、按重量百分比称取低密度聚乙烯91％、马来酸酐3％、苯乙烯3％、过氧化二异丙苯0.1％、抗氧剂0.4％、润滑剂0.5％、白矿油2％；
步骤二、将称取的过氧化二异丙苯溶于称取的白矿油中，搅拌均匀，充分溶解得到混合液；
步骤三、将步骤二中的混合液和称取的低密度聚乙烯、马来酸酐、苯乙烯、抗氧剂、润滑剂加入到高速混合机中混合均匀得到混合物料；
步骤四、将步骤三的混合物料投入到双螺杆挤出机的料斗中，经熔融反应，挤出造粒，得到相容剂；双螺杆挤出机工艺条件为：熔融段温度150-155℃、反应段温度170-185℃、脱气段180-185℃、机头温度150-155℃。
6.一种阻燃玻纤增强PA46树脂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、按权利要求1所述的重量百分比称取各个组分，并干燥称取的各个组分；
步骤二、将干燥后的PA46树脂、相容剂、主阻燃剂、辅助阻燃剂和助剂置于高速混合机或搅拌机中混合10-20min；
步骤三、将步骤二混合后的物料加入双螺杆挤出机的料斗中，中段加入无碱长纤，经过熔融反应，挤出造粒；双螺杆挤出机的工艺条件为：螺杆长径比为40，前段温度290-305℃、中段温度300-310℃、后段温度290-300℃、机头温度295-305℃；螺杆转速450-550r/min。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
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Denomination of invention: Antiflaming glass fiber reinforced PA46 (polytetramethyleneadiamide) resin and preparation method thereof Effective date of registration: 20150817 Granted publication date: 20130320 Pledgee: China Everbright Bank Shenzhen branch Pledgor: Shenzhen Keju New Material Co., Ltd. Registration number: 2015990000679 |
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| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20161202 Granted publication date: 20130320 Pledgee: China Everbright Bank Shenzhen branch Pledgor: Shenzhen Keju New Material Co., Ltd. Registration number: 2015990000679 |
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| PLDC | Enforcement, change and cancellation of contracts on pledge of patent right or utility model | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Antiflaming glass fiber reinforced PA46 (polytetramethyleneadiamide) resin and preparation method thereof Effective date of registration: 20170106 Granted publication date: 20130320 Pledgee: Bank of Shizuishan Limited by Share Ltd Yinchuan branch Pledgor: Anhui science and Technology Co., Ltd.|Shenzhen branch poly new materials Co., Ltd.|Xu Dong Registration number: 2016990001133 |
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| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20180904 Granted publication date: 20130320 Pledgee: Bank of Shizuishan Limited by Share Ltd Yinchuan branch Pledgor: Polymer Science (Anhui) New Material Co., Ltd.|Shenzhen Keju New Material Co., Ltd.|Xu Dong Registration number: 2016990001133 |
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| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
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Denomination of invention: Antiflaming glass fiber reinforced PA46 (polytetramethyleneadiamide) resin and preparation method thereof Effective date of registration: 20181119 Granted publication date: 20130320 Pledgee: Bank of Shizuishan Limited by Share Ltd Yinchuan branch Pledgor: Shenzhen Keju New Material Co., Ltd.|Polymer Science (Anhui) New Material Co., Ltd. Registration number: 2018440020071 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20130320 Termination date: 20190624 |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |