CN102327702A - 一种用于溶剂法萃取提纯2-巯基苯骈噻唑的萃取釜 - Google Patents

一种用于溶剂法萃取提纯2-巯基苯骈噻唑的萃取釜 Download PDF

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Abstract

一种用于溶剂法萃取提纯2-巯基苯骈噻唑的萃取釜，包括釜体（4），其在釜体（4）顶部设有搅拌装置（3），在釜体（4）上部设有雾化器（2），在釜体下部设有过滤网（6），过滤网（6）与釜底之间构成母液腔（9），釜体底部设有母液出口（7）和2-巯基苯骈噻唑出口（8）。本发明将合成后的高温液态（180-220℃）粗品2-巯基苯骈噻唑自高压釜内用氮气压至密闭的萃取釜内，在雾化器喷头内喷雾成粉与甲苯（常温）直接进行高低温互换萃取，从而提高了树脂在甲苯中的溶解度，并且稳定了2-巯基苯骈噻唑的细度。此外高低温互换冷萃取技术不仅提高了萃取精度，还彻底解决了甲苯蒸气与空气混合物的爆炸问题，完全实现了由敞口型人工操作向密闭操作转移的技术革新。

Description

一种用于溶剂法萃取提纯2-巯基苯骈噻唑的萃取釜
技术领域
本发明属于2-巯基苯骈噻唑的纯化技术领域，具体涉及一种用于溶剂法萃取提纯2-巯基苯骈噻唑的萃取釜。
背景技术
橡胶硫化促进剂2-巯基苯骈噻唑（MBT），是橡胶工业中广泛使用的一种通用型促进剂，是目前国内外橡胶硫化促进剂产销量最大的产品，同时也是生产其他促进剂的主要原料。高含量MBT还是生产头孢类抗生素药物的主要原料。但是，高压合成出来的MBT纯度低，含有多种杂质（统称为树脂），不能直接使用。因此，MBT的精制提纯工序成为其生产中的一个非常重要的步骤。目前国内橡胶硫化促进剂MBT的生产方法有两种：一是酸碱水洗法；二是溶剂萃取法。酸碱水洗法是目前国内最常用的精制提纯方法，占主流地位。该方法要消耗大量强酸、强碱和水，生产每吨产品会产生45吨以上的高浓度含盐有机碱性废水，后处理困难。溶剂萃取法是目前较新型的精制提纯方法。随着环保力度的加大，溶剂萃取法精制提纯技术和无水工艺，越来越受到人们的重视。现有的溶剂法使用的溶剂主要以甲苯为主。但是该工艺为敞口式人工操作，萃取溶剂挥发至空气中，存在操作环境恶劣，劳动强度大等缺点。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中存在的上述技术问题，提供一种用于橡胶硫化促进剂2-巯基苯骈噻唑全封闭式生产系统的萃取釜。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明的用于溶剂法萃取提纯2-巯基苯骈噻唑的萃取釜，包括釜体，在釜体顶部设有搅拌装置，在釜体上部设有雾化器，在釜体下部设有过滤网，过滤网与釜底之间构成母液腔，釜体底部设有母液出口和2-巯基苯骈噻唑出口。
所述的雾化器包括雾化器壳体，在壳体顶部设有雾化器喷头，喷头上设有甲苯进料口和2-巯基苯骈噻唑进料口；壳体上部设有含氧量测试口，壳体侧壁上设有抽真空口、加氮气口和防爆口，壳体底部设有出料口。
所述的雾化器喷头包括喷头本体，在喷头本体上部设有与甲苯进料口连通的甲苯进液管，甲苯进液管与甲苯成膜腔连通；在喷头本体的侧壁上设有与2-巯基苯骈噻唑进料口连通的2-巯基苯骈噻唑进液管，2-巯基苯骈噻唑进液管与2-巯基苯骈噻唑成膜腔连通，甲苯液体成膜腔底部与2-巯基苯骈噻唑成膜腔底部相连通，喷头本体底部设有混合液出口。
所述的甲苯成膜腔呈圆筒状。
所述的2-巯基苯骈噻唑成膜腔呈圆筒状。
所述的甲苯成膜腔底部与2-巯基苯骈噻唑成膜腔底部相连通处为锥形筒。
在釜体外设有夹套，夹套上设有冷水进口和冷水出口。
本发明将合成后的高温液态（180-220℃）粗品2-巯基苯骈噻唑自高压釜内用氮气压至密闭的萃取釜内，在雾化器喷头内喷雾成粉与甲苯（常温）直接进行高低温互换萃取，从而提高了树脂在甲苯中的溶解度，并且稳定了2-巯基苯骈噻唑的细度。此外高低温互换冷萃取技术不仅提高了萃取精度，还彻底解决了甲苯蒸气与空气混合物的爆炸问题，完全实现了由敞口型人工操作向密闭操作转移的技术革新。
附图说明
图1是本发明的结构示意图。
图2是本发明中的雾化器的结构示意图。
图3是本发明中雾化喷头的结构示意图。
具体实施方式
本发明的用于溶剂法萃取提纯2-巯基苯骈噻唑的萃取釜如图1所示，包括釜体4，在釜体4顶部设有搅拌装置3，在釜体4上部设有雾化器2，在釜体下部设有300目过滤网6，过滤网6与釜底之间构成母液腔9，釜体底部设有母液出口7和2-巯基苯骈噻唑出口8。
所述的雾化器如图2所示，包括雾化器壳体18，在壳体18顶部设有雾化器喷头16，喷头16上设有甲苯进料口15和2-巯基苯骈噻唑进料口14；壳体上部设有含氧量测试口13，用于测试雾化器内氧气含量。壳体侧壁上设有抽真空口12、加氮气口11和防爆口17，壳体18底部设有出料口19。
所述的雾化器喷头如图3所示，包括喷头本体16-1，在喷头本体16-2上部设有与甲苯进料口15连通的甲苯进液管16-3，甲苯进液管16-1与甲苯成膜腔16-5连通；所述的甲苯成膜腔16-5呈圆筒状。在喷头本体16-2的侧壁上设有与2-巯基苯骈噻唑进料口14连通的2-巯基苯骈噻唑进液管16-1，2-巯基苯骈噻唑进液管16-1与2-巯基苯骈噻唑成膜腔16-4连通，所述的2-巯基苯骈噻唑成膜腔16-4呈圆筒状。甲苯液体成膜腔16-5底部与2-巯基苯骈噻唑成膜腔16-4底部相连通，所述的甲苯成膜腔16-5底部与2-巯基苯骈噻唑成膜腔16-4底部相连通处为锥形筒。喷头本体16-2底部设有混合液出口16-7。
本发明的工作原理如下：在进料之前，关闭雾化器上的甲苯进料口15、2-巯基苯骈噻唑进料口14和萃取釜上的母液出口7和2-巯基苯骈噻唑出口8，通过雾化器上抽真空口抽真空，使萃取釜内真空度至-0.085MPa，然后通过雾化器上的加氮气口充入氮气至雾化器内真空度为-0.02 MPa。然后依次打开甲苯进料口15和2-巯基苯骈噻唑进料口14，萃取剂甲苯通过甲苯进液管16-3进入，经甲苯成膜腔16-5形成圆环形膜，待萃取物质2-巯基苯骈噻唑通过2-巯基苯骈噻唑进液管16-1进入，通过2-巯基苯骈噻唑成膜腔16-4形成环形膜，两环形膜在液体成膜腔连通处交汇，混合液体在雾化器内充分雾化后通过出料口进入萃取釜进行萃取。混合液体在萃取釜内通过搅拌装置3搅拌进一步混合溶解，母液（甲苯和树脂的混合液）通过过滤网6进入母液腔9，通过母液出口7排出；2-巯基苯骈噻唑通过2-巯基苯骈噻唑出口8排出。

Claims (7)

1.一种用于溶剂法萃取提纯2-巯基苯骈噻唑的萃取釜，包括釜体（4），其特征在于：在釜体（4）顶部设有搅拌装置（3），在釜体（4）上部设有雾化器（2），在釜体下部设有过滤网（6），过滤网（6）与釜底之间构成母液腔（9），釜体底部设有母液出口（7）和2-巯基苯骈噻唑出口（8）。
2.根据权利要求1所述的用于溶剂法萃取提纯2-巯基苯骈噻唑的萃取釜，其特征在于：所述的雾化器包括雾化器壳体（18），在壳体（18）顶部设有雾化器喷头（16），喷头（16）上设有甲苯进料口（15）和2-巯基苯骈噻唑进料口（14）；壳体上部设有含氧量测试口（13），壳体侧壁上设有抽真空口（12）、加氮气口（11）和防爆口（17），壳体（18）底部设有出料口（19）。
3.根据权利要求2所述的用于溶剂法萃取提纯2-巯基苯骈噻唑的萃取釜，其特征在于：所述的雾化器喷头包括喷头本体（16-1），在喷头本体（16-2）上部设有与甲苯进料口（15）连通的甲苯进液管（16-3），甲苯进液管（16-1）与甲苯成膜腔（16-5）连通；在喷头本体（16-2）的侧壁上设有与2-巯基苯骈噻唑进料口（14）连通的2-巯基苯骈噻唑进液管（16-1），2-巯基苯骈噻唑进液管（16-1）与2-巯基苯骈噻唑成膜腔（16-4）连通，甲苯液体成膜腔（16-5）底部与2-巯基苯骈噻唑成膜腔（16-4）底部相连通，喷头本体（16-2）底部设有混合液出口（16-7）。
4.根据权利要求2所述的用于溶剂法萃取提纯2-巯基苯骈噻唑的萃取釜，其特征在于其特征在于：所述的甲苯成膜腔（16-5）呈圆筒状。
5.根据权利要求2所述的用于溶剂法萃取提纯2-巯基苯骈噻唑的萃取釜，其特征在于其特征在于：所述的2-巯基苯骈噻唑成膜腔（16-4）呈圆筒状。
6.根据权利要求2所述的用于溶剂法萃取提纯2-巯基苯骈噻唑的萃取釜，其特征在于：所述的甲苯成膜腔（16-5）底部与2-巯基苯骈噻唑成膜腔（16-4）底部相连通处为锥形筒。
7.根据权利要求1-6任意一项所述的用于溶剂法萃取提纯2-巯基苯骈噻唑的萃取釜，其特征在于：在釜体外设有夹套（5），夹套（5）上设有冷水进口（10）和冷水出口（1）。
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