CN102321935B - 可溶性海藻酸盐/羧甲基卡拉胶复合抗菌纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及可溶性海藻酸盐/羧甲基卡拉胶复合抗菌纤维及其制备方法。可溶性海藻酸盐/羧甲基卡拉胶复合抗菌纤维，其特征在于：它是将可溶性海藻酸盐、羧甲基卡拉胶和纳米银分散液混合后的溶液采用湿法纺丝法制备而得到的，所述的羧甲基卡拉胶是将卡拉胶碱液与氯乙酸钠55～70℃反应5～7小时，冷却纯化得到的，其中各原料所占的重量百分比为：可溶性海藻酸盐19～94.5%，羧甲基卡拉胶5～80%，纳米银分散液0.5～1%。该制备方法原料来源广，成本低；工艺简便，利于推广；制备的可溶性海藻酸盐/羧甲基卡拉胶复合抗菌纤维吸水性能和力学性能优良、生物相容性好、具有较高的生物活性和抗菌性能。
Description
技术领域
本发明涉及可溶性海藻酸盐/羧甲基卡拉胶复合抗菌纤维及其制备方法，属于医用生物高分子材料科学领域。
背景技术
海藻酸是从褐藻中提取的天然线性多糖，由 
，
甘露糖醛酸和
，
古罗糖醛酸组成。海藻酸的钙盐广泛应用于医用敷料上，当其在与伤口上的脓血接触后，人体中的钠离子跟敷料上的钙离子发生离子交换。当越来越多的钠离子进入敷料之后，敷料本身慢慢地由水不溶的海藻酸钙转移成水溶的海藻酸钠，同时大量水分的进入而使敷料形成一层潮湿的水凝胶，从而给伤口提供一个潮湿的愈合环境。许多临床试验已经证明由海藻酸纤维制成的医用敷料不但有良好的吸湿性，而且比传统的纱布、绷带更能促进伤口的复愈。除此，海藻酸医用敷料更易于更换清洗，避免传统敷料在更换时与伤口粘连而引起的二次损伤。另外，海藻酸还具有活化巨噬细胞促进伤口愈合的作用。
卡拉胶属于天然硫酸海藻多糖，是一类低毒的广谱抗病毒化合物。研究表明，在体外，卡拉胶是人免疫缺陷病毒（HIV）、单纯疱疹病毒（HSV）、人巨噬细胞病毒、疱疹性口腔炎病毒、新培斯病毒等的有效抑制剂；在体内，卡拉胶能诱导多行核嗜中性白细胞渗入腹膜腔，抑制从腹膜腔到血浆的病毒传播。但由于卡拉胶未降解时，粘度大、扩散困难、难吸收，且毒性大，因此限制了它的应用。将卡拉胶羧甲基化，一方面可以改善其粘度大及溶解性难的问题，另一方面，由于羧甲基卡拉胶保留了硫酸酯基团，其基本结构不发生变化，因此仍具有较好的生物相容性、低毒性和一定的生物活性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种吸水性能、力学性能优良、具有较高生物活性和抗菌性能的可溶性海藻酸盐/羧甲基卡拉胶复合纤维及其制备方法。
本发明为解决其技术问题采用以下的技术方案：
可溶性海藻酸盐/羧甲基卡拉胶复合抗菌纤维，其特征在于：它是将可溶性海藻酸盐、羧甲基卡拉胶和纳米银分散液混合后的溶液采用湿法纺丝法制备而得到的，所述的羧甲基卡拉胶是将卡拉胶碱液与氯乙酸钠55～70℃反应5～7小时，冷却纯化得到的，其中各原料所占的重量百分比为：可溶性海藻酸盐19～94.5%，羧甲基卡拉胶5～80%，纳米银分散液0.5～1%。
上述可溶性海藻酸盐/羧甲基卡拉胶复合抗菌纤维的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）羧甲基卡拉胶的制备
在20wt%～45wt%的NaOH水溶液中，加入卡拉胶和70wt%～95wt%的乙醇水溶液，然后于35～45℃碱化1～3小时，得到卡拉胶碱液，所述卡拉胶和NaOH的质量比为2.9：1～5：1，乙醇水溶液的体积和卡拉胶的质量比为3:1～8:1；
将氯乙酸于NaOH溶液碱化完全后得到的氯乙酸钠水溶液加入上述卡拉胶碱液中，所述卡拉胶与氯乙酸的质量比为1.6:1～2:1，然后加入70wt%～95wt%的乙醇水溶液和NaOH水溶液，于55～70℃下反应5～7小时；所述卡拉胶和NaOH的质量比为4.5：1～8.3：1，所述乙醇水溶液的体积和卡拉胶的质量比为3:1～8:1；
将反应液冷却至室温，纯化，得到羧甲基卡拉胶；
2）将可溶性海藻酸盐和羧甲基卡拉胶混匀，得到混合溶液，向混合溶液加入纳米银分散液，然后经搅拌、过滤和减压脱泡后得半成品溶液，按重量百分数计，可溶性海藻酸盐19～94.5%，羧甲基卡拉胶5～80%，纳米银分散液0.5～1%；
3）采用湿法纺丝法将半成品溶液于室温下制成可溶性海藻酸盐/羧甲基卡拉胶复合抗菌纤维。
按上述方案，所述纳米银分散液由以下方法制成：配制浓度为1wt%的柠檬酸钠溶液；将1wt%的柠檬酸钠溶液加入硝酸银溶液中，所述柠檬酸钠和硝酸银的重量比为1:0.5～1；加热沸腾反应0.5～1.5小时而得到。
按上述方案，所述湿法纺丝法中采用的凝固液是由乙醇与5 wt %~10 wt %的CaCl2水溶液按体积比为1：1~1：3混合而成。
本发明的有益效果：本发明选用的原料中海藻酸盐是可溶性天然高分子盐，羧甲基卡拉胶为天然高分子衍生物，均可生物降解，无毒，原料来源广，成本低；并采用湿法纺丝法制备可溶性海藻酸盐/羧甲基卡拉胶复合抗菌纤维，工艺简便，利于推广；制备的海藻酸盐/羧甲基卡拉胶复合抗菌纤维吸水性能和力学性能优良、生物相容性好、具有较高的生物活性和抗菌性能，可望广泛应用于医药、纺丝等领域，尤其适合用于编织无纺布作为伤口敷料。
具体实施方式
下述实施例1-4中使用的纳米银分散液由以下方法制成：
配制浓度为1wt%的柠檬酸钠溶液：
将1%的柠檬酸钠溶液加入硝酸银溶液中，柠檬酸钠和硝酸银的重量比为1:0.5；
加热沸腾反应1小时，得到纳米银分散液。
实例1：
一种可溶性海藻酸盐/羧甲基卡拉胶复合抗菌纤维的制备方法，包括以下步骤：
（1）羧甲基卡拉胶的制备：
称取2g 氢氧化钠溶于8ml蒸馏水，倒入三口烧瓶，同时加入70wt%的乙醇溶液30ml和10g卡拉胶，于40℃碱化反应1小时，得到卡拉胶碱液；
称取5g氯乙酸于NaOH溶液中碱化完全后得到氯乙酸钠溶液。倒30ml 70wt%的乙醇溶液于三口烧瓶，往反应体系中滴加氯乙酸钠溶液，再加入4ml 30wt% NaOH溶液于三口烧瓶，60℃下反应6小时；
反应完毕后，将产物抽滤，滤饼用无水乙醇洗涤三次。然后在40℃恒温鼓风干燥器中烘干。
（2）可溶性海藻酸盐/羧甲基卡拉胶复合抗菌纤维的制备：
按重量百分数计，将羧甲基卡拉胶5wt%，海藻酸钠94.5wt%充分混匀，并加入0.5 wt %的纳米银分散液，搅拌过滤，减压脱泡后，于室温下在5wt%的氯化钙水溶液与乙醇的凝固液（氯化钙水溶液与乙醇的体积比为3:1）中采用湿法纺丝法制成。
本实施例制备的复合抗菌纤维的力学性能、吸水率及抗菌性能见表1。
实例2：
一种可溶性海藻酸盐/羧甲基卡拉胶复合抗菌纤维的制备方法，包括以下步骤：
羧甲基卡拉胶的制备：
称取4g 氢氧化钠溶于12ml蒸馏水中，倒入三口烧瓶，同时加入75 wt%的乙醇溶液60ml和15g卡拉胶，于40℃碱化反应1.5小时，得到卡拉胶碱液；
称取8g氯乙酸于NaOH溶液中碱化完全后得到氯乙酸钠溶液。倒60ml 75wt%的乙醇溶液于三口烧瓶，同时往反应体系中滴加氯乙酸钠溶液，再加入6ml 35wt% NaOH溶液于三口烧瓶，60℃下反应7小时；
反应完毕后，将产物抽滤，滤饼用无水乙醇洗涤三次。然后在40℃恒温鼓风干燥器中烘干。
可溶性海藻酸盐/羧甲基卡拉胶复合抗菌纤维的制备：
按重量百分数计，将羧甲基卡拉胶15wt%，海藻酸钠74.4wt%按一定比例充分混匀，并加入0.6 wt %的纳米银分散液搅拌过滤，减压脱泡后，于室温下在6wt%的氯化钙水溶液与乙醇的凝固液中（氯化钙水溶液与乙醇的体积比为2.65:1）以湿法纺丝法制成。
本实施例制备的复合抗菌纤维的力学性能、吸水率及抗菌性能见表1。
实例3：
一种可溶性海藻酸盐/羧甲基卡拉胶复合抗菌纤维的制备方法，包括以下步骤：
羧甲基卡拉胶的制备：
称取6g 氢氧化钠溶于14ml蒸馏水中，倒入三口烧瓶，同时加入80wt%的乙醇溶液100ml和20g卡拉胶，于40℃碱化反应2小时，得到卡拉胶碱液；
称取12g氯乙酸于NaOH溶液中碱化完全后得到氯乙酸钠溶液。倒100ml 80wt%的乙醇溶液于三口烧瓶，同时往反应体系中滴加氯乙酸钠溶液，再加入8ml 40wt% NaOH溶液于三口烧瓶，60℃下反应8小时；
反应完毕后，将产物抽滤，滤饼用无水乙醇洗涤三次。然后在40℃恒温鼓风干燥器中烘干。
可溶性海藻酸盐/羧甲基卡拉胶复合抗菌纤维的制备：
按重量百分数计，将羧甲基卡拉胶30wt%，海藻酸钠69.3wt%按一定比例充分混匀，并加入0.7 wt %的纳米银分散液搅拌过滤，减压脱泡后，于室温下在7wt%的氯化钙水溶液与乙醇的凝固液（氯化钙水溶液与乙醇的体积比为2.25:1）中以湿法纺丝法制成。
本实施例制备的复合抗菌纤维的力学性能、吸水率及抗菌性能见表1。
实例4：
一种可溶性海藻酸盐/羧甲基卡拉胶复合抗菌纤维的制备方法，包括以下步骤：
羧甲基卡拉胶的制备：
称取8g 氢氧化钠溶于15ml蒸馏水中，倒入三口烧瓶，同时加入85wt%的乙醇溶液150ml和25g卡拉胶，于40℃碱化反应2.5小时，得到卡拉胶碱液；
称取15g氯乙酸于NaOH溶液中碱化完全后得到氯乙酸钠溶液。倒150ml 85%wt的乙醇溶液于三口烧瓶，同时往反应体系中滴加氯乙酸钠溶液，再加入10ml 45wt% NaOH溶液于三口烧瓶，60℃下反应8小时；
反应完毕后，将产物抽滤，滤饼用无水乙醇洗涤三次。然后在40℃恒温鼓风干燥器中烘干。
可溶性海藻酸盐/羧甲基卡拉胶复合抗菌纤维的制备：
按重量百分数计，将羧甲基卡拉胶50wt%，海藻酸钠49.2wt%按一定比例充分混匀，并加入0.8%的纳米银分散液搅拌过滤，减压脱泡后，于室温下在8wt%的氯化钙水溶液与乙醇的凝固液（氯化钙水溶液与乙醇的体积比为1.85:1）中以湿法纺丝法制成。
本实施例制备的复合抗菌纤维的力学性能、吸水率及抗菌性能见表1。
下述实施例5-6中使用的纳米银分散液由以下方法制成：
配制浓度为1wt%的柠檬酸钠溶液；
将1wt%的柠檬酸钠溶液加入硝酸银溶液中，所述柠檬酸钠和硝酸银的重量比为1:1；
加热沸腾反应1小时，得到纳米银分散液。
实例5：
一种可溶性海藻酸盐/羧甲基卡拉胶复合抗菌纤维的制备方法，包括以下步骤：
羧甲基卡拉胶的制备：
称取10g 氢氧化钠溶于15ml蒸馏水中，倒入三口烧瓶，同时加入90wt%的乙醇溶液210ml和30g卡拉胶，于40℃碱化反应3小时，得到卡拉胶碱液；
称取18g氯乙酸于NaOH溶液中碱化完全后得到氯乙酸钠溶液。倒210ml 90wt%的乙醇溶液于三口烧瓶，同时往反应体系中滴加氯乙酸钠溶液，再加入12ml 50wt%NaOH溶液于三口烧瓶，60℃下反应8小时；
反应完毕后，将产物抽滤，滤饼用无水乙醇洗涤三次。然后在40℃恒温鼓风干燥器中烘干。
可溶性海藻酸盐/羧甲基卡拉胶复合抗菌纤维的制备：
按重量百分数计，将羧甲基卡拉胶65wt%，海藻酸钠39.1wt%按一定比例充分混匀，并加入0.9%的纳米银分散液搅拌过滤，减压脱泡后，于室温下在9wt%的氯化钙水溶液与乙醇的凝固液（氯化钙水溶液与乙醇的体积比为1.35:1）中以湿法纺丝法制成。
本实施例制备的复合抗菌纤维的力学性能、吸水率及抗菌性能见表1。
实例6：
一种可溶性海藻酸盐/羧甲基卡拉胶复合抗菌纤维的制备方法，包括以下步骤：
羧甲基卡拉胶的制备：
称取12g 氢氧化钠溶于15ml蒸馏水中，倒入三口烧瓶，同时加入95wt%的乙醇溶液280ml和35g卡拉胶，于35℃碱化反应3小时，得到卡拉胶碱液；
称取21g氯乙酸于 NaOH溶液中碱化完全后得到氯乙酸钠溶液。倒280ml 95wt%的乙醇溶液于三口烧瓶，同时往反应体系中滴加氯乙酸钠溶液，再加入14ml 55wt% NaOH溶液于三口烧瓶，60℃下反应8小时；
反应完毕后，将产物抽滤，滤饼用无水乙醇洗涤三次。然后在40℃恒温鼓风干燥器中烘干。
可溶性海藻酸盐/羧甲基卡拉胶复合抗菌纤维的制备：
按重量百分数计，将羧甲基卡拉胶80wt%，海藻酸钠19wt%按一定比例充分混匀，并加入1.0%的纳米银分散液搅拌过滤，减压脱泡后，于室温在10wt%的氯化钙水溶液与乙醇的凝固液（氯化钙水溶液与乙醇的体积比为1:1）下以溶液纺丝法制成。
本实施例制备的复合抗菌纤维的力学性能、吸水率及抗菌性能见表1。
表1中所述力学性能是在CMT8502型纤维电子拉力实验机上进行，吸水率测试采用如下测试方法：将一定质量的纤维浸入盛蒸馏水的称量瓶中室温下充分溶胀, 小心取出，抽滤10min，用滤纸擦干表面的蒸馏水后称重，然后于80℃减压干燥后称重，吸水率(WA/%) 按下式计算：
WA= (Nw—Nd)/Nd×100%
式中Nw，Nd分别为纤维在湿态及干态的质量。
抗菌性能测试采用振荡瓶法，以金黄色葡萄球菌为测试菌种。
其中抗张强度和断裂伸长率数据指标中：左侧数据为干态数据，右侧数据为湿态数据。例如：实例1中抗张强度的数据指标“10.58/2.61”分别为干态/湿态数据。
表1
| 实例 | 抗张强度（cN/tex） | 断裂伸长率（%） | 吸水率（%） | 抗菌性（%） |
| 实例1 | 10.58/2.61 | 18.6/42.3 | 98 | >99.99 |
| 实例2 | 11.21/2.73 | 19.7/42.7 | 120 | >99.99 |
| 实例3 | 14.86/2.85 | 22.6/45.9 | 289 | >99.99 |
| 实例4 | 14.56/2.79 | 21.3/44.9 | 356 | >99.99 |
| 实例5 | 13.74/2.43 | 19.6/41.5 | 452 | >99.99 |
| 实例6 | 12.31/1.88 | 17.2/37.4 | 483 | >99.99 |
| 纯海藻酸盐纤维 | 10.21/2.51 | 18.2/42.5 | 91 | 0 |
Claims (4)
1.可溶性海藻酸盐/羧甲基卡拉胶复合抗菌纤维，其特征在于：它是将可溶性海藻酸盐、羧甲基卡拉胶和纳米银分散液混合后的溶液采用湿法纺丝法制备而得到的，所述的羧甲基卡拉胶是将卡拉胶碱液与氯乙酸钠55～70℃反应5～7小时，冷却纯化得到的，其中各原料所占的重量百分比为：可溶性海藻酸盐19～94.5%，羧甲基卡拉胶5～80%，纳米银分散液0.5～1%；
所述的羧甲基卡拉胶具体是采用下述制备方法得到的：
在20wt%～45wt%的NaOH水溶液中，加入卡拉胶和70wt%～95wt%的乙醇水溶液，然后于35～45℃碱化1～3小时，得到卡拉胶碱液，所述卡拉胶和NaOH的质量比为2.9：1～5：1，乙醇水溶液的体积和卡拉胶的质量比为3:1～8:1；
将氯乙酸于NaOH溶液碱化完全后得到的氯乙酸钠水溶液加入上述卡拉胶碱液中，所述卡拉胶与氯乙酸的质量比为1.6:1～2:1，然后加入70wt%～95wt%的乙醇水溶液和NaOH水溶液，于55～70℃下反应5～7小时；所述卡拉胶和NaOH的质量比为4.5：1～8.3：1，所述乙醇水溶液的体积和卡拉胶的质量比为3:1～8:1；
将反应液冷却至室温，纯化，得到羧甲基卡拉胶。
2.根据权利要求1所述的可溶性海藻酸盐/羧甲基卡拉胶复合抗菌纤维的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）羧甲基卡拉胶的制备
在20wt%～45wt%的NaOH水溶液中，加入卡拉胶和70wt%～95wt%的乙醇水溶液，然后于35～45℃碱化1～3小时，得到卡拉胶碱液，所述卡拉胶和NaOH的质量比为2.9：1～5：1，乙醇水溶液的体积和卡拉胶的质量比为3:1～8:1；
将氯乙酸于NaOH溶液碱化完全后得到的氯乙酸钠水溶液加入上述卡拉胶碱液中，所述卡拉胶与氯乙酸的质量比为1.6:1～2:1，然后加入70wt%～95wt%的乙醇水溶液和NaOH水溶液，于55～70℃下反应5～7小时；所述卡拉胶和NaOH的质量比为4.5：1～8.3：1，所述乙醇水溶液的体积和卡拉胶的质量比为3:1～8:1；
将反应液冷却至室温，纯化，得到羧甲基卡拉胶；
2）将可溶性海藻酸盐和羧甲基卡拉胶混匀，得到混合溶液，向混合溶液加入纳米银分散液，然后经搅拌、过滤和减压脱泡后得半成品溶液，按重量百分数计，可溶性海藻酸盐19～94.5%，羧甲基卡拉胶5～80%，纳米银分散液0.5～1%；
3）采用湿法纺丝法将半成品溶液于室温下制成可溶性海藻酸盐/羧甲基卡拉胶复合抗菌纤维。
3.根据权利要求2所述的可溶性海藻酸盐/羧甲基卡拉胶复合抗菌纤维的制备方法，其特征在于：所述纳米银分散液由以下方法制成：配制浓度为1wt%的柠檬酸钠溶液；将1wt%的柠檬酸钠溶液加入硝酸银溶液中，所述柠檬酸钠和硝酸银的重量比为1:0.5～1；加热沸腾反应0.5～1.5小时而得到。
4.根据权利要求2所述的可溶性海藻酸盐/羧甲基卡拉胶复合抗菌纤维的制备方法，其特征在于：所述湿法纺丝法中采用的凝固液是由乙醇与5 wt %~10 wt %的CaCl2水溶液按体积比为1：1~1：3混合而成。
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