CN102320649B - 一种镱掺杂bto纳米粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种镱掺杂BTO纳米粉体及其制备方法和应用，尤其涉及一种超声波化学法制备镱掺杂BTO纳米粉体，是采用超声波化学法将铋和镱两种元素固溶进入SnO2基体中。具体为根据一定的掺杂比例，将铋盐和镱盐溶于一定浓度的锡盐溶液中，加入适量的分散剂，搅拌至原料完全溶解，加入一定量的脲，使溶液混合均匀后用氩气洗涤，并在一定温度和超声波辐射下进行化学反应，经过陈化、洗涤、干燥、煅烧得到镱掺杂BTO纳米粉体。本发明首次提出将在BTO粉体中掺杂镱，提高粉体对红外的吸收性。本发明得到的镱掺杂BTO纳米粉体粒径小，分散均匀、团聚少，制备工艺简单、高效、重现性好，有利于工业化。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料领域，尤其涉及一种镱掺杂BTO纳米粉体及其制备方法和应用。
背景技术
透明导电材料是21世纪的新型多功能材料，由于具有优异的电学性质和光学性质而广泛应用于光电显示器件，透明电极、太阳能电池、隔热窗、催化等领域。近几年来研究的较多的透明导电材料是ITO（锡掺杂氧化铟）和ATO（锑掺杂氧化锡），尤其以ITO为主，但是，由于ITO中的铟是稀有金属，价格昂贵，限制了ITO的广泛应用，而ATO用于建筑玻璃的隔热保温时存在隔热性较差、可见光透过率较低的缺点。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种镱掺杂BTO纳米粉体及其制备方法和应用，利用镱对红外的吸收，将镱和BTO进行掺杂，使得到的粉体隔热效果更好，弥补了现有隔热粉体的不足。本发明方法简单，可实现均匀掺杂，制备的粉体团聚少、粒径小、分散均匀。
本发明的技术方案如下：
一种镱掺杂BTO纳米粉体，其中，所述镱掺杂BTO纳米粉体是在BTO粉体中掺杂镱；
其分子式为Ybx BiySn(1-x-y)O2，其中，所述的x、y值之和为0.03～0.25，x<y。
一种所述的镱掺杂BTO纳米粉体的制备方法，其中，包括以下步骤：
S100、将水溶性锡盐配制成锡盐溶液，依次加入的铋盐和镱盐，并搅拌至溶解，再加入适量的分散剂，充分搅拌至铋盐和镱盐溶解；
S200、在上述溶液中加入脲，调节反应体系的pH值，搅拌至脲完全溶解；
S300、搅拌使上述溶液混合均匀后用氩气洗涤，并在氩气保护及超声波辐射下进行化学反应，得到胶状沉淀物；
S400、胶状沉淀物经过陈化后得到前驱体，将所述前驱体经过滤、洗涤、干燥、煅烧得到镱掺杂BTO纳米粉体。
所述的镱掺杂BTO纳米粉体的制备方法，其中，所述步骤S100中镱盐和铋盐的掺杂比例为n（Yb3+）+ n（Bi3+）/ [n（Yb3+）+ n（Bi3+）+ n（Sn4+）] = 0.03～0.25，其中n（Yb3+）< n（Bi3+）。
所述的镱掺杂BTO纳米粉体的制备方法，其中，步骤S100中所述锡盐溶液的浓度为0.2~1.0mol/L；
所述搅拌的过程在是在50～70℃的条件下进行；所述的分散剂为聚乙二醇、丙三醇或柠檬酸，其用量为锡盐质量的1～2%；
所述可溶性锡盐为锡的氯化盐、硝酸盐、柠檬酸盐或其氧化物，所述铋盐为铋的氯化盐、硝酸盐、柠檬酸盐或其氧化物，所述镱盐为三价镱的氯化盐、硝酸盐、柠檬酸盐或者是Yb2O3。
所述的镱掺杂BTO纳米粉体的制备方法，其中，步骤S200中所述脲的用量为n（脲）=4n(Sn4+) + 3n(Bi3++Yb3+)，将所述反应体系的pH值调至3～5。
所述的镱掺杂BTO纳米粉体的制备方法，其中，所述氩气洗涤的时间为10～30min；
所述步骤S300中是在80℃、氩气保护及超声波辐射下进行化学反应；
所述的超声波辐射频率为20.81kHz、24.45kHz、30.10kHz或40.34kHz；
所述超声波辐射的时间为2～4h。
所述的镱掺杂BTO纳米粉体的制备方法，其中，步骤S300中所述陈化的时间为5~24h。
所述的镱掺杂BTO纳米粉体的制备方法，其中，所述过滤、洗涤方法的具体步骤为减压抽滤的同时用蒸馏水洗涤前驱体两次，再用体积分数为10%的乙醇溶液洗涤至滤液呈中性，最后用无水乙醇洗涤两次。
所述的镱掺杂BTO纳米粉体的制备方法，其中，步骤S400中所述干燥的方式为鼓风干燥、真空干燥、冷冻干燥或微波干燥；
所述煅烧过程的温度为500～700℃，煅烧时间3～5h。
一种所述的镱掺杂BTO纳米粉体的应用，其中，将所述镱掺杂BTO纳米粉体用作隔热保温材料。
有益效果：本发明提出的镱掺杂BTO纳米粉体具有良好的隔热效果，在红外灯照射相同的时间下，本发明提出的镱掺杂BTO纳米粉体制得的纳米隔热涂层与目前市场所用粉体相比，可降温达5℃左右。采用超声波化学法制备镱掺杂BTO纳米粉体具有合成周期短、成本低等优点，所得粉体粒径小、分散性好。本发明方法简单，可实现均匀掺杂，制备的粉体团聚少、粒径小、分散均匀。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的金红石相镱掺杂BTO纳米粉体的X-射线衍射图。
图2为本发明实施例2所制备的镱掺杂BTO纳米粉体的扫描电镜图。
图3为本发明实施例3所制备的镱掺杂BTO纳米粉体的紫外-可见-近红外透光率图。
图4为本发明实施例3所制备的镱掺杂BTO纳米粉体与空白玻璃及市场样品的隔热效果图，其中a曲线为空白玻璃；b曲线为涂有市场隔热粉体产品的玻璃；c曲线为涂有本实施例镱掺杂BTO纳米粉体的玻璃。
具体实施方式
本发明提供一种镱掺杂BTO纳米粉体及其制备方法和应用，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
BTO是铋掺杂二氧化锡（Bismuth-doped Tin Oxide）的简称，具有N型半导体的特性和透明导电性，对可见光的吸收极弱，因此在可见光区具有较高的透过率。而镱能吸收近红外热线，本发明首次提出将在BTO粉体中掺杂镱，提高粉体对红外的吸收性。
本发明采用超声波化学法将铋和镱两种元素固溶进入SnO2基体中，得到镱掺杂BTO的纳米粉体。所得到的镱掺杂BTO纳米粉体粒径小，分散均匀、团聚少，制备工艺简单、高效、重现性好，有利于工业化。所述镱掺杂BTO纳米粉体适用于建筑玻璃的隔热保温，能在保证具有较高的可见光透过率的同时，隔热效果好，而且具有成本优势。
镱掺杂BTO纳米粉体的化学组成可表示为Ybx BiySn(1-x-y)O2，其中，所述的x、y值之和为0.03～0.25，x<y。根据附图1的XRD结果计算所得粉体的晶粒度约为9.7nm，粒子堆积形成了粒径范围约为40～60nm的粉体。
本发明所提供的超声波化学法制备镱掺杂BTO纳米粉体的方法，其具体制备步骤如下：
S100、将水溶性锡盐配制成0.2~1.0mol/L的溶液，依次加入按一定掺杂比例称取的铋盐(s)（s表示为固体）和镱盐(s)，并在一定温度下搅拌至溶解，再加入一定量的分散剂，充分搅拌至原料完全溶解，形成透明溶液。
所述可溶性锡盐为锡的氯化盐、硝酸盐、柠檬酸盐或其氧化物，所述可溶性铋盐为铋的氯化盐、硝酸盐、柠檬酸盐或其氧化物，所述镱盐为三价镱的氯化盐、硝酸盐、柠檬酸盐或者是Yb2O3。按Ybx BiySn(1-x-y)O2中x和y的设定值，其中，所述的x、y值之和为0.03～0.25，x<y，步骤S100中镱盐和铋盐的掺杂比例为n（Yb3+）+ n（Bi3+）/ [n（Yb3+）+ n（Bi3+）+ n（Sn4+）] = 0.03～0.25，其中n（Yb3+）< n（Bi3+）。所述温度为50～70℃，所述的分散剂为聚乙二醇、丙三醇或柠檬酸，其用量为锡盐质量的1～2%。
S200、在上述溶液中加入一定量的脲，调节反应体系的pH值，搅拌至脲完全溶解。
所述脲的用量为n（脲）=4n(Sn4+) + 3n(Bi3++Yb3+)，将所述反应体系的pH值调至3～5。通过控制反应pH值可改善纳米粉体的团聚问题。
S300、将上述溶液用氩气洗涤，然后在80℃及氩气保护下，插入超声波探管，用超声波辐射进行化学反应，使Yb3+、 Bi3+、Sn4+混合均匀并以氢氧化物的形式沉淀下来，最终得到乳白色或黄色的胶状沉淀物。
所述氩气洗涤的时间为10～30min；所述的超声波辐射频率可为超声波化学发生器所配附件的各个频率，包括20.81kHz、24.45kHz、30.10kHz、40.34kHz；超声波辐射的时间为2～4h。
超声波化学法在制备纳米粉体中存在的优势是超声波的空化作用可以极大地提高非均相反应的速率，实现非均相反应物间的微观均匀混合，加速反应物和产物的扩散过程，促进固体新相的生成，抑制晶体的生长速率，控制颗粒的尺寸和分布，减少粉末间的团聚现象等；此外，开拓高效、节能、降耗的工艺过程，有可能利用超声场的强化得以实现。因而把超声波技术运用到材料制备的方法中和传统的方法相比具有明显的优势和独到之处。
S400、将胶状沉淀物陈化5～24h后得到前驱体，将前驱体减压过滤同时用蒸馏水洗涤两次，再用体积分数为10%的乙醇溶液洗涤至滤液呈中性，最后用无水乙醇洗涤两次。
采用上述的洗涤分离方式能明显加快过滤洗涤的速率，从而提高效益。
S500、将所得前驱体于80℃下干燥数小时后研磨成粉末，将粉末置于马弗炉中在一定温度下煅烧数小时，得到纳米镱掺杂BTO粉体。
所述干燥的方式可为鼓风干燥、真空干燥、冷冻干燥、微波干燥中的一种。所述煅烧过程的温度为500～700℃，煅烧时间3～5h。
下面结合实施例对本发明进行详细的描述，但本发明不限于所给出的例子。
实施例1
按照目标产物Yb0.03 Bi0.05Sn0.92O2称样，n（Yb）+ n（Bi）/ [n（Yb）+ n（Bi）+ n（Sn）] =0.08，称取7.01g SnCl4·5H2O，加入100mL去离子水，配制成0.2mol/L的溶液；再在溶液中依次加入0.53g Bi(NO3)3·5H2O和0.15gYb2O3；置于50℃的水浴环境中搅拌至原料完全溶解，加入0.1～0.2g PEG-600，充分搅拌形成透明溶液；在上述溶液中加入5.1g尿素，搅拌至形成透明溶液；将上述溶液用氩气洗涤10min，然后在80℃及氩气保护下，插入超声波探管，用频率为20.81kHz的超声波辐射4h，得到乳白色胶状沉淀物；将胶状沉淀物陈化5h后过滤，并用蒸馏水洗涤两次，再用体积分数为10%的乙醇溶液洗涤至滤液呈中性，最后用无水乙醇洗涤两次；将所得前驱体于80℃下干燥数小时后研磨成粉末，将粉末置于马弗炉中，于600℃下保温3h，随炉冷却，得到金红石相镱掺杂BTO纳米粉体。图1为本实施例所得镱掺杂BTO纳米粉体的XRD谱图，根据XRD结果计算出该纳米粉体的晶粒度为7.2nm，所有衍射峰均与金红石相SnO2的特征衍射峰吻合，说明本发明提供的超声波化学法可以制得单相、粒径小的镱掺杂BTO纳米粉体。
实施例2
按照目标产物Yb0.05Bi0.05Sn0.90O2称样，称取7.01g SnCl4·5H2O，加入100mL去离子水，配成溶液；再在溶液中依次加入0.78gBi2(SO4)3和0.25gYb2O3；置于60℃的水浴环境中搅拌至原料完全溶解，加入0.1～0.2g PEG-600，充分搅拌形成透明溶液；在上述溶液中加入7.5g尿素，搅拌至形成透明溶液；将上述溶液用氩气洗涤20min，然后在80℃及氩气保护下，插入超声波探管，用频率为30.10kHz的超声波辐射3h，得到乳白色胶状沉淀物；将胶状沉淀物陈化10h后过滤，并用蒸馏水洗涤两次，再用一定浓度的乙醇溶液洗涤至滤液呈中性，最后用无水乙醇洗涤两次；将所得前驱体于80℃下干燥数小时后研磨成粉末，将粉末置于马弗炉中，于600℃下保温3h，随炉冷却，得到镱掺杂BTO纳米粉体。图2为本实施例所得粉体的SEM照片。从照片中可以看出合成的镱掺杂BTO纳米粉体粒径较小，分散较均匀。
实施例3
按照目标产物Yb0.05Bi0.10Sn0.85O2称样，配制0.5mol/L的Sn4+溶液，取100mL该溶液，依次加入1.86gBiCl3和1.12gYb2O3；置于80℃的水浴环境中搅拌至原料完全溶解，加入0.1～0.2g PEG-600，充分搅拌形成透明溶液；在上述溶液中加入19.5g尿素，搅拌至形成透明溶液；将上述溶液用氩气洗涤30min，然后在80℃及氩气保护下，插入超声波探管，用频率为40.34kHz的超声波辐射2h，得到乳白色胶状沉淀物；将胶状沉淀物陈化24h后过滤，并用蒸馏水洗涤两次，再用一定浓度的乙醇溶液洗涤至滤液呈中性，最后用无水乙醇洗涤两次；将所得前驱体于80℃下干燥数小时后研磨成粉末，将粉末置于马弗炉中，于700℃下保温3h，随炉冷却，得到镱掺杂BTO纳米粉体。图3为本实施例所得粉体的光谱性能，从图中可以看出，该粉体在可见光区具有较高的透过率，而且能很好的屏蔽红外线，是一种较好的隔热粉体。图4为空白玻璃（a曲线）、涂有市售的隔热涂料的玻璃（b曲线）和涂有本发明实施例镱掺杂BTO纳米粉体的玻璃（c曲线），在红外灯照射29min得到的温度变化曲线。从图中可以看出本发明提出的镱掺杂BTO纳米粉体制得的纳米隔热涂层与目前市场所用粉体相比，同样在红外灯照射29min的条件下，可降温达5℃左右，而比起没有涂层的空白玻璃，温度更是降低了将近70℃。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (8)
1.一种镱掺杂BTO纳米粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S100、将水溶性锡盐配制成锡盐溶液，依次加入的铋盐和镱盐，并搅拌至溶解，再加入分散剂，充分搅拌至铋盐和镱盐溶解；
S200、在上述溶液中加入脲，调节反应体系的pH值，搅拌至脲完全溶解；
S300、搅拌使上述溶液混合均匀后用氩气洗涤，并在氩气保护及超声波辐射下进行化学反应，得到胶状沉淀物；
S400、胶状沉淀物经过陈化后得到前驱体，将所述前驱体经过滤、洗涤、干燥、煅烧得到镱掺杂BTO纳米粉体。
2.根据权利要求1所述的镱掺杂BTO纳米粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤S100中镱盐和铋盐的掺杂比例为n（Yb3+）+ n（Bi3+）/ [n（Yb3+）+ n（Bi3+）+ n（Sn4+）] = 0.03～0.25，其中n（Yb3+）< n（Bi3+）。
3.根据权利要求1所述的镱掺杂BTO纳米粉体的制备方法，其特征在于，步骤S100中所述锡盐溶液的浓度为0.2~1.0mol/L；
所述搅拌的过程在是在50～70℃的条件下进行；所述的分散剂为聚乙二醇、丙三醇或柠檬酸，其用量为锡盐质量的1～2%；
所述可溶性锡盐为锡的氯化盐、硝酸盐或柠檬酸盐，所述铋盐为铋的氯化盐、硝酸盐或柠檬酸盐，所述镱盐为三价镱的氯化盐、硝酸盐或柠檬酸盐。
4.根据权利要求1所述的镱掺杂BTO纳米粉体的制备方法，其特征在于，步骤S200中所述脲的用量为n（脲）=4n(Sn4+) + 3n(Bi3++Yb3+)，将所述反应体系的pH值调至3～5。
5.根据权利要求1所述的镱掺杂BTO纳米粉体的制备方法，其特征在于，所述氩气洗涤的时间为10～30min；
所述步骤S300中是在80℃、氩气保护及超声波辐射下进行化学反应；
所述的超声波辐射频率为20.81kHz、24.45kHz、30.10kHz或40.34kHz；
所述超声波辐射的时间为2～4h。
6.根据权利要求1所述的镱掺杂BTO纳米粉体的制备方法，其特征在于，步骤S400中所述陈化的时间为5~24h。
7.根据权利要求1所述的镱掺杂BTO纳米粉体的制备方法，其特征在于，所述过滤、洗涤方法的具体步骤为减压抽滤，并同时用蒸馏水洗涤前驱体两次，再用体积分数为10%的乙醇溶液洗涤至滤液呈中性，最后用无水乙醇洗涤两次。
8.根据权利要求1所述的镱掺杂BTO纳米粉体的制备方法，其特征在于，步骤S400中所述干燥的方式为鼓风干燥、真空干燥、冷冻干燥或微波干燥；
所述煅烧过程的温度为500～700℃，煅烧时间3～5h。
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