CN102317497A - 简化的粉末供给和蒸发装置 - Google Patents

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Abstract

一种用于蒸发颗粒材料的装置(100)，该装置包括计量装置，该计量装置包括：用于容纳颗粒材料的储存器(130)，所述储存器具有用于将颗粒材料排出到蒸发室(210)中的开口(160)；布置在储存器中的可旋转的丝轮刷(170)；其中，所述储存器和所述丝轮刷的尺寸被选择为使得所述丝轮刷与所述储存器的内壁相协作以使所述颗粒材料流动，并且其中，经计量的一部分所述颗粒材料被夹带在所述丝轮刷的齿中并且随后被强有力地释放到所述储存器的开口中；以及用于容纳和蒸发所计量的材料的闪速蒸发器(120)。

Description

简化的粉末供给和蒸发装置
技术领域
本发明涉及在大的供给速率范围内将颗粒材料计量供给到蒸发装置中。
背景技术
对于在真空中进行的批量处理，需要能够以高重量精度或体积精度分配少量精细分离的粉末。对于在真空中进行的连续处理，也需要以分配速率在具有高精度和一致性的的连续流中分配粉末。例如对一些处理而言，所需的重量精度为正负10微克，并且速率一致性为正负10微克每秒。
电子工业尤其需要将少量粉末材料计量供给到用于直接气相沉积或用于化学气相沉积(CVD)中的前体的蒸发区。还需要能够非常高的速度(例如，1000微克每秒)准确且精确地计量材料量。在许多系统中，能够利用同一设备在1微克到1000微克的范围内计量粉末材料将会是有利的。有机发光二极管器件(OLED)例如具有发光层，该发光层通常含有沉积数量相差两个或三个数量级的基质和掺杂物。如果能够利用通用于基质、共基质和掺杂物材料的输送设计独立连续地将粉末有机材料计量供给到蒸发区域，则在OLED制造业中将会是非常有利的。
众所周知，精确地计量少量粉末材料是很困难的。在制药工业中，存在很多使用附加材料作为载体和添加剂以便于粉末材料的精确分配的系统的示例。已经使用的载体包括惰性气体、液体和固体。因为载体或添加剂需要与相关的实际材料分开地添加、移除和处理，所以使用任何种类的添加剂都会增加材料输送的复杂性。载体的使用也增加了污染的风险，这在对计量材料具有特殊要求的制药和电子制造工业中是特别有害的。
在美国专利No.3,754,529中，Fleischner描述了一种用于输送混合有惰性载体(优选为沙子)的粉末材料的螺旋推运器装置。据称活性材料与沙子的比率是1∶9。如果混合物是均质的，则输送大部分是惰性载体的混合物将对分配的准确性要求有效地减少了一个数量级，但是该方法增加了成本和系统的复杂性，并且增加了向供给的材料中引入污染物的可能性。
共同转让的美国专利申请第2006/0062918号和第2006/0177576号公报在蒸发装置中使用传统的螺旋推进器设计来计量粉末，其中在光滑的筒内存在有带花纹的螺杆。图1示出了典型的现有技术的螺旋推进器结构8的剖面图，所述结构示出了在光滑的筒7内的带花纹的螺旋推进器杆5。螺旋推进器杆5的末端可被构造为具有无螺纹部分9，所述无螺纹部分在较小长度内具有不变的圆形截面，以迫使压实的颗粒材料形成窄的环状或管状。将这种螺旋推进器结构与粉末一起使用的一个问题是排出率的变化。已经观察到，排出率随螺旋推进器杆5的角度方向而呈周期性的变化。通过螺旋推进器而排出的材料的量在不同的旋转周之间的可再现性很强，但是在同一周的旋转中变化性很大。螺旋推进器结构的另一个问题是如果粉末不是自由流动的或者易于压成实块的话就会有堵塞的倾向。当这样的螺旋推进器结构与粒径小于50微米的粉末一起使用时容易出现问题。
在粉末分配系统被用于将粉末输送到蒸发过程的情况下，将遇到额外的困难。许多有机材料在长时间暴露于高温下时容易发生热分解，所以有利地，将蒸发系统设计为主动冷却储存器和粉末供给机构中的粉末，从而当将其分配至蒸发装置时使材料在很短的时间内升温至蒸发温度。维持相邻的热区域和冷区域的困难在于热的粉末蒸汽会在温度低于蒸汽冷凝温度的表面上冷凝，同时迅速堵塞几乎整个粉末输送系统。
特别受关注的气相沉积系统是被设计成用于制造有机发光二极管(OLED)器件的那些系统。OLED器件包含基板、阳极、由有机化合物制成的空穴输送层、具有适当的掺杂物的有机发光层、有机电子输送层和阴极。OLED器件因其低驱动电压、高亮度、广视角和全色平面发光显示能力而引人注目。Tang等人在其美国专利第4,769,292号和第4,885,211号中描述了这种多层OLED器件。
如在小分子OLED器件中所使用的那样，在真空环境中进行物理气相沉积是沉积有机材料薄膜的主要方法。此类方法是公知的，例如可见于Barr的美国专利第2,447,789号和Tanabe等人的EP 0 982 411。当在所需的取决于速率的蒸发温度下或其附近保持较长时间时，用于OLED器件的有机材料通常会降解。敏感的有机材料暴露于较高温度下会导致分子结构的改变和材料性质的相应改变。
为克服这些材料的热敏感性，只有少量有机材料被加载在现有技术的沉积源中，并且尽可能少地对其加热。这样，材料在达到引起明显降解的温度暴露阈值(temperature exposure threshold)之前被消耗。这一实践的局限性在于，由于对加热器温度的限制，因而可获得的蒸发速率非常低；并且由于源中存在的材料量少，因而源的工作时间非常短。在现有技术中，在重新开始操作之前，必须花几个小时给沉积室通风、拆卸和清洁蒸汽源、重新充填该源、重建沉积室内的真空和使刚引入的有机材料脱气。低沉积率和与对源进行再装载相关的频繁而耗时的过程为OLED制造设备的生产能力带来了严重的限制。
将装入的全部有机材料加热至大致相同的温度的次级后果在于，除非掺杂物的蒸发行为和蒸汽压非常接近于主体材料的蒸汽行为和蒸汽压，否则诸如掺杂物之类的额外的有机材料与主体材料的混合将无法实行。另外，对分开的源的标准使用将对沉积膜产生梯度效应，其中，最接近推进中的基板的源中的材料过多地出现在紧邻基板的初始膜中，而最后的源中的材料过多地出现在最终的膜表面中。该梯度共沉积在现有技术的源中是不可避免的，在现有技术的源中，不同的单一材料从多个源中的各个源直接蒸发至基板上。当任一末端源的贡献比中心源大几个百分点时(例如当使用共主体时)，沉积膜中的梯度特别明显。图2示出了这种现有技术的蒸发设备10的剖面图，所述设备10包含三个用于蒸发有机材料的单独的源11、12和13。优选地，蒸汽羽(vapor plume)14对于来自不同源的材料是均匀的，但事实上从一侧到另一侧其组成却有所不同，这导致基板15上的涂层不均匀。
共同转让的美国专利申请第2006/0062918号公报和第2006/0062919号公报通过将材料计量供给到闪速蒸发区中而克服了使用不同点源的许多缺点。美国专利申请第2006/0062918号公报教导了在单一粉末输送机构中对主体和掺杂物的混合物进行计量，并使用歧管将蒸气分配至基板上。美国专利申请第2006/062919号公报公开了在歧管中混合有机蒸气并将材料的混合物输送至基板表面的能力。但是，这些早期技术都未预期到需要对主体和掺杂材料进行独立的计量控制。因此，输送机构无法凭借其设计而在独立掺杂物供给所需的低速(1微克/秒～10微克/秒)下进行计量。
美国专利申请第2007/0084700号公报和第2006/0157322号公报、美国专利第6,832,887号和第7,044,288号公开了粉末进料泵，所述泵利用平行间隔开的圆盘将粉末从进入口移动至排出口。这些圆盘在一外壳内旋转，所述外壳具有从输入口至排出口渐增的容积。这些粉末进料泵旨在用于粒径大得多的粉末，而不适于计量毫克或微克级粉末。
因而，仍然存在着对进入蒸发装置中的毫克至微克量的粉末材料的计量进行精确控制的需求。
发明内容
仍然存在着对进入蒸发装置的微克至毫克量的粉末的计量和输送进行精确控制的需求。
此目的是通过用于蒸发颗粒材料的装置实现的，所述装置包括：
a.计量装置，该计量装置包括：
i.用于容纳颗粒材料的储存器；
ii.所述储存器具有用于将所述颗粒材料排出到蒸发室中的开口；
iii.布置在所述储存器中的可旋转的丝轮刷(wire wheel brush)；
iv.其中，所述储存器和所述丝轮刷的尺寸被选择为使得所述丝轮刷与所述储存器的内壁相协作以使所述颗粒材料流动，并且其中，经计量的一部分所述颗粒材料被夹带在所述丝轮刷的齿中并且随后被强有力地释放到所述储存器的开口中；以及
b.用于容纳和蒸发所计量的材料的闪速蒸发器。
本发明的一个优点在于，与很多现有技术设备相比，本发明可以更均匀地对少量颗粒材料提供可调节的受控计量和蒸发。本发明的颗粒材料输送装置可以准确地每秒输送例如1微克的少量的颗粒材料，也可以每秒输送例如高达1000微克的大得多的量。本发明的另一个优点在于，可以在不使用例如惰性气体、液体或固体等载体的情况下对颗粒材料进行均匀的计量。本发明的又一个优点在于，可以在连续地补充装入颗粒材料并且无需随源材料的消耗而要求加热器温度变化的情况下保持稳定的蒸发速率。本发明的再一个优点在于，颗粒材料在材料储存器中维持在低温，并且只在其被排放到相关联的蒸汽室中时被加热。所述设备允许对源进行扩展的操作，并且具有与现有技术设备相比明显更高的蒸发速率，且即便是对温度极为敏感的有机材料也可充分降低降解的风险。本发明的另一个优点在于，其可用在独立地控制例如掺杂物和主体的多重供给速率的蒸发系统中。本发明的又一个优点在于，其允许快速开始和停止蒸发。本发明的再一个优点在于，其可输送具有受控体积的蒸汽并由此在区域沉积过程中控制沉积膜的厚度。本发明的另一个优点在于，其可在任何方位提供蒸汽源，而这在现有技术设备中通常是不可能的。
附图说明
图1示出了现有技术蒸发装置的螺旋推进器输送部的剖面图；
图2示出了另外的现有技术蒸发装置的一部分的剖面图；
图3示出了根据本发明的装置的一个实施方式的三维剖视图；
图4示出了图3的发明性装置的一部分的剖面图；
图5更详细地示出了图4的一部分的部面图；
图6示出了图3的发明性装置的一部分的三维剖视图；
图7示出了图3的可旋转的闪速蒸发器的三维剖视图，示出了用于驱动可旋转的闪速蒸发器的磁性联接器；以及
图8示出了本发明的装置的实施方式在另一方位的剖面图。
具体实施方式
现在转向图3，示出了根据本发明的装置的一个实施方式的三维剖面图。蒸发装置100是用于蒸发颗粒材料的装置。蒸发装置100包括计量装置，该计量装置包括：壳体，该壳体具有用于容纳颗粒材料的储存器；储存器中的开口，该开口用于将材料排出到蒸发室中；以及布置在储存器中的可旋转的丝轮刷。下面将更详细地描述这些部件。储存器130位于壳体140中，用于容纳颗粒材料。所述颗粒材料可包括单一组分，或者也可包括两种或更多种不同的材料组分，每种材料组分均具有不同的蒸发温度。虽未示出，但储存器130还可包括位于其上的更大的存储和供给装置，以增加可以装填的颗粒材料的体积。这样的容器和供给装置已经在Long等人的共同转让的美国专利第7,288,285号中进行了描述。壳体140优选由导热材料制成，例如铝，其可以被主动冷却，并可用于使储存器130中的颗粒材料保持在比颗粒材料的有效蒸发温度低得多的温度。
可旋转的丝轮刷170配置在储存器130中，并且优选由导热材料制成，例如镍或不锈钢，其可以被主动冷却，并能够帮助夹带在其刷毛内的颗粒材料保持在远低于有效蒸发温度的温度。例如氮化钛或类金刚石碳的硬质涂层被有利地应用于壳体140的内部。丝轮刷170可由附接到轴175的马达(未示出)驱动旋转。作为另一选择，马达也可附接到轴180，而该轴180可接着例如通过齿轮装置驱动轴175和125。轴125用于使闪速蒸发器120旋转，其将在下面详细说明。储存器130还可包括位于底部的开口，该开口用于将颗粒材料以计量速率排出到蒸发室210中。蒸发装置100还包括位于蒸发室210中的可旋转的闪速蒸发器120。闪速蒸发器120接纳被排出到蒸发室210中的颗粒材料，并且蒸发经计量的材料。蒸发室210还可包括围绕其壁的一部分的筒状泡沫元件150。蒸发装置100还可进一步任选地包括压力传感器(未示出)来测量蒸发室210内的压力，并且因此可以监视材料蒸发的速率。也可以在蒸发室210和壳体140之间利用绝热体220来减少传递到壳体的热。绝热体220可包括例如由Cogebi Group销售的合成云母、绝热陶瓷材料、窄缝，或只是简单地使蒸发室210和壳体140轻微接触。
储存器130和丝轮刷170的尺寸选择为使得丝轮刷与储存器的内壁协作以使颗粒材料流动。经计量的一部分颗粒材料被夹带在丝轮刷的齿中，随后被迫释放到储存器的开口中；丝轮刷170旋转并与颗粒材料储存器130的壁的一部分接触。丝轮刷将颗粒材料推送到壁上并使颗粒材料穿过储存器130的壁中的开口160，从而将颗粒材料从储存器输送到蒸发室210。当丝轮刷在储存器内的颗粒材料之中旋转时，颗粒材料在丝轮刷的周围被搅动或绕丝轮刷流动，并趋于被夹带在丝轮刷的齿之间的空间内。齿被旋转为与储存器130的壁接触而离开其自由位置。随着丝轮刷继续旋转，一些齿经过储存器的壁中的开口160，从而允许那些齿至少部分地朝向其静止位置回弹。这些齿的突然移位使开口160附近的颗粒材料流动，致使材料颗粒被迫释放到开口中。齿和储存器的壁之间的接触不断地除掉否则会附着在此的凝聚物。此外，通过在齿抵着储存器的壁旋转时使齿变形，并且在齿经过开口160时允许齿在一定程度上变直，从而致使齿伸入到开口内一定程度，以进一步去除凝聚物，并且即使在通常会有凝聚堵塞的问题的情况下也允许进行可靠的操作。
丝轮刷170与储存器130协作，从而起作用以搅动储存器中的颗粒材料或使其流动，将材料从储存器输送到排出开口160，局部地使排出开口处的材料流动，并以持续的方式去除聚积在开口处的凝聚物。
已经证明以下这种丝轮刷在计量自由流动的粉末时是有效的，这种丝轮刷具有40mm的外径，并且由大量直径为0.05mm、自由长度为14mm的不锈钢齿组成。其他轮直径也是有效的。重要的是，齿需要有充分的顺应性，以允许它们在与储存器的内壁接触时变形，并且在经过排出开口时能够回弹。
当使接近排出开口的颗粒材料通过搅动而流动时，例如通过可旋转的丝轮刷的旋转以及经过排出开口的齿的局部反弹动作而实现，供给速率的均匀性得到了改善。丝轮刷170非常适合于供给混合组分的颗粒材料，这是因为其将非常少的能量传递给储存器中的大量颗粒材料，并且因此不会由于大小或密度而造成颗粒材料分离。
现在转向图4，以壳体140中的开口160以及可旋转的丝轮刷170的中间所处的平面示出了图3的发明性装置的一部分的剖面图。丝轮刷170与开口160对齐。闪速蒸发器120和筒状泡沫元件150(图3中能看的更为清楚)最好为由Long等人在共同转让的美国专利申请11/834,039中描述的网状玻璃碳，或网状镍、钨、钛、钼或钽。这种网状材料允许落入蒸发室210的颗粒材料在很大程度上被闪速蒸发器120捕获并被迅速加热蒸发。一些颗粒材料可能会被闪速蒸发器120弹回或射出，或者仅仅是从其落下。筒状泡沫元件150用作快速蒸发这些颗粒的二级加热元件。闪速蒸发器120和筒状泡沫元件150可被直接加热。可选择地，可加热内设闪速蒸发器120和筒状泡沫元件150的蒸发室210。储存器130和壳体140可被主动冷却。丝轮刷170和夹带在其中的颗粒材料可通过主动冷却而保持在低于颗粒材料所需的蒸发温度的温度。只有一小部分颗粒材料(到达和落入第二开口160的那部分颗粒材料)被加热到与速率相关的蒸发温度，而大部分材料仍然保持远低于蒸发温度。丝轮刷170能使颗粒材料很好地夹带在其齿中，使得当其停止时，颗粒材料在很大程度上被防止进入开口160。因此，可以通过停止和开始丝轮刷170的旋转来快速停止和开始蒸发过程。当基板表面未被涂覆时，可以停止蒸发过程，以便节省有机材料，并使对任何相关装置(例如蒸发室210的壁)的污染最小化。这对于很多使用温度来控制蒸发速率并且也不允许迅速停止和开始或者快速改变蒸发速率的现有技术设备而言是一个优势。
材料在上升的温度下的停留时间，即在与速率相关的蒸发温度下的停留时间，比很多现有技术设备和方法小几个数量级(若干秒与现有技术中的若干小时或若干天相比)，这允许将材料加热到比现有技术更高的温度。因此，由于暴露时间和温度的乘积大大低于现有技术设备，所以本设备和方法能达到相当高的蒸发速率，而不会造成有机材料成分的明显降解。
现在转到图5，更详细地示出了图4的装置的一部分。开口160位于储存器130的底部，用于将颗粒材料输送到被加热的蒸发室210。从蒸发室210传递到储存器130中的颗粒材料的热量会加热这些颗粒材料，潜在地导致材料降解、熔化或蒸发。为了防止这种热传递，作为壳体140的一部分的隔板190被冷却，并阻止储存器130中的开口160附近的颗粒材料被加热。
开口160随着开穿透到蒸发室210中而增加的截面积，以促使从丝轮刷170掉下的材料落入蒸发室210而不会附着在开口的壁上。可旋转的丝轮刷170与壳体140和蒸发室210这二者的开口160的轻微接触形成了一种正排量计量构造，这种构造强有力地将材料释放出储存器并使其进入蒸发室210而不依赖于重力。将颗粒材料输送到蒸发室210的速率可以通过控制丝轮刷170的旋转速率而受到控制，上述丝轮刷170每单位角位移夹带经计量的一部分颗粒材料。
根据实验，已经观察到的是，细小的颗粒材料在低于半个大气压的部分真空下更加难以计量。颗粒材料随着残余气体分子的去除而结块，并且表现得更像固体而不是可倾倒的粉末。尽管有这种倾向，本公开内容的材料供给和蒸发装置仍被证明能够分配粒径分布低于50微米的材料以及被制备为具有介于50微米至100微米之间以及介于100微米至200微米之间的粒径分布的材料。
控制粉末供给蒸发系统中的凝聚是极其重要的，因为这是引起材料供给问题和材料降解或分裂的首要原因。通向蒸发室210的开口160被制作得足够大以允许材料进入蒸发室，但是直径小于1mm，该开口被特意制作成对于蒸汽的回流具有低通导性。本设备中的所有凝聚点都是自限制性的，并被约束到非常小的区域。在最初的蒸发阶段之后，材料供给速率将变得稳定。
这种构造在很大程度上增加了颗粒材料的可获得的温度梯度，这种温度梯度介于丝轮刷170的温度和蒸发室210的温度之间。这种梯度防止了较易挥发的组分从大量混合组分材料溢出，并且使单个源能够共沉积多颗粒材料。
现在转到图6，示出了图3的装置的一部分的三维剖面图。丝轮刷170包括多个齿。实际上，只有与开口160对齐的那些齿，例如齿155a，才能将颗粒材料扫到开口160中。被移位到一侧或另一侧的齿，例如齿155b和155c，用于刮掉可能附着在壳体140的内壁上的颗粒材料，并且使这些颗粒材料流动以改善进入开口160的流动。
现在转到图7，并且也参照图6，示出了图3的可旋转的闪速蒸发器的三维视图，该视图示出了用于使可旋转的闪速蒸发器120在蒸发室210内旋转而在冷的磁性驱动联接器和热的蒸发元件之间没有物理接触或者不会破坏蒸发室210的蒸汽完整性的磁性联接器320。这种配置已由Long等人在美国专利申请12/271,211中进行了描述，该专利申请的内容以引用方式并入了本文。所述联接器包括借助于磁性联接器320附接到旋转驱动轴325的若干磁体315，这些磁体与附接到可旋转的闪速蒸发器120的驱动凸起340相协作。闪速蒸发器及其附接的驱动凸起被支撑在陶瓷轴承(图6中的轴承335)上。位于热的可旋转的闪速蒸发器120和冷的旋转驱动轴325之间的非接触磁性驱动器阻止了它们之间的热传递，从而允许可旋转的闪速蒸发器120被蒸发室210辐射加热，而不需要使用附加的随闪速蒸发器旋转的加热元件或者不需要复杂的滑环将能量传递到附加的加热元件。磁性联接器320进一步消除了对可旋转的闪速蒸发器120的旋转驱动连接周围的密封的需要。因为磁体315被屏蔽并保持是冷的，而低碳钢的驱动凸起340在接近700℃的温度下保持其低磁阻，所以磁性联接器在超过600℃的温度下仍然是有效的。
在实践中，蒸发装置100以如下方式使用。颗粒材料被接纳在储存器130中，该储存器如上所述地形成在壳体140中。如上所述的可旋转的丝轮刷170在储存器130中旋转，由此，丝轮刷170夹带来自储存器130的颗粒材料，并排放这些颗粒材料穿过开口160，以将计量量的颗粒材料输送至蒸发室210和闪速蒸发器120，在该闪速蒸发器中，经计量的颗粒材料被闪速蒸发。
当丝轮刷的轴线是如图3至图6所示的水平的时，本公开内容的材料供给和蒸发装置在输送颗粒材料方面是有效的，但其还可以在其他方位使用。当丝轮刷旋转时，颗粒材料被迫进入丝轮刷，并被足够良好地夹带在丝轮刷中，以使其操作对于很多材料来说都与重力无关。现在转到图8，示出了丝轮刷170的轴线被垂直定向的实施方式。丝轮刷170、闪速蒸发器120和蒸发室210可与上文所述的相同，但是旋转了90度。壳体145中的储存器135已经进行了调整以适应方位的变化。如上所述，丝轮刷170和储存器135相协作以使颗粒材料流动，并迫使这些材料穿过开口165进入蒸发室210，在该蒸发室中，材料落在闪速蒸发器120上并被闪速蒸发。这些特性对于实现混合组分的有机材料以及在蒸发之前液化的有机材料的可控蒸发是非常重要的。
零部件列表
5    螺旋推进器螺杆
7    筒
8    螺旋推进器结构
9    无螺纹部分
10   蒸发设备
11     源
12     源
13     源
14     蒸汽羽
15     基板
100    蒸发装置
120    闪速蒸发器
125    轴
130    储存器
135    储存器
140    壳体
145    壳体
150    筒状泡沫元件
155a   齿
155b   齿
155c   齿
160    开口
165    开口
170    丝轮刷
175    轴
180    轴
190    隔板
210    蒸发室
220    绝热体
315    磁体
320    磁性联接器
325    驱动轴
335    轴承
340    驱动凸起

Claims (5)

1.一种用于蒸发颗粒材料的蒸发装置，该蒸发装置包括：
a.计量装置，该计量装置包括：
i.用于容纳颗粒材料的储存器；
ii.所述储存器具有用于将所述颗粒材料排出到蒸发室中的开口；
iii.布置在所述储存器中的可旋转的丝轮刷；
iv.其中，所述储存器和所述丝轮刷的尺寸被选择为使得所述丝轮刷与所述储存器的内壁相协作以使所述颗粒材料流动，并且其中，经计量的一部分所述颗粒材料被夹带在所述丝轮刷的齿中并且随后被强有力地释放到所述储存器的开口中；以及
b.用于容纳和蒸发所计量的材料的闪速蒸发器。
2.根据权利要求1所述的蒸发装置，其中，所述闪速蒸发器是可旋转的。
3.根据权利要求2所述的蒸发装置，其中，所述闪速蒸发器借助于磁性联接器而旋转。
4.根据权利要求1所述的蒸发装置，其中，所述闪速蒸发器位于蒸发室内。
5.根据权利要求4所述的蒸发装置，其中，所述蒸发室还包括作为二级加热元件的筒状泡沫元件。
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