TW201031581A - Simplified powder feeding and vaporization apparatus - Google Patents
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Description
201031581 六、發明說明: 【發明所屬之技術領域】 本發明涉及在廣大饋送速率範圍下量測進入_設借的微粒材 【先前技術】 ❿ Ο 在真空操作的批次製程中,其有需要能夠分配高重量或體積準確 $的少量精細分割粉末。在真空中連續處理操作中,還需要高準確性和 分配速率-致性以連續流程分配粉末。對於某些製程,例如,所需的重 量準確度為正負10微克而速率一致性是每秒正負10微克。 特別是在電子產料需要量測少量粉末材料料紐!1域,用以 ,接蒸發沉積或用於化學氣相沉積(CVD)的前驅物。還需要能夠以更 间速^準確、精確地量珊料量’例如’每秒麵微克。在許多系統 =有機發光二極體器件(獅)舉例來說,具有一發光 ^積1相差2至3她量級的基體和摻_。錢彻基體、共灵 至二=料的通用傳輸設計,以獨立、以及連續地量測粉末有機 至4發區域,將會大大有利於OLED製造。 已為習知,量測少量粉狀材料是困難的。在製藥產 如使用額外材料做為載體和添加劑,以方便準確地^配粉 择^料3制喊體包姉性氣體、雜和_。使胁何添加劑 二盧輪複雜性,如對實際材料的利益出發而分別需要添加、去 右ζ體或添加劑㈣。使關體也增加污㈣碰,這在對量 j材科有特疋需求㈣藥和電子製造業憎別不利。 裝置利第3,754,529號中,費舍勒(Fi—述-螺旋鑽 性材料性9載==粉末材料,優選的是秒。所揭露的活 1匕例為 果混合物是均質的,傳輸主要是惰性載邀的 I ^加量麟末分配準雜要求,料财法也會給 系統1 加从和似提高將綠狀㈣㈣可能性。 /、同受讓之美國專利申請公開帛2006/006測號和第 3 201031581 _ 2006/0177576號使卿賴_設計料.紐裝置巾輪末,其在 光/月桶中具有螺旋圖案。圖]所示為一典型先前技術螺旋鐵結構8的截 面視圖,其顯示在光滑桶7中的圖案化職釘5。螺旋針5的末端可配 置以具有無線部9,在一小長度上具有不變的圓形截面以限制合併的微 粒材料=形成狹窄環形或管狀的形狀。使用這種螺旋鑽結構於粉末的一 個問題疋排$速率的改變。已可觀細翻速賴螺麟5的角取向而 有週期性變化。由每個旋轉與每個旋轉中螺旋鑽所排出的材料量是可再 現的仁在方疋轉中,其是相當可變的。螺旋錢結構的另一個問題是其 還易於堵塞’如餘末紐自自流誠傾向成為合併瞬塊。使用微粒 尺寸小於50微米的粉末往往會發生問題。 " 如果粉末分配系統用來向蒸發製程傳送粉末,會遇到其他困難。 當長時間暴露於高溫,許多有機將容易受細分解,所以蒸發系統有 利地被設計以積極地冷卻貯存器中的粉末和粉末饋送機械,隨著材料分 配於蒸發設備中時,迫使其在短時間内經歷快速的溫度上升至汽化溫 度。^持相鄰的熱和冷區域的困難在於來自加熱粉末的蒸氣將凝結在比 蒸氣凝結溫度更低的表面上,而快速地使多數粉末輸送系統故障。 特別值得一提的是設計以製造有機發光二極體(〇LED)裝置的氣 相沉積系統。OLED裝置包括一基板、一陽極、一有機化合物的電洞傳 輸層、一帶有適合摻雜劑的有機發光層、一有機電子傳輪層以及一陰 © 極。OLED裝置是有吸引力的’因為其低驅動電壓、高亮度、寬視角和 全色彩平面發射顯示的能力。Tang等人在美國專利第4,769,292號和第 4,885,211號中描述此多層〇leD裝置。 在真空環境中的物理氣相沉積是沉積小分子0LED裝置中使用的 有機材料薄臈的主要方法。這種方法已為習知的,例如Barr在美國專利 第2,447,789和Tanabe等人在歐洲專利第0982411號。當長時間保持在 或接近於所期望的受速率而改變的汽化溫度時,用於OLED裝置的有機 材料裝置往往受到降解。暴露敏感的有機材料於較高溫度會導致分子結 構的變化和材料特性相關的改變。 為了克服這些材料的熱敏感性’只有少量的有機材料已被裝載於 在先前技術的沉積來源,且它們盡可能少量加熱。在這種方式下,當材 201031581 料達到造成重大降解的溫度暴露臨界前,將其完I這種做法的倡 限在於由於域n的溫度關喊成極低的可制紐速率,且由於存 在於來源的材料量小*造雜辆來雜辦間。在先射,有必 要^沉積室,拆舰清織氣來源,重雜絲源,於罐室中重建 真空’且在重新開始操作前去除剛引入幾個小時的有機材料。與補充來 源有關的低沉積速率和頻繁耗時製程對於〇LED製造設備的生產 成很大的限制^ 加熱整個有機㈣電荷至大致上_溫度的次要結果是,混合額 外有機材料例如摻雜劑於主體材料是不切實際的,除非推雜劑的基發行 林蒸紐力非常觀触體㈣。此外’鮮使料_來源會在沉 積膜中產生梯度效應’其中最接近於預先基板的來源中的材料會超限存 在於最接近基_最初财,同時,最後麵巾的㈣會超限存在於最 終膜表面。此共同沉積梯度在先前技術的來源中是不可避免的,其中不 f單一材料由複合來源的每一個直接蒸發至基板上。當任一最終來源的 貝獻大於中間來源幾個百分點時,所沉積臈的梯度會特綱顯,例如當 共同,體被使㈣。圖2齡此先前技術蒸發裝置丨。喊面視圖,^ 包括三個單獨的蒸發有機材料的來源1卜12和13。蒸發煙縷14在來自、 不同來源的材料中最好是均㈣,但實際上由—邊到另—邊的成 化,導致在基板15上塗層的不均質。 © 共同受讓的美國專利申請第2006/0062918號和第2〇〇6/〇〇62919號 藉由量測至閃紐域的㈣以克服制單獅麵的許多缺^美國^ ^申請公開第2GG6/GG62918號教示在單-粉末傳輸機械中量測主體和 摻雜劑混合物’錢㈣管时配蒸氣於基板。美國專财請公 2:_咖9號__在岐管巾混合錢航的能力並提供材二混 ς物至基板表面。絲,這些早練示沒有麵域和摻雜㈣的獨立 測控制的需求。因此,憑藉設計的效力,傳輸機械是無法在低逮率中 量測’如獨立摻雜饋送所需的liO微克/每秒。 美國專利申請公開第20〇7/0084700號和第2006/0157322號、美國 專利第6,832,887號和第7,044,288號揭露粉末饋送泵,其使用平"行間隔 盤由入口向排出口移動粉末。該等盤旋轉於由入口向排出口增加體^的 201031581 材料 專祕更大絲尺寸哺末,科適合於量測 其仍然需要精確控制量測進入蒸發設備的毫克到微克量級的粉末 【發明内容】 裝置中仍然需㈣確㈣制和槪毫克顺克量_粉末材料於蒸發 此目的的實現是藉由蒸發微粒材料的裝置,包括 a)—量測裝置,包括: 0 一貯存器,用以接收微粒材料; U·該貯存H具有-將微粒材麟人—紐室的開口; 证可旋轉的線狀輪刷,設置於該貯存器内; 汉其中,該貯存器和該線狀輪刷的尺寸是經選擇的,使該 線狀輪刷配合該貯存器的内壁以液化該微粒材料,且其中該微^ 材料的-量測部分被帶入該線狀輪刷的尖端,而接著強力地被釋 放至該貯存器的該開口内;以及 b)閃蒸發器,其接收和蒸發所量測的材料。 本發明的優點在於,相較於許多先前技術裝置,其可更均勻地提 ❹供可調節控制量測和蒸發少量微粒材料。本發明的微粒材料傳輸裝置可 準確地傳送少量微粒材料,例如每秒丨微克,以及更大量,例如達到每 秒1000微克。本發明的進一步優點在於,其可均勻地量測微粒材料, 而不使用到載體’例如惰性氣體、液體或随。本發明的進—步優點在 於,其可保持穩定的蒸發速率,並不斷地補充微粒材料,隨著來源材料 的消耗無需加熱器溫度的改變。本發明的進一步優點在於,微粒材料在 材料貯存器中、維持在較低的溫度巾,只有當其排入相關的蒸發室中才加 熱。此裝置以與許多先前技術裝置相比具相當高的蒸發速度,允許來源 的擴展操作’並具有大大降低的降解非常溫度敏感有機材料的風險。本 發明的進一步優點在於,其能夠用於蒸發系統中,以獨立控制多個饋送 速率,例如摻雜劑和主體。本發明的進一步優點在於,其允許蒸發快速 201031581 開始和停止4發_進—步優點在於,其可傳送 棘中管控沉麵的厚度。本發_進_ 知供蒸氣來源於任何取向上,這在先前技術裝置中常常是不可能的。、 【實施方式】 ^參考圖3,其顯示根據本發明實施例裝置的三維橫截面視圖。蒸 發裝置100是蒸發微粒材料的裝置。蒸發裝置1〇〇包括量測裝置盆^ ==接受齡材料的贿⑽外殼、树赫㈣麵紐室排= 枓的開口、以及設置於貯存器中可旋轉的鋼絲刷輪。這些部件
。,存器130在外殼140中’且用於接收微粒材料。微粒材 料ΊΓι括早一成勿,或可包括兩個或更多個不同材料成分,各具 ^匕=。軸沒有顯示,貯存胃13G可以包括—個更大的儲姊饋送 裝置於其上’以增加可賴的微崎料體積。此容器和饋送裝置已由 Long等人在共同受讓的美國專利第7,288,285號中描述。外殼^最好 由鋁等熱料材料構成m祕冷卻並保持貯存器13 粒材料於遠低於其有效汽化溫度的溫度。 可旋轉的線狀輪刷170設置於貯存器130中,且最好由如 銹鋼等熱解材料猶,其可絲地冷卻並有祕轉微崎料在^低 於有效汽化溫度的溫度留存在其刷毛^如氮化鈦或鑽石類碳的硬塗層 具優勢地塗抹於外殼14G _部。雜輪刷17〇可由畴於軸175的馬 達(未顯示)旋轉。或者,馬達可附著於轴18〇,其然後可驅動轴175 和125 ’例如藉由齒輪排列。轴125 於旋轉閃蒸發器12〇,其將於以 下,述。貯存器13Q還包括—在底部關口 ’祕以被量測的速率向蒸 發室210排入微粒材料。蒸發裝4 1〇〇 S包括在蒸發室210中可旋轉的 閃4發器120。閃蒸發器120接收排入蒸發室21〇的微粒材料並蒸發所 量測的材料。蒸發室210可觀括賴其壁—部分的圓筒狀和未元件 150。—蒸發裝置1〇〇可進一步選擇性地包括一壓力感測器(未顯示),以 測量蒸發室210内的壓力’因而其可監視材料蒸發的速率。還有利於在 蒸發室210和外殼140之間具有絕緣體22〇,以減少熱傳輸至外殼。絕 緣體220可包括如由c〇gebi集團所銷售的合成雲母、絕緣陶瓷材料、 201031581 窄縫隙或簡單地在紐室21G和外殼14G之_輕接觸。 α貯存器130和線狀輪刷170的尺寸為被選定的’使線狀輪刷配合 ,存器的内壁以液化微粒材料。微粒材料的量測部分帶入至線狀輪刷的 尖端中,且接著被強力地釋放到貯存器開口令。線狀輪刷17〇旋轉並接 觸微粒材料貯存器130壁的部分。該刷推擠微粒材料抵於壁,並通過貯 存器130壁中開口 160 ’以由貯存器向蒸發室21〇傳輸微粒材料。當該 刷旋轉通過貯存器中微粒材料時,粒子受攪動或於該刷周圍液化,並易 於帶入於該刷的尖端之間的空隙中。該等尖端旋轉以接觸貯存器13〇的 壁’並偏離其自由位置。隨著該刷繼續旋轉,有些尖端經過貯存器壁中 1 16〇允許這些尖端至少部分地向其靜止位置回彈。這些尖端的瞬 間偏離液化開口 160附近的微粒材料,導致材料微粒被強力地釋放入開 口大翊與貯存器壁之間的接觸不斷地去除任何可附著於其上的凝結 物。此外,藉由在尖端旋轉抵於貯存器壁時使其變形,並允許其經過開 口 160時精微變直’導致尖端某種程度上突出進入開口,以進一步去除 凝、’’。物並允許可罪性的操作,即使積垢凝結物一般為問題之所 在。 、線狀侧17G 合贿H 13〇, _料獅統化赫器中的微 粒材料’以由貯存器向排入開口 16〇傳輸材料、以在排入開口局部地液 化材料、以及連續地去除圍繞開口而聚集的凝結物。 _ 、'線狀輪刷具有40毫米外徑,由多數〇·05毫米直徑的不錢鋼尖端组 成’其自由長度為14毫米,此長度已被證明可效地量測自由流動粉末。 其它輪子的直徑也是有效的。重要的是,尖端足夠地柔順以允許當其接 觸貯存器内壁時得以變形,且當經過排入開口時得以回彈。 、當微粒材料接近排入開口時藉由攪動而液化,饋送速率一致性得 以改善,例如藉由可旋轉線狀輪刷的旋轉和尖端經過排入開口時局部地 彈性動作。線狀輪刷17〇極適於饋送混合成分的粒子材料,因為它賦予 非常小的能量給貯存器中微粒材料的塊體,從而不會由尺寸或密度 微粒分離。 請參考圖4 ’其顯示圖3的發明裝置之一部分的橫戴面視圖,於外 殼140中開口 16〇和可旋轉的線狀輪刷17时央的平面上。線狀輪刷17〇 201031581 與開口 160對齊。閃蒸發器120和圓筒形泡沫元件15〇 (其可由圖3中 更清楚地檢視)最好是網狀玻璃碳,如Long等人在共同受讓的美國專 利申請第11/834,039號所描述的,或網狀銻、鶴、鈦、翻或麵。此網狀 材料允許落入蒸發室210的微粒材料,大部分由閃蒸發器12〇捕獲並快 速加熱以將其蒸發。一些微粒材料可以由閃蒸發器12〇反彈或彈出,或 也可直接歡下落。am形猶元件15G _次要加熱元相迅速轉 這些微粒。閃蒸發器丨20和圓筒形泡洙元件15〇可直接加埶。或者:可 加熱其中設置有閃蒸發器m和圓筒形泡沫元件15〇的蒸發器 210。貯存器130和外殼140可以主動地冷卻。線狀輪刷17〇和炎帶在 φ Μ的微輯料可以藉由主動冷卻保持在職望職粒㈣汽化溫度 之下、°只有-小部分微粒材料—達到並落人經過第二開口 16Q的該部 分了被加熱爾速轴變的汽缝度,_啸_塊體簡在大幅低 於汽化溫度之下。線狀輪刷170可確保微粒材料讀實地帶入至其尖端之 中’這樣當其停止時’大大防止微粒材料進入開口 16〇。因此,、可以养 由停止和啟動線狀輪刷170的旋轉來迅速停止和啟動蒸 ^ =無塗料,紐仙可停止,叫省有機材料和最小2何:= ,’如4發室21G的壁,的污染。相較於許纽用溫度以控繼發速率, =允許快速停止和啟動,或高速率的蒸發變化之先前技術裝置而言, 為-熱。 _ 材料在高溫的滯留時間’即在隨速率而變的汽化溫度,數量級小 =許多先前技術裝置和方法(秒撕於先前技射的何或天), 材料至高於先前技術的溫度。這樣,#雌置和方法可獲得非 率’而不導致錢材料齡可觀稱解,因絲糾間和溫 X的乘積大大低於先前技術的裝置。 請參見圖5,其更詳細地顯示圖4裝置的一部分。開口 16〇在貯存 部’用於將微粒材料傳輸到加熱的蒸發錢〇中。由蒸發室210 ϋΓ 13G* $微崎料傳輸的射加織崎料,可能導致材料降 的一=、或蒸發。為防止這種熱傳輸,分配器190為冷卻的外殼⑽ 的一^,防止在貯存器13〇的開口 16〇附近微粒材料的受熱。 田開口 160延伸入蒸發室21〇内,開口 16〇具有增加的橫截面面 201031581 積以促使由線狀輪刷170翻的材料落人蒸發室21(),而不 的壁。可旋轉的線狀輪刷m和精⑽與蒸發室別的開口 16〇 : 的輕接觸’產生正偏移量測配置,其強力地將材料釋放出貯存器二 蒸發室210 ’而不依賴於重力。微粒材料傳輪到蒸發室21〇速率的控制 可藉由控制線狀輪刷170的旋轉速率來控制,其於每 微粒材料所量騎分。
實驗上已觀察到細微微粒材料在半個大氣壓力以下的部分真 狀態相當不胃量測。當纖魏好去_餘材機聚錢,並^ 得更象固體而不是流諸末。不受限於這—趨勢,本發明的材料饋送和 蒸發裝置已證明能夠分配微粒尺寸分佈於5〇微米之下的材料,以及被 製備為具有微粒尺寸分佈於50-100微米和1〇0_200微米的材料。 控管粉末親蒸«_之凝結是㈣重要的,其為材料饋送問 題和材料降解或分解的主要起目 蒸發室21〇的.16()被製成為充分 的大小以允許材料進人蒸發室’但在小於丨_直徑時,開口刻意被製 成對於蒸氣回流具有低傳導性4此裝置中所有凝結點是自我限=且僅 限於非常小的輯。經過最械紐躺,材料饋送料將趨於穩定。 此配置大大地增加在線狀輪刷170溫度和蒸發室21〇溫度^間微 粒材料中可獲得的溫度梯度。此梯度防止更多揮發物f由混合組分材料 的塊體中被濾過,且使單一來源得以共同沉積多微粒材料。 請參見圖6,其顯示圖3裝置的-部分的三維橫截面視圖。線狀輪 刷170包括多個尖端。只有該等尖端對齊於開口 16〇,例如尖端15如, 將實際地將微粒材料掃入開口 160。由一邊偏移到另一邊的尖端,例如 尖端155b和155c,用於刮掉可附著於外殼140的内壁的微粒材料,並 液化微粒材料以改進開口 160的暢通。 請參見圖7和圖6 ’其顯示圖3之可旋轉的閃蒸發器的三維視圖, 顯示蒸發室210内旋轉中的可旋轉的閃蒸發器12〇之磁耦合32〇,冷磁 驅動耦合和熱蒸發元件或蒸發室210的蒸氣部分的接縫未實體上接觸。 此佈置已由Long等人在美國專利申請第12/271,211號中描述,其内容 在此做為參考。該耦合包括多個磁體315,藉由磁耦合320附著於旋轉 驅動軸325 ’其配合附著於可旋轉的閃蒸發器120的驅動柄340。閃蒸 201031581 發器和附著於其的驅動柄被支撐於陶瓷軸承(圖6令轴承335)。熱的可 旋轉的閃蒸發器120和冷旋轉驅動軸325之間的非接觸式磁驅動防止兩 者之間熱對流’從而允許可旋轉的閃蒸發器120由蒸發室210的輻射加 熱,而不需要使用隨閃蒸發器旋轉的附加加熱元件或滑環的複合以向附 加加熱元件傳輸動力。磁耦合32〇進一步消除了需要纏繞密封可旋轉的 閃蒸發器120與旋轉驅動的連接❶磁耦合在超過6〇〇C3C的溫度為有效 的,因為磁體315被遮擋並保持冷卻’同時低碳鋼的驅動柄340在7〇〇°C 溫度附近保有低磁阻。 在實踐中’蒸發裝置100如以下使用。微粒材料被接收於貯存器 φ 130中’其形成於如上所述的外殼140巾。如上所述的可旋轉的線狀輪 刷170在貯存器130中旋轉,而線狀輪刷17〇由貯存器13〇帶入微粒材 料’並通過開口 160將其排出以將所量測量的微粒材料傳輸到蒸發室21〇 和閃蒸發器120,其中所量測的微粒材料被閃蒸。 當線狀輪刷轴如圖3-6所示為水平的狀況,本發明的材料饋送和蒸 發裝置對傳輸微粒㈣是有⑽’但其還可餘其它取向。微粒材料是 當線狀輪刷旋轉時被推入其中的,並被足夠牢靠的保留於其中,以使其 操作對於許多材料是獨立於重力影響的。請參見圖8,其顯示-實施例, 其中線狀輪刷170的軸是垂直取向的。線狀輪刷17〇、閃蒸發器12〇和 蒸發室210可與上述相同,但翻轉9〇度。外殼145中貯存器135已被 〇 修改以適應取向的變化。線狀輪刷口〇配合上述貯存器135以液化微粒 材料’並迫使材料通爛π 165進人紐室21G,在此其可落於閃蒸發 器120並制蒸發。這些特徵在賦予混合成份的有機枯料、和在蒸發前 液化的有機材料的控制蒸發的能力,是重要的。 【圖式簡單說明】 圖1顯示先前蒸發裝置的螺旋鑽傳輸部分的橫截面視圖; 圖2顯示不同的先前蒸發裝置的部分的橫截面視圖; 圖3顯示依據本發明一實施例的裝置的三維橫截面視圖; 圖4顯示圖3的發明裝置的部分的橫戴面視圖; 圖5顯示部分圖4的更詳細的橫截面視圖; 11 201031581 圖6顯示圖3的發明裝置的部分的三維橫截面視圖; 圖7顯示圖3的可旋轉的閃蒸發器之三維視圖,其顯示驅動可旋轉的閃 蒸發器之磁耦合;以及 圖8顯示在另一取向上本發明一實施例的橫截面視圖。 【主要元件符號說明】
5 螺旋釘 7 桶 8 螺旋鑽結構 9 無線部 10 蒸發裝置 11 來源 12 來源 13 來源 14 蒸發煙縷 15 基板 100 蒸發裝置 120 閃蒸發器 125 軸 130 貯存器 135 貯存器 140 外殼 145 外殼 150 圓筒形泡泳元件 155a 尖端 155b 尖端 155c 尖端 160 開口 165 開口 170 線狀輪刷 175 轴 180 軸 190 分配器 210 蒸發室 220 絕緣體 315 磁體 320 磁耦合 325 驅動軸 335 軸承 340 驅動柄 12
Claims (1)
- 201031581 七、申請專利範園: 1·一種蒸發微粒材料的裝置,包括: 一量測裝置,包括: 一貯存器,用以接收微粒材料; 該貯存器具有一將微粒材料排入一蒸發室的開口; 一可旋轉的線狀輪刷,設置於該貯存器内; 其中’該貯存器和該線狀輪_尺寸I經選擇的,使該線狀 輪刷配合該神獅_赠化該微崎料,且其中該微粒材 枓的-量測部分被帶人該線狀輪刷的尖端,而接著強力地被釋 φ 放至該貯存器的該開口内;以及 閃蒸發器,其接收和蒸發所量測的材料。 2. 如申。青專利範圍第i項所述之蒸發微粒材料的裝置,其中該閃蒸發器 可旋轉的。 3. 如申請專利範圍第2項所述之蒸發微粒材料的裝置,其中該閃蒸發 由磁耦合旋轉。 4·如申請專利顧第1項所述之蒸發微粒材料的裝置,其中關基發器在 一蒸發室中。 … 5.如申請專利範圍第4項所述之蒸發微粒材料的裝置,其中該蒸發室進-步包括一圓筒形泡沫元件作為一次要加孰元件。 ❹ 13
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