CN102304214A - 一种汽车用微孔聚氨酯减振缓冲块的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种汽车用微孔聚氨酯减振缓冲块的制备方法，步骤如下：1）预聚体的制备；2）快速混合；3）浇注；4）预熟化与脱模；5）后熟化。通过采用数均分子量6000~10000的聚己内酯多元醇作为原料，并在聚醚多元醇中引入2±0.5Wt.%纳米碳酸钙微粉来提高产品的动态耐疲劳和综合力学性能。利用该发明公开方法制得微孔聚氨酯减振缓冲块，主要用于汽车抗震和阻尼体系。
Description
技术领域
本发明涉及一种汽车用微孔聚氨酯减振缓冲块的制备方法，特别是涉及优化动态压缩疲劳形变性能、综合力学强度等方面的综合技术改进。
背景技术
由于聚氨酯微孔弹性体具有优良的动态和静态力学性能，特别适用于抗震和阻尼体系，绝大部分应用于汽车工业止位缓冲块上。但目前国内生产聚氨酯发泡弹性体是将数均分子量为1000～3000聚酯（或聚醚）多元醇与4，4-二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）在70～90℃条件下形成-NCO含量约10±1％的预聚体，将预聚体与扩链剂、发泡剂、匀泡剂、泡沫稳定剂、催化剂等组成的助剂按质量比100：6～10高速混合均匀后浇注到80～95℃模具中，在110℃熟化13～16小时脱模而成的化学反应的产物。
在上述的制备方法中，制品的动态疲劳形变率高，综合力学性能差，这些缺点影响了制品的使用寿命，尤其是用作汽车等领域的阻尼元件时，这些指标尤为重要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种新型汽车用微孔聚氨酯减振缓冲块的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：汽车用微孔聚氨酯减振缓冲块的制备方法，步骤如下：
1） 预聚体的制备：将占聚己内酯多元醇2±0.5Wt.%的纳米碳酸钙微粉，占聚己内酯多元醇5±0.5Wt.%的丙酮、分散剂CH1-1A或分散剂CH-2C以转速60±10r/min搅拌分散均匀，再加入聚己内酯多元醇，继续分散2±0.5小时，在室温抽真空至无气泡，除去丙酮，然后将占纳米碳酸钙微粉、丙酮、分散剂CH1-1A或分散剂CH-2C与聚己内酯多元醇四者质量总和的3±0.1%的酯类有机磺酸盐、钛酸类和/或有机锡类催化剂、发泡剂、匀泡剂投入反应釜中，升温到80～90℃，保持温度80～90℃，氮气保护下加入二苯基甲烷二异氰酸酯， 2～4小时反应结束；二苯基甲烷二异氰酸酯的加入量，应保证所得预聚体中-NCO含量≤9Wt.％；
其中丙酮、分散剂CH1-1A或分散剂CH-2C质量比为10：2-3；酯类有机磺酸盐、钛酸类和/或有机锡类催化剂、发泡剂、匀泡剂质量比为1：0.5-0.6：0.5-0.6：1-1.2；
1） 快速混合：将步骤1）所得预聚体与二醇类扩链剂组分按质量比为100：6～15在10秒内混合均匀，得混合均匀物料；
2） 浇注：步骤2)所得物料注入温度为80～95℃的模具中；
3） 预熟化与脱模：将浇注好的物料连同模具一起放入90±10℃烘箱中预熟化3～5小时，然后脱模；
4） 后熟化：将步骤4）脱模后的制品于100～110℃后熟化12～15小时。
步骤1）中聚己内酯多元醇的数均分子量为6000～10000。
步骤1）中的纳米碳酸钙微粉粒径为25～100nm。
步骤1）中的酯类有机磺酸盐为邻苯二甲酸二甲酯磺酸钠、间苯二甲酸二甲酯磺酸钠、对苯二甲酸二甲酯磺酸钠、邻苯二甲酸二乙二醇酯磺酸钠、间苯二甲酸二乙二醇酯磺酸钠、对苯二甲酸二乙二醇酯磺酸钠中的一种或两种以上的混合物。
步骤1）的钛酸类和/或有机锡类催化剂为钛酸甲酯、钛酸乙酯、钛酸丙酯、钛酸丁酯、二辛酸锡、二月桂酸二丁基锡中的一种或两种以上的混合物。
步骤1）中的发泡剂为水。
步骤1）中的匀泡剂为有机硅氧烷。
步骤2）所述扩链剂为1，4-丁二醇、1，3-丙二醇、1，6-己二醇中的一种或两种以上的混合物。
步骤2）所述预聚体与二醇类扩链剂质量比优选为100：8～12。
本发明有益效果：采用数均分子量6000~10000的聚己内酯多元醇作为原料，并在聚醚多元醇中引入2±0.5Wt.%纳米碳酸钙微粉来提高产品的动态耐疲劳和综合力学性能：
1）聚己内酯多元醇熔点为 59~64℃，玻璃化温度为－60℃，其结构重复单元上有 5个非极性亚甲基和1个极性酯基，具有良好的柔韧性。利用数均分子量6000~10000的聚己内酯作为聚氨酯的软段原料，增加了体现弹性和韧性的软段长度，从而达到增加弹性和动态疲劳性能的目的。
2）通过引入纳米碳酸钙微粉可增加产品的强度等综合力学性能，由于纳米碳酸钙粒子具有较高的表面能和物理化学反应活性，容易增加弹性体基体的微相分离程度，进而增强聚氨酯的力学性能，以解决聚氨酯发泡弹性体综合力学性能、动态疲劳形变率差的问题。
具体实施方式
实例1
在2升反应釜中，将25g纳米碳酸钙微粉，丙酮和分散剂CH1-1A两者质量和为 22.5g，以转速60±10r/min搅拌分散均匀，加入数均分之量6000的聚聚己内酯多元醇500g，继续分散2小时，在室温抽真空至无气泡，除去丙酮，再加入正钛酸正丁酯2g，间苯二甲酸二甲酯磺酸钠40g，水和有机硅氧烷两者质量为两者质量和为15.5g，将料温升至80℃，在氮气保护下加入过量4，4-二苯基甲烷二异氰酸酯，保温2小时得到-NCO含量为7.2%的预聚体。
预聚体与扩链剂：上述预聚体与1，4-丁二醇按照质量比为100：9混合均匀，混合时间9s。采用低压发泡机将预聚体和扩链剂组分的混合液注入90℃的模具中，于90℃烘箱中预熟化6小时后脱模，再放入100℃的烘箱中熟化12小时得到制品。
实例2
在2升反应釜中，将15g 纳米碳酸钙微粉，丙酮和分散剂分散剂两者质量和为CH-2C 25g，以转速60±10r/min搅拌分散均匀，加入数均分之量10000的聚聚己内酯多元醇500g，继续分散2.5小时，在室温抽真空至无气泡，除去丙酮，再加入二月桂酸二丁基锡2g，对苯二甲酸二甲酯磺酸钠40g，水和有机硅氧烷两者质量和为14.5g，将料温升至90℃，在氮气保护下加入过量4，4-二苯基甲烷二异氰酸酯，保温4小时得到-NCO含量为7.0～7.5%的预聚体。
预聚体与1，4-丁二醇和1，3-丙二醇组成的扩链剂混合物质量比为100：10。采用低压发泡机将预聚体和扩链剂组分的混合液注入90℃的模具中，于90℃烘箱中预熟化6小时后脱模，再放入100℃的烘箱中熟化13小时得到制品。
实例3
在2升反应釜中，将20g纳米碳酸钙微粉，丙酮和分散剂CH1-1A 两者质量和为22.5g，以转速60±10r/min搅拌分散均匀，加入数均分之量8000的聚聚己内酯多元醇500g，继续分散1.5小时，在室温抽真空至无气泡，除去丙酮，再加入钛酸甲酯与二辛酸锡2g，对苯二甲酸二乙二醇酯磺酸钠45g，水和有机硅氧烷两者质量和为15g，将料温升至85℃，在氮气保护下加入过量4，4-二苯基甲烷二异氰酸酯，保温3小时得到-NCO含量为7.2%的预聚体。
预聚体与扩链剂1，6-己二醇的质量比为100：12。采用低压发泡机将预聚体和扩链剂组分的混合液注入90℃的模具中，于90℃烘箱中预熟化6小时后脱模，再放入110℃的烘箱中熟化15小时得到制品。
Claims (9)
1.一种汽车用微孔聚氨酯减振缓冲块的制备方法，步骤如下：
预聚体的制备：将占聚己内酯多元醇2±0.5Wt.%的纳米碳酸钙微粉，占聚己内酯多元醇5±0.5Wt.%的丙酮、分散剂CH1-1A或分散剂CH-2C以转速60±10r/min搅拌分散均匀，再加入聚己内酯多元醇，继续分散2±0.5小时，在室温抽真空至无气泡，除去丙酮，然后将占纳米碳酸钙微粉、丙酮、分散剂CH1-1A或分散剂CH-2C与聚己内酯多元醇四者质量总和的3±0.1%的酯类有机磺酸盐、钛酸类和/或有机锡类催化剂、发泡剂、匀泡剂投入反应釜中，升温到80～90℃，保持温度80～90℃，氮气保护下加入二苯基甲烷二异氰酸酯， 2～4小时反应结束；二苯基甲烷二异氰酸酯的加入量，应保证所得预聚体中-NCO含量≤9Wt.％；
其中丙酮、分散剂CH1-1A或分散剂CH-2C质量比为10：2-3；酯类有机磺酸盐、钛酸类和/或有机锡类催化剂、发泡剂、匀泡剂质量比为1：0.5-0.6：0.5-0.6：1-1.2；
快速混合：将步骤1）所得预聚体与二醇类扩链剂组分按质量比为100：6～15在10秒内混合均匀，得混合均匀物料；
浇注：步骤2)所得物料注入温度为80～95℃的模具中；
预熟化与脱模：将浇注好的物料连同模具一起放入90±10℃烘箱中预熟化3～5小时，然后脱模；
后熟化：将步骤4）脱模后的制品于100～110℃后熟化12～15小时。
2.根据权利要求1所述的一种汽车用微孔聚氨酯减振缓冲块的制备方法，其特征在于：步骤1）中聚己内酯多元醇的数均分子量为6000～10000。
3.根据权利要求1所述的一种汽车用微孔聚氨酯减振缓冲块的制备方法，其特征在于：步骤1）中的纳米碳酸钙微粉粒径为25～100nm。
4.根据权利要求1所述的一种汽车用微孔聚氨酯减振缓冲块的制备方法，其特征在于：步骤1）中的酯类有机磺酸盐为邻苯二甲酸二甲酯磺酸钠、间苯二甲酸二甲酯磺酸钠、对苯二甲酸二甲酯磺酸钠、邻苯二甲酸二乙二醇酯磺酸钠、间苯二甲酸二乙二醇酯磺酸钠、对苯二甲酸二乙二醇酯磺酸钠中的一种或两种以上的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种汽车用微孔聚氨酯减振缓冲块的制备方法，其特征在于： 步骤1）的钛酸类和/或有机锡类催化剂为钛酸甲酯、钛酸乙酯、钛酸丙酯、钛酸丁酯、二辛酸锡、二月桂酸二丁基锡中的一种或两种以上的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种汽车用微孔聚氨酯减振缓冲块的制备方法，其特征在于：步骤1）中的发泡剂为水。
7.根据权利要求1所述的一种汽车用微孔聚氨酯减振缓冲块的制备方法，其特征在于：步骤1）中的匀泡剂为有机硅氧烷。
8.根据权利要求1所述的一种汽车用微孔聚氨酯减振缓冲块的制备方法，其特征在于：步骤2）所述扩链剂为1，4-丁二醇、1，3-丙二醇、1，6-己二醇中的一种或两种以上的混合物。
9.根据权利要求1所述的一种汽车用微孔聚氨酯减振缓冲块的制备方法，其特征在于：步骤2）所述预聚体与二醇类扩链剂质量比为100：8～12。
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