CN102304076A - 正丙基硫代硫酸钠的制备方法 - Google Patents

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李健平
李来成
陈英明
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Abstract

本发明公开了一种正丙基硫代硫酸钠的制备方法，所述正丙基硫代硫酸钠的制备方法包括：在高速剪切反应器中加入五水硫代硫酸钠，用等量蒸馏水溶解，再加入聚二乙醇400和正溴丙烷，所述高速剪切反应器的转速为6000～10000圈/每分钟，加热回流进行反应。本发明的有益效果为：硫代硫酸钠水溶液和正溴丙烷进行反应，前者为水溶液，后者为有机相，相互之间不互溶，聚二乙醇400为相转移催化剂，使原本不互溶的两相在一定程度上互溶，从而能有效促进反应的进行，减少聚乙二醇400用量，节省成本，并且减少了反应时间。

Description

正丙基硫代硫酸钠的制备方法
技术领域
本发明涉及医药化工领域，尤其涉及一种正丙基硫代硫酸钠的制备方法。
背景技术
丙硫硫胺的合成方法有2种，第一种方法是将硫胺与蒜汁混合反应制备；本方法后处理麻烦，收率很低。
第二种方法以NB1 为原料，经水解的水解物，然后和正丙基硫代硫酸钠进行缩合反应得到丙硫硫胺，该方法简便易行，原料价廉易得。其合成路线如下：
Figure 239346DEST_PATH_IMAGE001
上述中间体正丙基硫代硫酸钠的制备过程如下，五水硫代硫酸钠和纯水，搅拌下使其溶解，再加入聚乙二醇400和1一溴丙烷，然后开蒸汽加热回流5 小时，降温，过滤水层得正丙基硫代硫酸钠。
然而，上述中间体正丙基硫代硫酸钠的制备所需的聚乙二醇400量耗费较多，且反应时间也较长，花费较长的制备时间。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：现有的正丙基硫代硫酸钠的制备方法所需的聚乙二醇400量耗费较多，且反应时间也较长，花费较长的制备时间。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种正丙基硫代硫酸钠的制备方法，其包括：
在高速剪切反应器中加入五水硫代硫酸钠，用等量蒸馏水溶解，再加入聚二乙醇400和正溴丙烷，所述高速剪切反应器的转速为6000～10000圈/每分钟，加热回流进行反应。
进一步地，所述五水硫代硫酸钠为74.5克，所述聚二乙醇400为1.5克，所述正溴丙烷为44克，所述高速剪切反应器的转速为7000～8000圈/每分钟，加热回流，反应2小时。
进一步地，所述五水硫代硫酸钠74.5克，所述聚二乙醇400为2克，所述正溴丙烷为44克，所述高速剪切反应器的转速为6000～7000圈/每分钟，加热回流，反应2小时。
进一步地，所述五水硫代硫酸钠74.5克，所述聚二乙醇400为1克，所述正溴丙烷为44克，所述高速剪切反应器的转速为8000～10000圈/每分钟，加热回流，反应2小时。
本发明的有益效果在于：
硫代硫酸钠水溶液和正溴丙烷进行反应，前者为水溶液，后者为有机相，相互之间不互溶，聚二乙醇400为相转移催化剂，使原本不互溶的两相在一定程度上互溶，从而能有效促进反应的进行，减少聚乙二醇400用量，节省成本，并且减少了反应时间。
具体实施方式
下面详细说明本发明的优选实施例。
本发明正丙基硫代硫酸钠的制备方法提供如下三个具体的实施例来说明，所采用的高速剪切反应器又称为高速剪切乳化机。下文中的单位g表示克，r/min表示圈/每分钟。
实施例一
1、在高速剪切反应器中加入五水硫代硫酸钠74.5g，用等量蒸馏水溶解，再加入聚二乙醇400，1.5g，正溴丙烷44g，调节好转速7000r/min～8000r/min，加热回流，反应2小时。
2、反应结束，分析正丙基硫代硫酸钠含量27%，收率98%（以硫代硫酸钠计）。
实施例二
1、在高速剪切反应器中加入五水硫代硫酸钠74.5g，用等量蒸馏水溶解，再加入聚二乙醇400，2g，正溴丙烷44g，调节好转速6000r/min～7000r/min，加热回流，反应2小时。
2、反应结束，分析正丙基硫代硫酸钠含量26%，收率95%（以硫代硫酸钠计）。
实施例三
1、在高速剪切反应器中加入五水硫代硫酸钠74.5g，用等量蒸馏水溶解，再加入聚二乙醇400，1g，正溴丙烷44g，调节好转速8000r/min～10000r/min，加热回流，反应2小时。
2、反应结束，分析正丙基硫代硫酸钠含量26.5%，收率96.5%（以硫代硫酸钠计）。
上述三个实施例，仅仅列举了较为具体的实现方案，不应被理解仅在上述三个实施例所列举的参数上才能实现本发明。
上述三个实施例，硫代硫酸钠水溶液和正溴丙烷进行反应，前者为水溶液，后者为有机相，相互之间不互溶，聚二乙醇400为相转移催化剂，使原本不互溶的两相在一定程度上互溶，从而能有效促进反应的进行。另外，本发明通过高剪切搅拌，实现了两相间的有效反应，同时大大减少了相转移催化剂聚二乙醇400的用量，同时还大大的减少了反应的时间。
本发明正丙基硫代硫酸钠的制备方法达到了对中间体正丙基硫代硫酸钠的制备条件进行了优化，取得的有益效果如下所述：
a：聚乙二醇400用量减少到现有文献记载的工艺用量的20% ，大大节省了相转移催化剂的成本；
b：同时采用高速剪切乳化反应器，转速在6000～10000r/min，可以大大提高了反应速度；
c：反应时间从5小时缩短到2小时。
这里本发明的描述和应用是说明性的，并非想将本发明的范围限制在上述实施例中。这里所披露的实施例的变形和改变是可能的，对于那些本领域的普通技术人员来说实施例的替换和等效的各种部件是公知的。本领域技术人员应该清楚的是，在不脱离本发明的精神或本质特征的情况下，本发明可以以其它形式、结构、布置、比例，以及用其它组件、材料和部件来实现。在不脱离本发明范围和精神的情况下，可以对这里所披露的实施例进行其它变形和改变。

Claims (4)

1.一种正丙基硫代硫酸钠的制备方法，其特征在于，包括：
在高速剪切反应器中加入五水硫代硫酸钠，用等量蒸馏水溶解，再加入聚二乙醇400和正溴丙烷，所述高速剪切反应器的转速为6000～10000圈/每分钟，加热回流进行反应。
2.根据权利要求1所述的正丙基硫代硫酸钠的制备方法，其特征在于，所述五水硫代硫酸钠为74.5克，所述聚二乙醇400为1.5克，所述正溴丙烷为44克，所述高速剪切反应器的转速为7000～8000圈/每分钟，加热回流，反应2小时。
3.根据权利要求1所述的正丙基硫代硫酸钠的制备方法，其特征在于，所述五水硫代硫酸钠74.5克，所述聚二乙醇400为2克，所述正溴丙烷为44克，所述高速剪切反应器的转速为6000～7000圈/每分钟，加热回流，反应2小时。
4.根据权利要求1所述的正丙基硫代硫酸钠的制备方法，其特征在于，所述五水硫代硫酸钠74.5克，所述聚二乙醇400为1克，所述正溴丙烷为44克，所述高速剪切反应器的转速为8000～10000圈/每分钟，加热回流，反应2小时。
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