CN102296097A - 一种用笋壳提取低聚木糖的方法 - Google Patents

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余能富
王玉
王小东
刘斌
贺磊
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Abstract

本发明公开了一种用笋壳提取低聚木糖的方法，步骤如下：笋壳用水清洗去除泥沙，再粉碎；加入1%-10%氢氧化钠溶液提取木聚糖，笋壳与氢氧化钠溶液质量体积比例为1:5-12m/v；在60-130℃下反应1-12h,过滤，去渣，调pH值至3-8，加入1-3倍于上清体积的70-90%乙醇，离心去上清，干燥得到木聚糖；再将木聚糖溶解于pH值为4-6的0.1-0.5M磷酸缓冲溶液中，加入木聚糖酶进行酶解，酶解后分离提纯得到产品。本发明方法技术简单合理，有效利用了笋壳中的半纤维资源，可开发出高附加值的竹笋壳产品，提高竹笋加工业的经济效益。同时，本发明有效地解决了笋壳堆置腐烂造成的一系列环境污染问题。

Description

一种用笋壳提取低聚木糖的方法
技术领域
本发明涉及一种低聚木糖的制备方法，尤其涉及一种用笋壳提取低聚木糖的方法。
背景技术
我国是世界竹子的中心产区，竹类资源十分丰富。竹笋加工后剩下大量的鲜嫩笋壳，是个尚未开发的重要资源 。据悉，日本、美国、欧洲在竹材提竹汁制药、制酒，笋肉提汁制药、制饮料等方面做了很多研究，但笋壳利用的专利未见报道。国内对竹笋壳食品方面的研究比较少，主要用于雨帽，鞋底、包装等上，或做成竹壳丝，用于沙发的原料，编制成草鞋等。也有作为饲料的报道，但笋壳的附加值不高。
发明内容
低聚木糖是一种发展前景极为广阔的功能型食品。低聚木糖低甜度、低热量，有润肠通便的作用；提高机体免疫力；有防龋齿功能；具有促进钙、铁吸收和间接调节血脂的功效。笋壳中半纤维素、糖类含量丰富，据报道鲜春笋壳总糖含量为14.3％ (以干物质计) ，粗纤维含量达27.13％(以干物质计)，可以经过加工提取到作为功能性食品的低聚木糖。而国内外目前并没有任何人或单位从事这方面的技术研究。
发明内容
本发明的目的在于：针对现有技术中存在的不足，提供一种用笋壳提取低聚木糖的方法，以实现提高资源利用效率，促进笋壳综合利用技术提升，带动竹产业发展，同时，有效地解决了笋壳堆置腐烂造成的一系列环境污染问题。
本发明包括以下步骤：
（1）笋壳用水清洗去除泥沙，再粉碎； 
（2）加入1%-10%氢氧化钠溶液提取木聚糖，笋壳与氢氧化钠溶液质量体积比例为1:5-12m/v；
（3）将浸泡于上述氢氧化钠溶液中的笋壳60-130℃下反应1-12h,过滤，去渣，调pH值至3-8，加入1-3倍于上清体积的70-90%乙醇，离心去上清，干燥得到木聚糖；
（4）再将木聚糖溶解于pH值为4-6的0.1-0.5M磷酸缓冲溶液中，加入木聚糖酶进行酶解，酶解后分离提纯得到产品。
本发明方法酶解时，酶液浓度为0.02%-0.05%，反应时间为3-5h，摇床转速是180-200r/min,酶解温度为40-60℃。
本发明酶解后溶液采用层析柱分离，在室温下流速为5-15ml/min。
本发明用80-120目粉碎机粉碎。
本发明主要运用物理化学、有机化学、生物化学、现代分离技术等相关理论和方法，研究笋壳降解分离提纯最佳工艺方案，提高资源利用效率，促进笋壳综合利用技术提升，带动竹产业发展和农村经济的繁荣。本发明方法技术简单合理，有效利用了笋壳中的半纤维资源，可开发出高附加值的竹笋壳产品，提高竹笋加工业的经济效益。同时，本发明有效地解决了笋壳堆置腐烂造成的一系列环境污染问题。
附图说明
图1为和光纯药工业株式会社生产的色谱纯级木二糖标准品高效液相色谱图。
图2为本发明方法制得的木二糖产品的高效液相色谱图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的解释。
实施例1
（1）笋壳用水清洗去除泥沙，用80目粉碎机粉碎； 
（2）加入3%氢氧化钠溶液提取木聚糖，笋壳与氢氧化钠溶液质量体积比为1:10（m/v）；
（3）将浸泡于上述氢氧化钠溶液中的笋壳120℃下反应1h,过滤，去渣，调pH值4，加入1.5倍于上清体积的80%乙醇，离心去上清，干燥得到木聚糖；
（4）再将木聚糖溶解于pH值为5的0.2M磷酸缓冲溶液中加入木聚糖酶，酶解,酶解条件为：酶液浓度为0.02%，反应时间为3h，摇床转速是180r/min,酶解温度为40℃；
（5）采用层析柱分离在室温下流速为5ml/min，用高效液相色谱检测。由图1和图2可确认，本发明所得的产品是木二糖。
实施例2
（1）笋壳用水清洗去除泥沙，用80目粉碎机粉碎； 
（2）加入5%氢氧化钠溶液提取木聚糖，笋壳与氢氧化钠溶液质量体积比为1:10（m/v）；
（3）将浸泡于上述氢氧化钠溶液中的笋壳60℃下反应12h,过滤，去渣，调pH值4，加入与滤液等体积的80%乙醇，离心去上清，干燥得到木聚糖；
（4）再将木聚糖溶解于pH值为5的0.1M磷酸缓冲溶液中，加入木聚糖酶，酶解,酶解条件为：酶液浓度为0.03%，反应时间为4h，摇床转速是200r/min,酶解温度为50℃；          
（5）采用层析柱分离在室温下流速为5ml/min，用高效液相色谱检测。
实施例3
（1）笋壳用水清洗去除泥沙，用90目粉碎机粉碎； 
（2）加入5%氢氧化钠溶液提取木聚糖，笋壳与氢氧化钠溶液质量体积比为1:10（m/v）；
（3）将浸泡于上述氢氧化钠溶液中的笋壳90℃下反应12h,过滤，去渣，调pH值4，加入与滤液等体积的80%乙醇，离心去上清，干燥得到木聚糖；
（4）再将木聚糖溶解于pH值为5的0.1M磷酸缓冲溶液中，加入木聚糖酶，酶解,酶解条件为：酶液浓度为0.05%，反应时间为5h，摇床转速是180r/min,酶解温度为45℃；                             
（5）采用层析柱分离在室温下流速为5ml/min，用高效液相色谱检测。
实施例4
（1）笋壳用水清洗去除泥沙，用100目粉碎机粉碎； 
（2）加入1%氢氧化钠溶液提取木聚糖，笋壳与氢氧化钠溶液质量体积比为1:12（m/v）；
（3）将浸泡于上述氢氧化钠溶液中的笋壳60℃下反应12h,过滤，去渣，调pH值3，加入与滤液2倍体积的90%乙醇，离心去上清，干燥得到木聚糖；
（4）再将木聚糖溶解于pH值为4的0.5M磷酸缓冲溶液中，加入木聚糖酶，酶解,酶解条件为：酶液浓度为0.04%，反应时间为4h，摇床转速是190r/min,酶解温度为50℃；          
（5）采用层析柱分离在室温下流速为5ml/min，用高效液相色谱检测。
实施例5
（1）笋壳用水清洗去除泥沙，用120目粉碎机粉碎； 
（2）加入10%氢氧化钠溶液提取木聚糖，笋壳与氢氧化钠溶液质量体积比为1:5（m/v）；
（3）将浸泡于上述氢氧化钠溶液中的笋壳130℃下反应1h,过滤，去渣，调pH值8，加入与滤液3倍体积的70%乙醇，离心去上清，干燥得到木聚糖；
（4）再将木聚糖溶解于pH值为6的0.3M磷酸缓冲溶液中，加入木聚糖酶，酶解,酶解条件为：酶液浓度为0.02%，反应时间为6h，摇床转速是190r/min,酶解温度为55℃；          
（5）采用层析柱分离在室温下流速为5ml/min，用高效液相色谱检测。
实施例6
（1）笋壳用水清洗去除泥沙，用90目粉碎机粉碎； 
（2）加入7%氢氧化钠溶液提取木聚糖，笋壳与氢氧化钠溶液质量体积比为1:9（m/v）；
（3）将浸泡于上述氢氧化钠溶液中的笋壳120℃下反应2h,过滤，去渣，调pH值5.5，加入与滤液2倍体积的80%乙醇，离心去上清，干燥得到木聚糖；
（4）再将木聚糖溶解于pH值为4.8的0.1M磷酸缓冲溶液中，加入木聚糖酶，酶解,酶解条件为：酶液浓度为0.04%，反应时间为6h，摇床转速是180r/min,酶解温度为40℃；          
（5）采用层析柱分离在室温下流速为5ml/min，用高效液相色谱检测。
通过上述流程获得的结果如下：                                                
通过柱层析分离获得木二糖产品的纯度为80.63%。

Claims (4)

1.一种用笋壳提取低聚木糖的方法，包括以下步骤：
（1）笋壳用水清洗去除泥沙，再粉碎； 
（2）加入1%-10%氢氧化钠溶液提取木聚糖，笋壳与氢氧化钠溶液质量体积比例为1:5-12m/v；
（3）将浸泡于上述氢氧化钠溶液中的笋壳60-130℃下反应1-12h,过滤，去渣，调pH值至3-8，加入1-3倍于上清体积的70-90%乙醇，离心去上清，干燥得到木聚糖；
（4）再将木聚糖溶解于pH值为4-6的0.1-0.5M磷酸缓冲溶液中，加入木聚糖酶进行酶解，酶解后分离提纯得到产品。
2.根据权利要求1所述的用笋壳提取低聚木糖的方法，其特征在于：酶液浓度为0.02%-0.05%，反应时间为3-5h，摇床转速是180-200r/min,酶解温度为40-60℃。
3.根据权利要求1或2所述的用笋壳提取低聚木糖的方法，其特征在于：酶解后溶液采用层析柱分离在室温下流速为5-15ml/min。
4.根据权利要求1或2所述的用笋壳提取低聚木糖的方法，其特征在于：用80-120目粉碎机粉碎。
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CN103205472A (zh) * 2013-04-10 2013-07-17 江苏科技大学 一种利用桑枝制备低聚木糖的方法
CN103789376A (zh) * 2014-02-21 2014-05-14 青岛博智汇力生物科技有限公司 一种从笋壳中提取木寡糖并分离获得木寡糖单体的方法

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