CN102283875B - 含有刺五加苷类活性成分的组合物及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含有刺五加苷类活性成分的组合物,其特征在于所述组合物包括刺五加苷B和刺五加苷E,所述刺五加苷B和刺五加苷E在组合物中的总含量在60%~100%范围内。所述含有刺五加苷类活性成分的组合物保留了原植物中苷类成分,并提高了产品纯度,可应用于相关药品和食品领域。
Description
技术领域
本发明属于中药制药技术领域,具体涉及一种含有刺五加苷类活性成分的组合物及其制备方法。
背景技术
刺五加Acanthopanax senticosus(Rupr.et Maxim.)Harm,又名一百针(河北),为五加科五加属植物,生长于海拔500-2000m的落叶阔叶林、针阔混交林的林下或林缘。广泛分布于东北及河北、山西等地。其根茎呈结节状不规则圆柱形,直径1.4-4.2cm,有分支;表面灰棕色,有纵皱,弯曲处常有密集的横皱纹,皮孔横长,微突起而色淡。
刺五加根含刺五加苷(eleutheroside)A、B、B1、C、D、E,刺五加苷A即是胡萝卜苷(daucosterol),刺五加苷B即是丁香苷(syringin);根还含芥子醛葡萄糖苷(sinapaldehyde glucoside),鹅掌揪苷(liriodemdrin),苦杏仁苷(amydalin),3β-[O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→3)-O-β-D-吡喃半乳糖基(1→4)-[O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)]-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸基]-16α-羟基-13β,28-环氧齐墩果烷,3β-[O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→4)-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-[O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)]-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→x)-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸基]-16α-羟基-13β,28-环氧齐墩果烷。
刺五加用于治疗和调节神经衰弱、失眠多梦症状由来已久,刺五加苷对体外培养大鼠脊髓运动神经元缺氧损伤的保护作用也取代较好的结果,提示刺五加苷可以提高体外缺氧损伤的运动神经元的细胞活性,对细胞的缺氧损伤有明显的保护作用。刺五加根的提取物及刺五加苷对多种疲劳动物模型均有抗疲劳作用,苷的作用较根的提取物强,其中刺五加苷E的效果最好。刺五加1mg/kg能显著降低抓握颈背部悬吊24h应激法所致大鼠组织中过氧化脂质的含量,并使几乎耗竭的生育酚含量恢复,其中作用以刺五加苷E最强。Steinmann等研究结果显示,刺五加苷E、B以及它们的混合体,刺五加乙醇提取液均能够诱导产生和提高IL-1和IL-6,说明刺五加提取物及其成分刺五加苷E、B均具有较好的免疫药理活性。
现有刺五加苷制备工艺多采用水或含醇水提取,然后经醇沉或水沉处理后经大孔吸附树脂柱吸附,用适当浓度的含水醇洗脱、浓缩干燥制得。由此工艺的得到含有刺五加苷类活性成分的组合物含有鞣质等杂质,并且苷的含量低于50%。另一方面,现有技术对产品中刺五加苷的成份组成并不确定,因而实际生产中难以获得组成稳定、工艺可控性好的产品。刺五加B和刺五加E在刺五加中的含量极低,同时富集这两种成分需要较高的技术条件;现代药理研究表明,刺五加B和刺五加E具有显著的药理活性,如何制得富含高纯度的刺五加B和刺五加E的组合物显得尤为迫切。
发明内容
本发明目的在于提供一种含有刺五加苷类活性成分的组合物,解决了现有技术中刺五加苷内苷的含量低、刺五加B和刺五加E含量低等问题。
为了解决现有技术中的这些问题,本发明提供的技术方案是:
一种含有刺五加苷类活性成分的组合物,其特征在于所述组合物包括刺五加苷B和刺五加苷E,所述刺五加苷B和刺五加苷E在组合物中的含量在60%~100%范围内。优选的,所述刺五加苷B和刺五加苷E在组合物中的含量在60%~90%范围内。更优选的,所述刺五加苷B和刺五加苷E在组合物中的含量在70%~90%范围内。
优选的,所述组合物中刺五加苷B含量在40%~80%范围内;刺五加苷E含量在20%~40%范围内。优选的,所述组合物中刺五加苷B含量在40%~70%范围内;刺五加苷E含量在20%~35%范围内。更优选的,所述组合物中刺五加苷B含量在40%~70%范围内;刺五加苷E含量在20%~30%范围内。
本发明还提供了一种含有刺五加苷类活性成分的组合物的制备方法,其特征在于所述方法包括以下步骤:
(1)以刺五加药材为原料经水提,浓缩,低温静置6-24小时,过滤,滤液备用得到刺五加提取液;
(2)将刺五加提取液通过预处理好的AB-8大孔树脂进行吸附,依次经纯水洗脱除去杂质,再用10%~100%乙醇梯度洗脱,收集洗脱液,浓缩,干燥,得刺五加苷粗品;
(3)刺五加苷粗品通过预处理好的小孔树脂(MCI)进行吸附,先用水洗,弃去杂质;继用5%~20%甲醇洗脱,回收溶剂得浸膏A;最后用20%~40%甲醇梯度洗脱,回收溶剂得浸膏B;
(4)浸膏A采用ODS填料进行柱层析,经20%甲醇、30%甲醇梯度洗脱,收集30%甲醇洗脱部位,回收溶剂,得组分A;浸膏B采用ODS填料进行柱层析,经30%甲醇、40%甲醇梯度洗脱,收集40%甲醇洗脱部位,回收溶剂,得组分B;
(5)把组分A和组分B按1∶1勾兑,即得含有刺五加苷类活性成分的组合物。
优选的,步骤(2)中所述大孔树脂选用非极性或弱极性苯乙烯型大孔树脂,所述乙醇-水混合溶媒选用按水、70%乙醇梯度洗脱。
优选的,步骤(4)中所述反相碳18填料粒径为10-120μm。
优选的,步骤(4)中所述反相碳18填料粒径为40-100μm。
优选的,步骤(4)中所述柱层析采用加压方式进行;压力范围在1~10bar。
本发明还提供了一种含有刺五加苷类活性成分的组合物作为制备具有癌症化疗增效作用或减毒作用的食品或药物中的应用。
本发明含有刺五加苷类活性成分的组合物由刺五加经常规提取和大孔树脂柱精制后,再经反相柱层析等工序处理获得。本发明所述含有刺五加苷类活性成分的组合物保留了原植物中苷类成分,并提高了产品纯度,可应用于相关药品和食品领域。
本发明的组合物中含有刺五加苷B和刺五加苷E,两种苷总含量大于60%。优选的,该组合物中刺五加苷B含量大于40%。更优选的,该组合物中刺五加苷E含量大于20%。
含有刺五加苷类活性成分的组合物的制备方法如下:
(1)选取刺五加药材,水提,浓缩,低温静置6-24小时,过滤,滤液备用。
(2)由(1)所得刺五加提取溶液,采用预处理好的AB-8大孔树脂进行吸附,先用水洗,再用10%~100%乙醇梯度洗脱,收集洗脱液,浓缩,干燥,得刺五加粗苷。
(3)由(2)所得刺五加粗苷,采用预处理好的小孔树脂(MCI)进行吸附,先用水洗,弃去;继用5%~20%甲醇洗脱,回收溶剂得浸膏A(主要含刺五加苷B);最后用20%~40%甲醇梯度洗脱,回收溶剂得浸膏B(主要含刺五加苷E)。
(4)由(3)所得浸膏A,采用ODS填料进行柱层析,经20%甲醇、30%甲醇梯度洗脱,收集30%甲醇洗脱部位,回收溶剂,得组分A(主要含刺五加苷B)。
(5)由(3)所得浸膏B,采用ODS填料进行柱层析,经30%甲醇、40%甲醇梯度洗脱,收集40%甲醇洗脱部位,回收溶剂,得组分B(主要含刺五加苷E)。
(6)把组分A和组分B按1∶1勾兑,即得类白色刺五加苷。
优选的,其制备方法步骤(1)中所选取刺五加药材为五加科植物刺五加Acanthopanax senticosus(Rupret Maxim.)Harms的干燥根或根茎或茎。
优选的,其制备方法步骤(2)中所述大孔树脂优选非极性或弱极性苯乙烯型大孔树脂,所述乙醇-水混合溶媒优选按水、70%乙醇梯度洗脱。
优选的,其制备方法步骤(4)和(5)中所述柱层析采用加压方式进行。
本发明还提供了一种含有刺五加苷类活性成分的组合物在制备食品或药物中的应用,可作为食品或药物的组份或组合物之一。该食品或药物具有癌症化疗增效作用或癌症化疗减毒作用。
本发明的目的是提供一种组成成份稳定、工艺和质量可控的含有刺五加苷类活性成分的组合物,组合物中刺五加苷B和刺五加苷E总含量大于60%。
本发明的另一目的是提供含有刺五加苷类活性成分的组合物的制备工艺,具体工艺步骤如下:
1、药材提取
500kg刺五加药材切成1-2cm的小段,8倍量水回流提取三次,分别为3小时、2小时、1小时。合并提取液,回收溶剂,调整体积为250L。置冷库中24h,取上清液用滤纸过滤,滤液备用。
2、AB-8树脂纯化
树脂用量:药材质量/树脂质量=3∶1
上样速度:1ml/min.cm2
洗脱速度:2-3ml/min.cm2
树脂床的径高比1∶5
提取液上样两次,静态吸附12h。先用水洗3BV,弃去;再用70%乙醇洗3BV,合并。
3、小孔树脂纯化
树脂质量/浸膏质量=30∶1
上样速度:1ml/min.cm2
洗脱速度:2-3ml/min.cm2
树脂床的径高比1∶10
浸膏用适量水溶解,上样两次,静态吸附12h。先用水洗3BV,弃去;再用10%甲醇洗3BV,浓缩得浸膏A(主要含刺五加苷B);最后用30%甲醇洗3BV,浓缩得浸膏B(主要含刺五加苷E)。
4、中压ODS柱分离
ODS粒径:40-60μm
ODS孔径:12nm
ODS质量/浸膏质量=50/1
上样速度:2ml/min
洗脱速度:20ml/min
浸膏A用适量20%甲醇溶解后,经0.45μm有机膜过滤,上样;先用20%乙醇洗3BV,弃去,再用30%甲醇洗3BV,收集30%甲醇部位,回收溶剂得组分A(主要含刺五加苷B)。
浸膏B用适量30%甲醇溶解后,经0.45μm有机膜过滤,上样;先用30%乙醇洗3BV,弃去,再用40%甲醇洗3BV,收集40%甲醇部位,回收溶剂得组分B(主要含刺五加苷E)。
把组分A和组分B按1∶1勾兑,即得类白色刺五加苷。
提取溶媒可采用常规的水提取,提取液合并,常法浓缩得浓缩液,再加适量水稀释,过滤,得刺五加提取溶液。为进一步提高提取液中苷含量,可优选采用冷藏处理,即浓缩液冷藏条件下静置6-24小时(优选8-16小时),再过滤,得刺五加粗苷溶液。
所述工艺步骤(2)中,所述大孔树脂优选非极性或弱极性大孔树脂,更优选弱极性大孔树脂。大孔树脂柱梯度洗脱时更优选按水、70%乙醇梯度洗脱并收集70%乙醇洗脱部位洗脱液获得。
刺五加苷B 刺五加苷E
相对于现有技术中的方案,本发明的优点是:
本发明内容是通过大量实验研究、进行工艺优化分析完成的,本发明通过对刺五加苷提取工艺研究,采用优选大孔树脂进行选择性梯度洗脱,获得总苷中刺五加苷B和刺五加苷E的总含量大于60%;同时明确了该提取物中主要的两种指标性成份及其总含量,为其质量控制提供了参考依据。该生产工艺降低了纯化成本,容易实现工业化生产,并且对环境无污染。
附图说明
下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述:
图1为刺五加苷B对照品HPLC图;
图2为刺五加苷E对照品HPLC图;
图3为含有刺五加苷类活性成分的组合物HPLC图;
图4为含有刺五加苷类活性成分的组合物对斑蝥素抑制7721细胞增殖的影响;
图5为含有刺五加苷类活性成分的组合物对斑蝥素抑制hela细胞增殖的影响;
图6为含有刺五加苷类活性成分的组合物对斑蝥素抑制U251细胞增殖的影响;
图7为含有刺五加苷类活性成分的组合物对斑蝥素抑制大鼠肾细胞(NRK)增殖的影响;
图8为细胞形态图;
图9为含有刺五加苷类活性成分的组合物对斑蝥素致大鼠肾脏损伤有保护作用;
图10为肾脏HE染色图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明。应理解,这些实施例是用于说明本发明而不限于限制本发明的范围。实施例中采用的实施条件可以根据具体厂家的条件做进一步调整,未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。
实施例1含有刺五加苷类活性成分的组合物的制备
工艺过程如下:
1、药材提取
500kg刺五加药材切成1-2cm的小段,8倍量水回流提取三次,分别为3小时、2小时、1小时。合并提取液,回收溶剂,调整体积为250L。置冷库中24h,取上清液用滤纸过滤,滤液备用。
2、AB-8树脂纯化
树脂用量:药材质量/树脂质量=3∶1;
上样速度:1ml/min.cm2;
洗脱速度:2-3ml/min.cm2;
树脂床的径高比1∶5。
提取液上样两次,静态吸附12h。先用水洗3BV,弃去;再用70%乙醇洗3BV,合并。回收溶剂,得棕色浸膏2500g。
3、小孔树脂纯化
树脂质量/浸膏质量=30∶1;
上样速度:1ml/min.cm2;
洗脱速度:2-3ml/min.cm2;
树脂床的径高比1∶10。
浸膏用适量水溶解,上样两次,静态吸附12h。先用水洗3BV,弃去;再用10%甲醇洗3BV,浓缩得浸膏A(主要含刺五加苷B);最后用30%甲醇洗3BV,浓缩得浸膏B(主要含刺五加苷E)。
4、中压ODS柱分离
ODS粒径:40-60μm;
ODS孔径:12nm;
ODS质量/浸膏质量=50/1;
上样速度:2ml/min;
洗脱速度:20ml/min。
浸膏A用适量20%甲醇溶解后,经0.45μm有机膜过滤,上样;先用20%乙醇洗3BV,弃去,再用30%甲醇洗3BV,收集30%甲醇部位,回收溶剂得组分A(主要含刺五加苷B)。
浸膏B用适量30%甲醇溶解后,经0.45μm有机膜过滤,上样;先用30%乙醇洗3BV,弃去,再用40%甲醇洗3BV,收集40%甲醇部位,回收溶剂得组分B(主要含刺五加苷E)。
把组分A和组分B按1∶1勾兑,即得类白色含有刺五加苷类活性成分的组合物。
共得含有刺五加苷类活性成分的组合物100g,产率0.02%。
实施例2含有刺五加苷类活性成分的组合物的HPLC-UV含量测定
色谱条件与系统适应性:C18色谱柱(250mm*4.6μm),流动相用乙腈-水,按下表进行梯度洗脱;柱温35℃;检测波长220nm;理论塔板数按刺五加苷B计不低于4000。
梯度洗脱条件控制如下表:
对照品溶液的制备:分别取刺五加苷B、刺五加苷E适量,精密称定,加甲醇溶解成含刺五加苷B 0.1mg/ml,刺五加苷E 0.1mg/ml的混合溶液。
供试品溶液的制备:取刺五加苷适量,精密称定,用50%甲醇水溶液溶解成0.5mg/ml的溶液。
测定方法:分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
含有刺五加苷类活性成分的组合物样品的HPLC图谱参见附图3。图1为刺五加苷B对照品HPLC图;图2为刺五加苷E对照品HPLC图;图3为含有刺五加苷类活性成分的组合物HPLC图。
三个批次刺五加苷的含量测定结果见表1。
表1含量测定结果
实施例3含有刺五加苷类活性成分的组合物对斑蝥素的增效减毒作用实验研究
(一)抗肿瘤增效作用
(1)体外实验选取SMMC-7721肝癌细胞、Hela宫颈癌细胞、U251人胶质瘤细胞为靶细胞,采用MTT法检测含有刺五加苷类活性成分的组合物对斑蝥素杀伤肿瘤细胞作用的增效作用,每组数据均平行三次试验。结果如下:
斑蝥素在浓度为2.5μg/kg时对7721细胞增殖抑制率为48.23%,在5.0μg/kg时对7721细胞增殖抑制率为66.42%,而加入含有刺五加苷类活性成分的组合物(76.5,153.0μg/ml)后其抑制率分别为70.36%和77.59%,与斑蝥素自身相比,明显提高。结果见图4。
斑蝥素在0.625μg/ml时对hela宫颈癌细胞增殖抑制率为7.32%,加入含有刺五加苷类活性成分的组合物(19.125μg/ml)后其抑制率为11.77%,与斑蝥素自身相比,明显提高。结果见图5。
斑蝥素在2.5和5.0μg/kg时对U251人胶质瘤细胞增殖抑制率为67.35%,在5.0μg/kg时对细胞增殖抑制率为76.63%,而加入含有刺五加苷类活性成分的组合物(76.5μg/ml,153.0μg/ml)后其抑制率分别为76.51和80.81%。结果见图6。
(二)肾损伤减毒作用
(1)体外实验:考察含有刺五加苷类活性成分的组合物与斑蝥素合用对于正常的大鼠肾细胞(NRK)斑蝥素细胞毒作用的减毒作用。实验结果表明斑蝥素浓度从0.3125-5.0μg/ml时,对肾细胞抑制率从9.97%升致72.77%,加入含有刺五加苷类活性成分的组合物后,分别降至43.00-4.54%。结果见图7。
在显微镜下,细胞形态如下,正常组细胞贴壁,细胞形态正常,斑蝥素组细胞变圆,贴壁细胞减少,刺五加组(38.25μg/ml)和斑蝥素(1.25μg/ml)合用后,细胞形态明显好转。结果见下图8。
(2)体内实验:考察上述含有刺五加苷类活性成分的组合物对于由斑蝥素所致SD大鼠肾损伤模型的保护作用。连续7天给含有刺五加苷类活性成分的组合物作为预防治疗,最后两天连续给斑蝥至肾损伤,末次给药1h后放入代谢笼收集24h尿液,测尿量及尿液中尿蛋白含量作为指标。取肾脏称重并固定于甲醛液中,对肾脏切片进行HE染色,对比观察治疗效果。
结果表明,斑蝥素(0.6975mg/kg)能升高大鼠肾脏指数、尿蛋白含量,升高血中尿素氮和肌酐的含量,含有刺五加苷类活性成分的组合物(0.526mg/kg)与斑蝥素合用后,能降低大鼠肾脏指数、尿蛋白含量,升高血中尿素氮和肌酐的含量,提示含有刺五加苷类活性成分的组合物对斑蝥素致大鼠肾脏损伤有保护作用。结果见图9。
病理切片结果:正常对照组大鼠肾小球和肾小管的大小、形态正常。斑蝥素组大鼠肾小球皱缩坏死,部分肾小管肿胀且上皮细胞有脱落现象。含有刺五加苷类活性成分的组合物+斑蝥素组大鼠肾小球结构出现紊乱,肾小管空泡变性严重,且肾小管上皮细胞,但好于斑蝥素组。结果见图10。
上述实例只为说明本发明的技术构思及特点,其目的在于让熟悉此项技术的人是能够了解本发明的内容并据以实施,并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所做的等效变换或修饰,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种含有刺五加苷类活性成分的组合物的制备方法,其特征在于所述方法包括以下步骤:
(1)以刺五加药材为原料经水提,浓缩,低温静置6-24小时,过滤,滤液备用得到刺五加提取液;
(2)将刺五加提取液通过预处理好的AB-8大孔树脂进行吸附,依次经纯水洗脱除去杂质,再用10%~100%乙醇梯度洗脱,收集洗脱液,浓缩,干燥,得刺五加苷粗品;
(3)刺五加苷粗品通过预处理好的小孔树脂(MCI)进行吸附,先用水洗,弃去杂质;继用5%~20%甲醇洗脱,回收溶剂得浸膏A;最后用20%~40%甲醇梯度洗脱,回收溶剂得浸膏B;
(4)浸膏A采用ODS填料进行柱层析,经20%甲醇、30%甲醇梯度洗脱,收集30%甲醇洗脱部位,回收溶剂,得组分A;浸膏B采用ODS填料进行柱层析,经30%甲醇、40%甲醇梯度洗脱,收集40%甲醇洗脱部位,回收溶剂,得组分B;
(5)把组分A和组分B按1:1勾兑,即得含有刺五加苷类活性成分的组合物。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(2)中所述大孔树脂选用非极性或弱极性苯乙烯型大孔树脂,所述乙醇-水混合溶媒选用按水、70%乙醇梯度洗脱。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(4)中所述反相碳18填料粒径为10-120μm。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(4)中所述反相碳18填料粒径为40-100μm。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(4)中所述柱层析采用加压方式进行;压力范围在1~10bar。
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