CN102280535B - 基于氧化石墨制备纳米线阵列led顶电极的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于光电子器件制作领域，涉及一种纳米线阵列LED顶电极的制备方法，首先，在纳米线LED器件阵列上形成氧化石墨支撑膜，然后利用合适的薄膜生长技术，在已经被氧化石墨封装起来的阵列上沉积透明电极材料，最后通过高温退火处理，使氧化石墨在有氧环境中高温分解，从而使导电薄膜与阵列中的纳米线形成良好接触，制备出纳米线阵列LED的顶电极。本发明针对现有纳米线阵列LED顶电极制备工艺的缺乏，提出一种实用的新方法，具有导电薄膜与纳米线阵列接触良好、载流子注入效率高、器件发光效率高、热稳定性好、制备成本低、工艺简单、无毒、无污染等优点，可广泛用于含有纳米线(棒)阵列的发光器件的顶电极制备。
Description
技术领域
本发明属于光电子器件制作领域，涉及一种纳米线阵列LED顶电极的制备方法，具体说是利用氧化石墨薄膜作为支撑物，在纳米线阵列上制备接触良好的透明导电薄膜，以作为电极。
背景技术
基于纳米线阵列的LED器件因具有更好的晶体质量、更高的载流子注入效率以及光子抽取率而倍受关注，有望实现较薄膜LED具有更高电注入发光效率的新型LED器件。要实现纳米线阵列LED器件，除了阵列及结区的生长构造之外，还要将纳米线顶端连接起来，以实现大量纳米尺寸的LED同时发光，这样才能满足实际应用需要。因此，顶电极的制备成为纳米线LED器件应用中一个十分重要的技术问题。
目前尚没有比较成熟的工艺来实现纳米线阵列顶电极的制备。文献中关于纳米线阵列LED器件的研究通常采用的顶电极制备方法有以下几种方式：
1.直接将导电玻璃上的导电薄膜一侧压在纳米线阵列上，这样很难保证它们之间的良好接触，接触电阻的增大会显著降低器件性能，很难满足实际应用需要。
2.采用适当的制备方法(如磁控溅射、脉冲激光沉积等)直接在阵列顶端沉积电极材料形成导电薄膜，该方法容易与阵列底部形成短路，对于阵列的长度和密度有严格的限制。
3.制备顶电极前，使用高分子材料填充阵列中纳米线间的空隙。然后刻蚀掉部分高分子材料，露出一定长度的纳米线顶端，最后在纳米线的顶端生长导电薄膜。此工艺较为复杂，更重要的是：LED器件工作时结区温度通常较高，而高分子材料热稳定性和光稳定性也较差，特别对于紫外LED器件更是如此。并且高分子材料本身会吸收部分LED发出的光，降低出光效率。
本发明针对现有纳米线阵列LED顶电极制备工艺的缺乏，提出一种实用的新方法，以解决上述方法中的不足。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于为纳米线阵列LED顶电极的制备提供一种实用的新方法。
为解决上述问题，在顶电极制备过程中采用了一种新的材料——氧化石墨片层。氧化石墨(英文名称：graphite oxide)是一种柔软透明的单层片状结构，厚度为0.24nm，直径尺寸不均，在本发明中所使用的较大尺寸的氧化石墨片可达10μm。氧化石墨片层溶于水，在氧环境中可高温热分解。
具体制备步骤如下：
1.配制氧化石墨溶液：溶液浓度为2.4mg/mL；
2.取体积为0.1～0.3mL的氧化石墨溶液，旋涂机转速设定在1500～3000r/min，将上述溶液旋涂到纳米线(棒)阵列表面，待溶剂挥发后，氧化石墨在阵列顶端成膜，并且将整个阵列封装起来。
3.使用电子束蒸发，磁控溅射，脉冲激光沉积等薄膜生长技术，在已经被封装起来的纳米线阵列上沉积ITO、ZnO:Al、ZnO:Ga等透明电极材料，在氧化石墨的支撑作用下，电极材料能够形成连续致密的导电薄膜，同时避免与纳米线阵列底部形成短路状态。
4.通过温度为400～600℃，时间为10～40分钟的高温退火处理，氧化石墨在有氧环境中高温分解，从而使导电薄膜与阵列中的纳米线形成良好接触，制备出纳米线阵列LED的顶电极。
本发明将氧化石墨用于制备结构中含有纳米线阵列的LED的顶电极，该方法的优点如下：
1.氧化石墨可以有效地将阵列封装起来，使阵列中纳米线间的所有空隙都被遮盖起来，封装效果良好。
2.氧化石墨的柔软性可使导电薄膜与阵列中不同长度的纳米线形成良好的直接接触，增大了导电薄膜与阵列的有效接触面积。
3.高温退火工艺增强了LED的热稳定性，同时减少了填隙物质对LED辐射光子的吸收，提高了光子的输出效率。
4.工艺简单，无毒，无污染。
附图说明
图1为本发明方法中待封装顶电极的纳米线阵列LED的剖面结构示意图；
图2为本发明方法中旋涂氧化石墨后纳米线阵列LED的剖面结构示意图；
图3为本发明方法中生长导电薄膜后纳米线阵列LED的剖面结构示意图；
图4为本发明方法中通过高温退火去除氧化石墨形成顶电极的纳米线阵列LED的剖面结构示意图；
图5为本发明实施实例中n-ZnO纳米线阵列/p-GaN薄膜异质结LED的截面扫描电子显微镜图。
其中，
1——待封装顶电极的纳米线阵列LED；
2——旋涂的氧化石墨薄膜；
3——沉积的透明导电薄膜：
具体实施方式
下面结合附图和具体实例对本发明的操作过程作进一步的说明。
实施例1
1.利用水热方法，在蓝宝石衬底上的p-GaN外延薄膜上生长n-ZnO纳米线阵列，构建n-ZnO纳米线阵列/p-GaN薄膜异质结LED器件；
2.使用注射器将配置好的氧化石墨溶液旋涂到待封装的n-ZnO纳米线阵列/p-GaN薄膜异质结LED器件上，溶液的浓度为2.4mg/mL，溶液旋涂量为0.05mL*2，旋涂机转速为2000r/min；
3.使用脉冲激光沉积技术在旋涂有氧化石墨的样品上沉积电极材料ZnO:Ga薄膜，作为顶电极，生长条件为：生长载气为高纯氧，气压为1Pa；脉冲激光功率为100W/cm2；衬底温度为300℃；生长时间为1小时；
4.将样品在高温中退火处理，去除阵列顶端的氧化石墨，使纳米线阵列与透明电极形成良好接触：退火气体为普氧，退火温度为450℃，退火时间为30分钟。
实施例2
该实例除实验中的第3步骤与实例1不同，其他步骤完全相同。在第3步骤中，使用磁控溅射在旋涂有氧化石墨的样品上沉积电极材料ITO薄膜电极，生长条件为：生长载气为氩气和氧气(Ar/O2＝7/3)，气压为0.7Pa；射频电源功率为125W；衬底温度为300℃；生长时间为20分钟。
上述实施实例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，任何不脱离本发明精神和范围的技术方案均应涵盖在本发明的专利申请范围当中。
Claims (1)
1.基于氧化石墨制备纳米线阵列LED顶电极的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
1).配制氧化石墨溶液：溶液浓度为2.4mg/mL；
2).取体积为0.1～0.3mL的氧化石墨溶液，旋涂机转速设定在1500～3000r/min，将上述溶液旋涂到纳米线或棒阵列表面，待溶剂挥发后，氧化石墨在阵列顶端成膜，并且将整个阵列封装起来；
3).使用电子束蒸发，磁控溅射，脉冲激光沉积薄膜生长技术，在已经被封装起来的纳米线阵列上沉积ITO、ZnO:Al、ZnO:Ga透明电极材料，在氧化石墨的支撑作用下，电极材料能够形成连续致密的导电薄膜，同时避免与纳米线阵列底部形成短路状态；
4).通过温度为400～600℃，时间为10～40分钟的高温退火处理，氧化石墨在有氧环境中高温分解，从而使导电薄膜与阵列中的纳米线形成良好接触，制备出纳米线阵列LED的顶电极。
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