CN102169932A - 氮化镓/硅纳米孔柱阵列异质结构黄绿光、近红外光发光二极管及其制备方法 - Google Patents

氮化镓/硅纳米孔柱阵列异质结构黄绿光、近红外光发光二极管及其制备方法 Download PDF

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韩昌报
贺川
王伶俐
常立红
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Abstract

本发明公开了一种氮化镓/硅纳米孔柱阵列异质结构黄绿光、近红外光发光二极管，包括上、下接触电极，还包括透明导电薄膜、氮化镓、p型硅纳米孔柱阵列、p型单晶硅层以及金属导电薄膜层，其中p型硅纳米孔柱阵列覆盖在p型单晶硅层顶面，氮化镓与p型硅纳米孔柱阵列形成异质结；透明导电薄膜沉积在n型氮化镓的表面，p型单晶硅层底部为金属导电薄膜层。本发明的黄绿光、近红外光二极管，具有较低的阈值电压和工作电压，它填补了长波光发射器件中没有氮化镓/硅异质结构发光二极管的空白，必将促进硅基氮化镓发光器件的进一步发展。

Description

氮化镓/硅纳米孔柱阵列异质结构黄绿光、近红外光发光二极管及其制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料和光电子器件技术领域，尤其涉及一种氮化镓/硅纳米孔柱阵列异质结构黄绿光、近红外光发光二极管。
背景技术
氮化镓（GaN）是具有直接带隙的宽带隙（3.39 eV）化合物半导体，它具有热导率高、电子迁移率高和化学稳定性好等特点，被公认为一种理想的发光材料，且被广泛应用于制造紫外和蓝绿光等短波长发光二极管。硅是当代电子器件的核心材料，具有制备工艺成熟、易于实现器件集成等优点。然而，由于氮化镓和硅之间存在较大的晶格失配（16.9%），从技术层面上讲很难在硅衬底上直接生长氮化镓，进而制备硅基氮化镓发光器件。氮化镓自身在生长过程中会产生大量缺陷，并由此构成缺陷能级发光中心，在其光致发光谱中出现很宽的“黄光”发射带。因此，多数情况下所制备的GaN/Si异质结构电致发光器件，会由于大量缺陷的存在而导致发光效率低、“黄光”发射带宽较大等缺点。
近红外光（780 nm～2526 nm）是一种重要的发光波段，近红外发光二极管在光纤通信、环境监控、生物成像及生物医药等方面有着广阔而重要的应用。目前的近红外发光二极管类型主要有有机电致发光二极管（OLED）和镧系掺杂半导体发光二极管（LED）等。但是，由于OLED的热稳定性差、镧系掺杂LED效率较低和光谱范围受限等缺点，限制其只能在有限的特定波段范围内使用。
发明内容
本发明的目的是提供一种氮化镓/硅纳米孔柱阵列异质结构黄绿光、近红外光发光二极管及其制备方法，所制出的黄绿光与近红外光二极管发光强度强，稳定性高。
本发明采用下述技术方案：一种氮化镓/硅纳米孔柱阵列异质结构黄绿光、近红外光发光二极管，包括上、下接触电极，其特征在于：还包括透明导电薄膜、氮化镓、p型硅纳米孔柱阵列、p型单晶硅层以及金属导电薄膜层，其中p型硅纳米孔柱阵列覆盖在p型单晶硅层顶面，氮化镓与p型硅纳米孔柱阵列形成异质结；透明导电薄膜沉积在氮化镓的表面，金属导电薄膜层沉积在p型单晶硅层底面。
所述的氮化镓是由纳米或亚微米尺寸的颗粒、棒、柱、线、管或锥或其任意两种或两种以上混合体组成的连续或准连续薄膜、束状或集束状阵列结构。
所述金属导电薄膜层为金属铝膜。
所述的一种氮化镓/硅纳米孔柱阵列异质结构黄绿光发光二极管的制备方法，包括以下步骤：（1）、先通过水热腐蚀法用p型单晶硅层制备p型硅纳米孔柱阵列做为衬底；（2）、利用沉积制备技术在p型硅纳米孔柱阵列上沉积氮化镓，与p型硅纳米孔柱阵列形成异质结；（3）、在氮化镓表面沉积透明导电薄膜作为顶电极；（4）、除去p型单晶硅底部的多孔层和氧化层，然后沉积金属导电薄膜层作为背电极；（5）、制备上、下接触电极。
所述步骤（5）中制备好上下接触电极后对黄绿光发光二极管进行进行退火形成欧姆电极接触。
所述氮化镓是由纳米或亚微米尺寸的颗粒、棒、柱、线、管或锥或其任意两种或两种以上混合体组成的连续或准连续薄膜、束状或集束状阵列结构。
所述步骤（4）中金属导电薄膜层为金属铝膜。
所述的一种氮化镓/硅纳米孔柱阵列异质结构近红外光发光二极管制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）、先通过水热腐蚀法用p型单晶硅层制备p型硅纳米孔柱阵列做为衬底；（2）、利用沉积制备技术在p型硅纳米孔柱阵列上沉积氮化镓，与p型硅纳米孔柱阵列形成异质结；（3）、将氮化镓/硅纳米孔柱阵列异质结构在600～900℃惰性气体气氛下退火0.5～6小时；（4）、在氮化镓表面沉积透明导电薄膜作为顶电极；（5）、除去p型单晶硅底部的多孔层和氧化层，然后沉积金属导电薄膜层作为背电极；（6）、制备上、下接触电极。
所述步骤（6）中制备好上下接触电极后对发光二极管进行退火形成欧姆电极接触。
所述氮化镓是由纳米或亚微米尺寸的颗粒、棒、柱、线、管或锥或其任意两种或两种以上混合体组成的连续或准连续薄膜、束状或集束状阵列结构。
所述步骤（5）中金属导电薄膜层为金属铝膜。
本发明将p型单晶硅通过水热腐蚀形成具有微米-纳米结构特征的硅纳米孔柱阵列（Si-NPA），然后在其上生长氮化镓纳米结构，形成GaN/Si异质结构高质量发光二极管，能够实现黄绿光发射和近红外光发射，且具有开启电压和工作电压低、发光效率高、稳定性强且耐腐蚀等一系列优点。氮化镓/硅纳米孔柱阵列异质结黄绿光发光二极管，与通常的硅基氮化镓异质结构发光二极管相比具有明显的优点：
1、氮化镓与p型硅纳米孔柱阵列形成异质结构，硅纳米孔柱阵列在发光二极管中既作为衬底层又作为功能层使用；
2、黄绿光发射是来自氮化镓缺陷能级跃迁发光，发光中心位于大约567nm，光谱线宽小于25 nm，且发光强度高，阈值电压低（小于1.5V）、工作电压低（大约10V）；
3、该发明的黄绿光二极管具有稳定性强、抗腐蚀强、耐高温、可大面积生产、制备工艺简单、成本低廉和结构简单等优点；
本发明的氮化镓/硅纳米孔柱阵列异质结近红外光发光二极管，与通常的近红外发光二极管相比具有明显的优点：
1、近红外光发射是来自于氮化镓/硅纳米孔柱阵列异质结界面处的带边发射，发光中心位于大约830nm，线宽小于18nm，发光强度大、阈值电压低（小于3V）、工作电压低（约8V），它填补了硅基氮化镓异质结构没有在长波范围内发光的空白，因而在未来的长波段发光器件领域有着重要的应用前景。
2、该发明的近红外发光二极管同样具有稳定性强、抗腐蚀强、耐高温、可大面积生产、制备工艺简单、成本低廉和结构简单等优点。
附图说明
图1为本发明实施例中的氮化镓/硅纳米孔柱阵列异质结黄绿光、近红外光发光二极管的结构示意图；
图2为本发明实施例黄绿光二极管的氮化镓纳米棒/硅纳米孔柱阵列/单晶硅结构的场发射扫描电镜照片；
图3为本发明实施例一所制备的黄绿光二极管在10V直流电压下的电致发光光谱；
图4为本发明实施例二所制备的近红外光二极管在8V直流电压下的电致发光光谱。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明作以详细的描述：
如图1所示，本发明一种氮化镓/硅纳米孔柱阵列异质结黄绿光、近红外光发光二极管均包括透明导电薄膜1（氧化铟锡ITO）、非故意掺杂氮化镓纳米棒阵列2、p型硅纳米孔柱阵列3、p型单晶硅层4以及金属导电薄膜层5（铝）、上接触电极6和下接触电极7，其中p型硅纳米孔柱阵列3覆盖在p型单晶硅层4顶面，非故意掺杂氮化镓纳米棒阵列2与p型硅纳米孔柱阵列3形成异质结；透明导电薄膜1沉积在非故意掺杂氮化镓纳米棒阵列2的表面，作为顶电极，金属导电薄膜层6沉积在p型单晶硅层4底面，作为背电极；上接触电极6和下接触电极7分别与透明导电薄膜1和金属导电薄膜层5连接。当黄绿光发光二极管通电时，就会发黄绿光；当近红外光发光二极管通电时，就会发近红外光。
实施例一：本发明黄绿光发光二极管的制备方法包括以下步骤：
（1）、先通过水热腐蚀法用p型单晶硅层（20×20 mm2）制备p型硅纳米孔柱阵列做为衬底；具体实施方式为将电阻率为 0.01 Ω•cm的p型单晶硅片置入水热釜，注入由氢氟酸和硝酸铁水溶液组成的腐蚀液，其浓度分别为8.00 mol/l和 0.04 mol/l，水热釜的溶液体积填充度为80％，在温度140℃下腐蚀48分钟，制备出衬底材料p型硅纳米孔柱阵列(Si-NPA)。
（2）、利用沉积制备技术在p型硅纳米孔柱阵列上沉积非故意掺杂氮化镓纳米棒阵列，与p型硅纳米孔柱阵列形成异质结；具体实施为：通过化学气相沉积（CVD）法，先在p型硅纳米孔柱阵列上沉积一层 2 nm的金属铂作催化剂，然后使用金属镓和氨气在1050℃反应40分钟，生长垂直于硅纳米孔柱阵列表面密排生长的非故意掺杂氮化镓颗粒和纳米棒阵列，非故意掺杂氮化镓纳米棒与p型硅纳米孔柱形成异质结，如图2所示，图2为采用JEOL公司生产的型号为 JSM-6700F 型扫描电子显微镜拍摄的照片。
（3）、在非故意掺杂氮化镓纳米棒阵列表面沉积透明导电薄膜作为顶电极；具体为通过磁控溅射法制备透明导电薄膜（氧化铟锡ITO）作为顶电极，其厚度为60 nm，透光率≥90%。
（4）、通过机械微抛光或化学腐蚀，除去p型单晶硅底部的多孔层和氧化层。
（5）、通过真空蒸发在p型单晶硅底面沉积金属导电薄膜层作为背电极，本实施例中金属导电薄膜层为厚度800 nm的金属铝。
（6）、将上述结构进行微抛光处理，去除四周边缘，防止边缘漏电效应产生，然后制备上、下接触电极，最后在400℃的氩气气氛下退火1小时形成欧姆电极接触，即可形成黄绿光发光二极管。
本黄绿光发光二极管经过电致发光测试：通过数字电表（Keithley 2400，USA）测量器件的I-V特性，使用荧光光谱仪（Spex Fluorolog-3 double grating spectrofluorometer）测试其发光光谱，测得其发光光谱如图3所示，其发光峰中心位于567nm，线宽为25nm，阈值电压为1.5 V，工作电压10V。
实施例二：本发明近红外光发光二极管的制备方法包括以下步骤：
（1）、先通过水热腐蚀法用p型单晶硅层制备p型硅纳米孔柱阵列做为衬底；具体实施方式为将电阻率为 0.01 Ω•cm的p型单晶硅片置入水热釜，注入由氢氟酸和硝酸铁水溶液组成的腐蚀液，其浓度分别为8.00 mol/l和 0.04 mol/l，水热釜的溶液体积填充度为80％，在温度140℃下腐蚀48分钟，制备出衬底材料p型硅纳米孔柱阵列(Si-NPA)。
（2）、利用沉积制备技术在p型硅纳米孔柱阵列上沉积非故意掺杂氮化镓纳米棒阵列，与p型硅纳米孔柱阵列形成异质结；具体实施为：通过化学气相沉积（CVD）法，先在p型硅纳米孔柱阵列上沉积一层 2 nm的金属铂作催化剂，然后使用金属镓和氨气在1050℃反应20分钟，生长垂直于硅纳米孔柱阵列表面密排生长的非故意掺杂氮化镓纳米棒阵列，非故意掺杂氮化镓纳米棒与p型硅纳米孔柱形成异质结。
（3）、将非故意掺杂氮化镓纳米棒/p型硅纳米孔柱阵异质结构在800℃氩气气氛下退火4小时，用来降低非故意掺杂氮化镓纳米棒中的缺陷。
（4）、在非故意掺杂氮化镓纳米棒阵列表面沉积透明导电薄膜作为顶电极；具体为通过磁控溅射法制备透明导电薄膜（氧化铟锡ITO）作为顶电极，其厚度为60 nm，透光率≥90%。
（5）、通过机械微抛光或化学腐蚀，除去p型单晶硅底部的多孔层和氧化层。
（6）、通过真空蒸发在p型单晶硅底面沉积金属导电薄膜层作为背电极，本实施例中金属导电薄膜层为厚度800 nm的金属铝。
（7）、将上述结构进行微抛光处理，去除四周边缘，防止边缘漏电效应产生，然后制备上、下接触电极，最后在400℃的氩气保护气氛下退火1小时形成欧姆电极接触，即可形成近红外光发光二极管。
本近红外发光二极管经过电致发光测试：即通过数字电表（Keithley 2400，USA）测量器件的I-V特性，使用荧光光谱仪（Spex Fluorolog-3 double grating spectrofluorometer）测试其发光光谱，测得其电致发光光谱如图4所示，其发光峰中心位于830nm，线宽为18nm，阈值电压为3 V，工作电压8V。
实施例三：本发明近红外光发光二极管的制备方法还可以实现为：
（1）、先通过水热腐蚀法用p型单晶硅层制备p型硅纳米孔柱阵列做为衬底；具体实施方式为将电阻率为 0.01 Ω•cm的p型单晶硅片置入水热釜，填充由氢氟酸和硝酸铁水溶液组成的腐蚀液，其浓度分别为8.00 mol/l和 0.04 mol/l，水热釜的溶液体积填充度为80％，在温度140℃下腐蚀48分钟，制备出衬底材料p型硅纳米孔柱阵列(Si-NPA)。（2）、利用沉积制备技术在p型硅纳米孔柱阵列上沉积非故意掺杂氮化镓纳米棒阵列，与p型硅纳米孔柱阵列形成异质结；具体实施为：通过化学气相沉积（CVD）法，先在p型硅纳米孔柱阵列上沉积一层 2 nm的金属铂作催化剂，然后使用金属镓和氨气在1025℃反应20分钟，生长垂直于硅纳米孔柱阵列表面密排生长的非故意掺杂氮化镓纳米棒阵列，非故意掺杂氮化镓纳米棒与p型硅纳米孔柱形成异质结；
（3）、将非故意掺杂氮化镓纳米棒/p型硅纳米孔柱阵异质结构在900℃氩气气氛下退火3小时，用来降低非故意掺杂氮化镓纳米棒中的缺陷；
（4）、在非故意掺杂氮化镓纳米棒阵列表面沉积透明导电薄膜作为顶电极；具体为通过磁控溅射法制备透明导电薄膜（氧化铟锡ITO）作为顶电极，其厚度为60 nm，透光率≥90%；
（5）、通过机械微抛光或化学腐蚀，除去p型单晶硅底部的多孔层和氧化层；
（6）、通过真空蒸发在p型单晶硅底面沉积金属导电薄膜层作为背电极，本实施例中金属导电薄膜层为厚度800 nm的金属铝；
（7）、将上述结构进行微抛光处理，去除四周边缘，防止边缘漏电效应产生，然后制备上、下接触电极，最后在400℃的氩气保护气氛下退火1小时形成欧姆电极接触，即可形成近红外光发光二极管。
实施例四：本发明近红外光发光二极管的制备方法还可以实现为：
（1）、先通过水热腐蚀法用p型单晶硅层制备p型硅纳米孔柱阵列做为衬底；具体实施方式为将电阻率为 0.01 Ω•cm的p型单晶硅片置入水热釜，填充由由氢氟酸和硝酸铁水溶液组成的腐蚀液，其浓度分别为8.00 mol/l和 0.04 mol/l，水热釜的溶液体积填充度为80％，在温度140℃下腐蚀48分钟，制备出衬底材料p型硅纳米孔柱阵列(Si-NPA)。（2）、利用沉积制备技术在p型硅纳米孔柱阵列上沉积非故意掺杂氮化镓纳米棒阵列，与p型硅纳米孔柱阵列形成异质结；具体实施为：通过化学气相沉积（CVD）法，先在p型硅纳米孔柱阵列上沉积一层 2 nm的金属铂作催化剂，然后使用金属镓和氨气在1050℃反应20分钟，生长垂直于硅纳米孔柱阵列表面密排生长的非故意掺杂氮化镓纳米棒阵列，非故意掺杂氮化镓纳米棒与p型硅纳米孔柱形成异质结；
（3）、将非故意掺杂氮化镓纳米棒/p型硅纳米孔柱阵异质结构在600℃氮气气氛下退火6小时，用来降低非故意掺杂氮化镓纳米棒中的缺陷；
（4）、在非故意掺杂氮化镓纳米棒阵列表面沉积透明导电薄膜作为顶电极；具体为通过磁控溅射法制备透明导电薄膜（氧化铟锡ITO）作为顶电极，其厚度为60 nm，透光率≥90%；
（5）、通过机械微抛光或化学腐蚀，除去p型单晶硅底部的多孔层和氧化层；
（6）、通过真空蒸发在p型单晶硅底面沉积金属导电薄膜层作为背电极，本实施例中金属导电薄膜层为厚度800 nm的金属铝；
（7）、将上述结构进行微抛光处理，去除四周边缘，防止边缘漏电效应产生，然后制备上、下接触电极，最后在400℃的氩气保护气氛下退火1小时形成欧姆电极接触，即可形成近红外光发光二极管。
除上述实施例之外，所述实施例一和实施例二中的步骤（2）中所用的催化剂亦可为镍、金等其他金属，催化剂的厚度、氮化镓生长的温度、时间等参数可以作适当调整；所述实施例一和实施例二中的步骤（2）中的氮化镓纳米结构的沉积制备技术还可为金属有机物化学气相沉积（MOCVD）、分子束外延（MBE）、激光脉冲沉积（PLD）或氢化物气相外延（HVPE）；所述实施例一和实施例二中的步骤（2）中的非故意掺杂氮化镓纳米棒，还可以为纳米或亚微米尺寸的颗粒、柱、线、管或锥或其任意两种或两种以上混合体组成的连续或准连续薄膜、束状或集束状阵列结构；所述实施例一中的步骤（3）和实施例二中的步骤（4）中的透明导电薄膜还可为氟掺杂二氧化锡（FTO）、掺铝氧化锌（ZAO）、碳纳米管或石墨烯等薄膜或其任意两种或两种以上组成的复合薄膜。

Claims (11)

1.一种氮化镓/硅纳米孔柱阵列异质结构黄绿光、近红外光发光二极管，包括上、下接触电极，其特征在于：还包括透明导电薄膜、氮化镓、p型硅纳米孔柱阵列、p型单晶硅层以及金属导电薄膜层，其中p型硅纳米孔柱阵列覆盖在p型单晶硅层顶面，氮化镓与p型硅纳米孔柱阵列形成异质结；透明导电薄膜沉积在氮化镓的表面，金属导电薄膜层沉积在p型单晶硅层底面。
2.根据权利要求1所述的氮化镓/硅纳米孔柱阵列异质结构黄绿光、近红外光发光二极管，其特征在于：所述的氮化镓是由纳米或亚微米尺寸的颗粒、棒、柱、线、管或锥或其任意两种或两种以上混合体组成的连续或准连续薄膜、束状或集束状阵列结构。
3.根据权利要求1或2所述的氮化镓/硅纳米孔柱阵列异质结构黄绿光、近红外光发光二极管，其特征在于：所述金属导电薄膜层为金属铝膜。
4.权利要求1所述的一种氮化镓/硅纳米孔柱阵列异质结构黄绿光发光二极管的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）、先通过水热腐蚀法用p型单晶硅层制备p型硅纳米孔柱阵列做为衬底；（2）、利用沉积制备技术在p型硅纳米孔柱阵列上沉积氮化镓，与p型硅纳米孔柱阵列形成异质结；（3）、在氮化镓表面沉积透明导电薄膜作为顶电极；（4）、除去p型单晶硅底部的多孔层和氧化层，然后沉积金属导电薄膜层作为背电极；（5）、制备上、下接触电极。
5.根据权利要求4所述的氮化镓/硅纳米孔柱阵列异质结构黄绿光发光二极管制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中制备好上下接触电极后对黄绿光发光二极管进行进行退火形成欧姆电极接触。
6.根据权利要求4或5所述的氮化镓/硅纳米孔柱阵列异质结构近红外光发光二极管制备方法，其特征在于：所述氮化镓是由纳米或亚微米尺寸的颗粒、棒、柱、线、管或锥或其任意两种或两种以上混合体组成的连续或准连续薄膜、束状或集束状阵列结构。
7.根据权利要求6所述的氮化镓/硅纳米孔柱阵列异质结构近红外光发光二极管制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中金属导电薄膜层为金属铝膜。
8.权利要求1所述的一种氮化镓/硅纳米孔柱阵列异质结构近红外光发光二极管制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）、先通过水热腐蚀法用p型单晶硅层制备p型硅纳米孔柱阵列做为衬底；（2）、利用沉积制备技术在p型硅纳米孔柱阵列上沉积氮化镓，与p型硅纳米孔柱阵列形成异质结；（3）、将氮化镓/硅纳米孔柱阵列异质结构在600～900℃惰性气体气氛下退火0.5～6小时；（4）、在氮化镓表面沉积透明导电薄膜作为顶电极；（5）、除去p型单晶硅底部的多孔层和氧化层，然后沉积金属导电薄膜层作为背电极；（6）、制备上、下接触电极。
9.根据权利要求8所述的氮化镓/硅纳米孔柱阵列异质结构黄绿光发光二极管制备方法，其特征在于：所述步骤（6）中制备好上下接触电极后对发光二极管进行退火形成欧姆电极接触。
10.根据权利要求9所述的氮化镓/硅纳米孔柱阵列异质结构近红外光发光二极管制备方法，其特征在于：所述氮化镓是由纳米或亚微米尺寸的颗粒、棒、柱、线、管或锥或其任意两种或两种以上混合体组成的连续或准连续薄膜、束状或集束状阵列结构。
11.根据权利要求10所述的氮化镓/硅纳米孔柱阵列异质结构近红外光发光二极管制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中金属导电薄膜层为金属铝膜。
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