CN105720148A - Cu掺杂ZnO为有源层的ZnO-GaN组合紫外发光管及其制备方法 - Google Patents
Cu掺杂ZnO为有源层的ZnO-GaN组合紫外发光管及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于半导体发光器件及其制备技术领域，涉及两种Cu掺杂ZnO为有源层的ZnO?GaN組合紫外发光管及其制备方法。器件由衬底、在衬底上外延生长的p型GaN空穴注入层，空穴注入层上制备的n?ZnO电子注入层和下电极，电子注入层上面制备的上电极等部件构成，其特征在于：在p型GaN空穴注入层和n?ZnO电子注入层之间还制备有Cu掺杂的ZnO有源层。本发明可实现ZnO带边的紫外发光，并可比ZnO?GaN简单组合发光管提高输出功率，进一步拓展器件的应用范围。
Description
技术领域
本发明属于半导体发光器件及其制备技术领域，具体涉及一种Cu掺杂ZnO为有源层的ZnO-GaN组合紫外发光管及其制备方法。
背景技术
GaN系材料在固态照明领域和信息领域已经得到广泛的应用。ZnO和GaN的能带间隙和晶格常数十分接近，有相近光电特性。但是，与GaN相比，ZnO具有更高的熔点和激子束缚能(60meV)、外延生长温度低、成本低、容易刻蚀而使加工更容易，可使器件的制备更方便等等。因此，ZnO基发光管研制成功有可能取代或部分取代GaN基光电器件，会有更大的应用前景。特别是最近紫外光发光管在丝网印刷、聚合物固化、环境保护、曝光照明以及军事探测等领域表现出重大应用价值，因此ZnO基紫外发光管会更受到人们的重视。
由于未掺杂的ZnO材料往往呈现n型导电，其电子浓度可达5×1017～2×1019/cm3(记为n-ZnO)，因此p型ZnO材料很难制备。目前已经报道的一些p型ZnO材料制备技术都还不成熟，于是有人用p-GaN材料和n-ZnO材料组合制备发光器件。Yang,T.P等人在文献“MATERIALS RESEARCH BULLETIN,43(12):3614-3620(2008)”就报道了一种p-GaN和n-ZnO简单组合的发光管，这种器件结构如图1所示，由Al2O3衬底1，衬底1上外延生长的p型GaN空穴注入层2，空穴注入层2上制备的相互分立的n-ZnO电子注入层3和下电极5，电子注入层3上面制备的上电极4等部件构成。
由于载流子是在p-GaN/n-ZnO结处复合发光的，所以这样的发光管在结附近的p-GaN侧和n-ZnO侧都会有载流子复合发光。而从目前所能制备的材料来看，n-ZnO的载流子(电子)的浓度和迁移率都比p-GaN的载流子(空穴)的浓度和迁移率高，导致载流子在p-GaN侧复合较多，发光较强，而目前掺杂浓度较高的p-GaN材料光致发光和电致发光峰值大约在450nm的可见光区。这样使得p-GaN和n-ZnO简单组合的发光管发光谱较宽，主要发光峰不在ZnO带边的紫外光区，且输出功率低，这种结构发光管的电注入发光光谱见图4。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述p-GaN和n-ZnO简单组合发光管的这一困难，提供一种Cu掺杂ZnO为有源层的ZnO-GaN组合紫外发光管及其制备方法。
本发明的技术方案是：
本发明所设计的Cu掺杂ZnO为有源层的ZnO-GaN组合紫外发光管(见附图2和附图说明)，依次由Al2O3衬底1、衬底1上表面外延生长的p型GaN空穴注入层2、空穴注入层2上表面制备的相互分立的n-ZnO电子注入层3和下电极5、电子注入层3上表面制备的上电极4构成，其特征在于：在空穴注入层2和n-ZnO电子注入层3之间还制备有Cu掺杂的ZnO有源层6。
进一步地为了简化工艺，降低成本，增加有效发光面积，本发明又提出一种垂直结构的Cu掺杂ZnO为有源层的ZnO-GaN组合紫外发光管(见附图3和附图说明)，依次由衬底1、衬底1上表面外延生长的p型GaN空穴注入层2、空穴注入层2上表面制备的n-ZnO电子注入层3、电子注入层3上表面制备的上电极4、衬底1下表面制备的下电极5构成，其特征在于：在空穴注入层2和n-ZnO电子注入层3之间还制备有Cu掺杂的ZnO有源层6，衬底1为导电的p型Si单晶衬底。
本发明所述的Cu掺杂ZnO为有源层的ZnO-GaN组合紫外发光管的制备方法，其特征在于：p型GaN空穴注入层2，Cu掺杂ZnO有源层6和n-ZnO电子注入层3均使用MOCVD(金属有机气相沉积)方法进行制备，具体步骤如下：
A.采用目前已经公开的专利技术，如采用CN200610072230.4专利技术在Al2O3衬底1上用MOCVD工艺外延生长1～10微米的p型(如掺Mg)GaN空穴注入层2，载流子(空穴)浓度为2×1017～2×1018/cm3；
B.采用MOCVD方法，特别是用中国专利02100436.6和ZL200410011164.0所述的ZnO薄膜专用生长MOCVD设备在p型GaN空穴注入层2上表面依次生长高阻Cu掺杂ZnO有源层6和未掺杂的n-ZnO电子注入层3，有源层6的厚度为100～1000nm，其载流子(电子)浓度为2×1015～1.5×1017/cm3，电阻率为10～500Ω·cm；n-ZnO电子注入层3的厚度为300～2000nm，其载流子(电子)浓度为5×1017～2×1019/cm3；
C.然后光刻和刻蚀去掉部分Cu掺杂ZnO有源层6和n-ZnO电子注入层3露出一定面积的p型GaN空穴注入层2，在露出的p型GaN空穴注入层2上表面部分区域用热蒸发台或电子束蒸发台蒸镀金属制备下电极5，下电极5和Cu掺杂ZnO有源层6间相互分立；
D.最后用热蒸发台或电子束蒸发台在ZnO电子注入层3上表面部分区域蒸镀金属制备上电极4，ZnO电子注入层3上表面没有上电极4的区域为出光窗口；再在惰性气体保护下，上、下电极合金退火，退火温度为300～450℃，退火时间为2～5分钟，从而制备得到本发明所述的Cu掺杂ZnO为有源层的ZnO-GaN组合紫外发光管。
上、下电极材料可用Au、Ni-Au、Ti-Au、Zn-Au或Pt-Au等合金材料中的一种，其厚度为100～600纳米。
本发明所述的一种垂直结构的Cu掺杂ZnO为有源层的ZnO-GaN组合紫外发光管的制备方法，其步骤如下：
A.采用目前已经公开的专利技术，如采用CN200610072230.4专利技术在p型Si单晶衬底1上用MOCVD工艺外延生长1～10微米的p型(如掺Mg)GaN空穴注入层2，载流子(空穴)浓度为2×1017～2×1018/cm3；
B.采用MOCVD方法，特别是中国专利02100436.6和ZL200410011164.0所述的ZnO薄膜专用生长MOCVD设备在p型GaN空穴注入层2上表面依次生长高阻Cu掺杂ZnO有源层6和未掺杂的n-ZnO电子注入层3，有源层6的厚度为100～1000nm，其载流子(电子)浓度为2×1015～1.5×1017/cm3，电阻率为10～500Ω·cm；n-ZnO电子注入层3的厚度为300～2000nm，其载流子(电子)浓度为5×1017～2×1019/cm3；
C.用热蒸发台或电子束蒸发台在n-ZnO电子注入层3上表面的部分区域蒸镀金属制备上电极4；
D.将p型Si单晶衬底1减薄至60～150微米，再在衬底1的下表面用热蒸发台或电子束蒸发台蒸镀金属制备下电极5，然后在惰性气体保护下，上、下电极合金退火，退火温度为300～450℃，退火时间为2～5分钟，从而制备得到一种垂直结构的Cu掺杂ZnO为有源层的ZnO-GaN组合紫外发光管；
上、下电极材料可用Au、Al、Ni-Au、Ti-Au、Zn-Au或Pt-Au等合金材料中的一种，其厚度为100～600纳米。
本发明的效果和益处是：
本发明制备的Cu掺杂ZnO为有源层的ZnO-GaN组合紫外发光管以及垂直结构的Cu掺杂ZnO为有源层的ZnO-GaN组合紫外发光管是一种P-I-N结构，由于Cu掺杂ZnO有源层6的载流子浓度低于p型GaN空穴注入层2和n-ZnO电子注入层3，载流子趋于由GaN空穴注入层2和n-ZnO电子注入层3同时向Cu掺杂ZnO有源层6注入，并复合发光；这样可实现ZnO带边的紫外发光，并可以提高发光管输出功率，进一步拓展器件的应用范围。
附图说明
图1：现有技术所述的p-GaN和n-ZnO简单组合的发光管结构示意图；
图2：本发明所述的Cu掺杂ZnO为有源层的ZnO-GaN组合紫外发光管结构示意图；
图3：本发明所述的垂直结构Cu掺杂ZnO为有源层的ZnO-GaN组合紫外发光管结构示意图；
图中部件1为衬底，2为p型GaN空穴注入层，3为n-ZnO电子注入层，4为上电极，5为下电极，6为Cu掺杂ZnO有源层。
图4：现有技术所述的p-GaN和n-ZnO简单组合的发光管电注入发光光谱；
图5：本发明所述的Cu掺杂ZnO为有源层的ZnO-GaN组合紫外发光管电注入发光光谱；
图6：本发明所述的垂直结构Cu掺杂ZnO为有源层的ZnO-GaN组合紫外发光管电注入发光光谱。
具体实施方式
以下结合技术方案和附图详细叙述本发明的具体实施例和实施工艺。
实施例1：
Cu掺杂ZnO为有源层的ZnO-GaN组合紫外发光管。这种发光管见附图2，其制备过程为，采用Al2O3为衬底，用目前成熟的常规MOCVD工艺在Al2O3衬底外延生长3微米厚的p型(掺Mg)GaN空穴注入层2，载流子(空穴)浓度为5×1017/cm3；然后再采用中国专利02100436.6和ZL200410011164.0所述的ZnO薄膜专用生长MOCVD设备在p型GaN空穴注入层2上直接制备高阻Cu掺杂ZnO有源层6和未掺杂的n-ZnO电子注入层3，有源层6的厚度为500nm，载流子浓度为5×1016/cm3，电阻率为100Ω·cm，我们制备的未掺杂的n-ZnO电子注入层3的厚度为1000nm，载流子(电子)浓度为2×1018/cm3，Cu掺杂时使用的有机源(MO源)是2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮(TMHD)(Htmhd＝2,2,6,6,-tetramethyl-3,5-heptandione)，生长时Cu掺杂源(TMHD)加热到70℃，采用高纯氩气携带到反应室；然后光刻和刻蚀去掉管芯面积15％的Cu掺杂ZnO有源层6和n-ZnO电子注入层3，在这露出15％的p型GaN空穴注入层2上用光刻胶剥离工艺制备下电极5，下电极5采用电子束蒸发蒸镀Ni-Au合金完成；再采用掩膜版方法用热蒸发台在n-ZnO电子注入层3上面15％区域蒸镀Zn-Au合金制备上电极4，没有上电极4的部分为出光窗口，上、下电极厚度均为150nm；最后在氮气保护下上下电极一起合金退火，退火温度为430℃，退火时间为3分钟。
对初步制备的Cu掺杂ZnO为有源层的ZnO-GaN组合紫外发光管的电注入发光特性进行了测试，其电注入光谱如图5所示，这种发光管实现了ZnO带边的紫外光发光，同时输出光强度也比图4所示的p-GaN和n-ZnO简单组合的发光管提高许多。
实施例2：
垂直结构Cu掺杂ZnO为有源层的ZnO-GaN组合紫外发光管。这种发光管见附图3，其制备过程为，采用p型Si单晶为衬底，应用CN200610072230.4专利技术在p型Si单晶衬底1上用MOCVD工艺外延生长3微米厚的p型(掺Mg)GaN空穴注入层2，载流子(空穴)浓度为5×1017/cm3；然后再采用中国专利02100436.6和ZL200410011164.0所述的ZnO薄膜专用生长MOCVD设备在p型GaN空穴注入层2上直接制备高阻Cu掺杂ZnO有源层6和未掺杂的n-ZnO电子注入层3，有源层6的厚度为500nm，载流子浓度为5×1016/cm3，电阻率为100Ω·cm，我们制备的未掺杂的n-ZnO电子注入层3的厚度为1000nm，载流子(电子)浓度为2×1018/cm3，Cu掺杂时使用的有机源(MO源)是2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮(TMHD)(Htmhd＝2,2,6,6,-tetramethyl-3,5-heptandione)，生长时Cu掺杂源(TMHD)加热到70℃，采用高纯氩气携带到反应室；然后采用掩膜版方法用热蒸发台在n-ZnO电子注入层3上面15％区域蒸镀Zn-Au合金制备上电极4，厚度为150nm；没有上电极4的区域为出光窗口；将p型Si衬底1减薄至100微米，再在衬底1下表面蒸镀金属Al制备下电极5，厚度为150nm；然后在惰性气体保护下上下电极一起合金退火，退火温度为420℃，退火时间为3分钟。。
初步制备的垂直结构Cu掺杂ZnO为有源层的ZnO-GaN组合紫外发光管的电注入发光光谱如图6所示，这种发光管也实现了ZnO带边的紫外光发光，输出光强度也比图4所示的p-GaN和n-ZnO简单组合的发光管提高许多，由于Si衬底上的GaN晶体质量略差于Al2O3衬底上生长的GaN薄膜，所以这种发光管光谱宽一些，峰值光强也略低一些。但是Si单晶衬底更便宜一些，器件成本会有所降低。
Claims (8)
1.一种Cu掺杂ZnO为有源层的ZnO-GaN组合紫外发光管，依次由Al2O3衬底(1)、衬底(1)上表面外延生长的p型GaN空穴注入层(2)、空穴注入层(2)上表面制备的相互分立的n-ZnO电子注入层(3)和下电极(5)、电子注入层(3)上表面制备的上电极(4)构成，其特征在于：在空穴注入层(2)和n-ZnO电子注入层(3)之间还制备有Cu掺杂的ZnO有源层(6)；p型GaN空穴注入层(2)中载流子(空穴)浓度为2×1017～2×1018/cm3，有源层(6)中载流子(电子)浓度为2×1015～1.5×1017/cm3，n-ZnO电子注入层(3)中载流子(电子)浓度为5×1017～2×1019/cm3。
2.权利要求1所述的一种Cu掺杂ZnO为有源层的ZnO-GaN组合紫外发光管的制备方法，其步骤如下：
1)在Al2O3衬底(1)上外延生长1～10微米的p型GaN空穴注入层(2)，载流子(空穴)浓度为2×1017～2×1018/cm3；
2)在p型GaN空穴注入层(2)上表面依次生长高阻Cu掺杂ZnO有源层(6)和未掺杂的n-ZnO电子注入层(3)，有源层(6)的厚度为100～1000nm，其载流子(电子)浓度为2×1015～1.5×1017/cm3，电阻率为10～500Ω·cm；n-ZnO电子注入层(3)的厚度为300～2000nm，其载流子(电子)浓度为5×1017～2×1019/cm3；
3)光刻和刻蚀去掉部分Cu掺杂ZnO有源层(6)和n-ZnO电子注入层(3)，露出一定面积的p型GaN空穴注入层(2)，在露出的p型GaN空穴注入层(2)上表面的部分区域蒸镀金属制备下电极(5)，下电极(5)和Cu掺杂ZnO有源层(6)间相互分立；
4)在n-ZnO电子注入层(3)上表面的部分区域蒸镀金属制备上电极(4)，n-ZnO电子注入层(3)上表面没有上电极(4)的区域为出光窗口；再在惰性气体保护下，上、下电极合金退火，退火温度为300～450℃，退火时间为2～5分钟，从而制备得到Cu掺杂ZnO为有源层的ZnO-GaN组合紫外发光管。
3.如权利要求2所述的一种Cu掺杂ZnO为有源层的ZnO-GaN组合紫外发光管的制备方法，其特征在于：是采用MOCVD工艺制备p型GaN空穴注入层(2)、Cu掺杂ZnO有源层(6)和未掺杂的n-ZnO电子注入层(3)；采用热蒸发台或电子束蒸发台制备上电极(4)和下电极(5)。
4.如权利要求2所述的一种Cu掺杂ZnO为有源层的ZnO-GaN组合紫外发光管的制备方法，其特征在于：上、下电极材料为Au、Ni-Au、Ti-Au、Zn-Au或Pt-Au，厚度为100～600纳米。
5.一种垂直结构的Cu掺杂ZnO为有源层的ZnO-GaN组合紫外发光管，依次由衬底(1)、衬底(1)上表面外延生长的p型GaN空穴注入层(2)、空穴注入层(2)上表面制备的n-ZnO电子注入层(3)、电子注入层(3)上表面制备的上电极(4)、衬底(1)下表面制备的下电极(5)构成，其特征在于：在空穴注入层(2)和n-ZnO电子注入层(3)之间还制备有Cu掺杂的ZnO有源层(6)，且衬底(1)为导电的p型Si单晶衬底；p型GaN空穴注入层(2)中载流子(空穴)浓度为2×1017～2×1018/cm3，有源层(6)中载流子(电子)浓度为2×1015～1.5×1017/cm3，n-ZnO电子注入层(3)中载流子(电子)浓度为5×1017～2×1019/cm3。
6.权利要求5所述的一种垂直结构的Cu掺杂ZnO为有源层的ZnO-GaN组合紫外发光管的制备方法，其步骤如下：
1)在p型Si单晶衬底(1)外延生长1～10微米的p型GaN空穴注入层(2)，载流子(空穴)浓度为2×1017～2×1018/cm3；
2)在p型GaN空穴注入层(2)上表面依次生长高阻Cu掺杂ZnO有源层(6)和未掺杂的n-ZnO电子注入层(3)，有源层(6)的厚度为100～1000nm，其载流子(电子)浓度为2×1015～1.5×1017/cm3，电阻率为10～500Ω·cm；n-ZnO电子注入层(3)的厚度为300～2000nm，其载流子(电子)浓度为5×1017～2×1019/cm3；
3)在n-ZnO电子注入层(3)上表面的部分区域蒸镀金属制备上电极(4)；
4)将p型Si单晶衬底(1)减薄至60～150微米，再在衬底(1)的下表面蒸镀金属制备下电极(5)，然后在惰性气体保护下，上、下电极合金退火，退火温度为300～450℃，退火时间为2～5分钟，从而制备得到一种垂直结构的Cu掺杂ZnO为有源层的ZnO-GaN组合紫外发光管。
7.如权利要求6所述的一种垂直结构的Cu掺杂ZnO为有源层的ZnO-GaN组合紫外发光管的制备方法，其特征在于：是采用MOCVD工艺制备p型GaN空穴注入层(2)、Cu掺杂ZnO有源层(6)和未掺杂的n-ZnO电子注入层(3)；采用热蒸发台或电子束蒸发台制备上电极(4)和下电极(5)。
8.如权利要求6所述的一种Cu掺杂ZnO为有源层的ZnO-GaN组合紫外发光管的制备方法，其特征在于：上、下电极材料为Au、Ni-Au、Ti-Au、Zn-Au或Pt-Au，厚度为100～600纳米。
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