CN102278868A - 异硫氰酸酯制备中的废气回收工艺及装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及异硫氰酸酯制备技术领域一种异硫氰酸酯制备中的废气回收工艺，包括以下步骤：废气经过暂存装置进入一级冷凝设备冷凝；冷凝的液体进入暂存装置，连同一部分废气通过暂存装置底部设置的阀门进入二级冷凝设备进行冷凝，液体进入存储装置；经过一级冷凝设备冷凝之后，未冷凝的气体通过软管进入三级冷凝设备，未冷凝的气体连同冷凝的液体一同进入液封装置。废气回收装置包括暂存装置、一级冷凝设备、二级冷凝设备、存储装置、三级冷凝设备和液封装置。将废气中的异硫氰酸酯进行彻底回收，使异硫氰酸酯的产率提高2%，降低生产成本，提高竞争优势；废气不会排放到大气中污染环境；所用设备组装简单，工艺不复杂，很容易实现工业化。

Description

异硫氰酸酯制备中的废气回收工艺及装置

技术领域    

本发明涉及异硫氰酸酯制备技术领域，特别涉及一种异硫氰酸酯制备中的废气回收工艺，还涉及一种异硫氰酸酯制备中的废气回收装置。

背景技术   

异硫氰酸酯是一类含有“N=C=S”结构的有机酯的统称。由于其独特的结构特点，因此具有优良的化学反应特性和生理活性。它可以参与多个反应，尤其用于合成同时含有氮、硫的多种化合物，广泛应用于农药、医药、染料等有机化工产品的制备。利用异硫氰酸酯合成的杂环化合物大多数具有生理活性，如农药上的抗菌和医药上的消炎以及癌症等疾病的治疗。在制备硫脲类化合物的过程中，异硫氰酸酯是重要的中间体。但异硫氰酸酯在生产的时候，由于反应剧烈，生成的异硫氰酸酯很容易被生成的氧气和水蒸气带出，进入废气而排放到空气中。异硫氰酸乙酯会被水蒸气带走，不仅造成很大的浪费，而且外逸的异硫氰酸乙酯会对环境造成一定的污染。一来，由于其具有毒性，会造成环境的污染，二来，由于其价格较贵，这样排入大气，造成资源的浪费，增加了生产成本。

发明内容   

为了解决以上问题，本发明提供了安全、可靠、高效的异硫氰酸酯制备中的废气回收工艺。

本发明还提供了一种异硫氰酸酯制备中的废气回收装置。

一种异硫氰酸酯制备中的废气回收工艺，包括以下步骤：

（1）从反应装置中导出的废气经过暂存装置进入一级冷凝设备冷凝；

（2）经过一级冷凝设备冷凝之后，冷凝的液体进入暂存装置，连同一部分废气通过暂存装置底部设置的阀门进入二级冷凝设备进行冷凝，冷凝的液体进入存储装置；

      经过一级冷凝设备冷凝之后，未冷凝的气体通过软管进入三级冷凝设备，未冷凝的气体连同冷凝的液体一同进入液封装置进行最后的回收。

一级冷凝设备中的冷凝水进入三级冷凝设备中再次使用。

暂存装置中压力为常压到0.3MPa。

      暂存装置底部设置的阀门材质为衬塑或者衬四氟,随着反应的开始就开启。

一级冷凝设备中冷凝水的压力为0.2~0.5MPa，二级冷凝设备中冷凝水的压力为0.2~0.5MPa，冷凝水进水温度为22±3℃。

存储装置中装有固体氯化钠，存储装置中的固体氯化钠重量与存储装置的容积之比为1-5：10，这样可以使水与异硫氰酸酯尽可能的完全分离，液封装置中装有二氯甲烷。

一种异硫氰酸酯制备中的废气回收装置，包括暂存装置、一级冷凝设备、二级冷凝设备、存储装置、三级冷凝设备和液封装置；

暂存装置中部设置有进气管路，

暂存装置顶部通过管路与一级冷凝设备的底部相连接，一级冷凝设备的顶部通过管路与三级冷凝设备的顶部相连接，三级冷凝设备底部通过管路与液封装置相连；

暂存装置底部通过管路与二级冷凝设备相连，二级冷凝设备底部通过管路与存储装置相连；

其中，暂存装置与二级冷凝设备之间设有阀门。

该方法的主要特征在于组装多套冷凝管以及进行尾部液封以吸收少量被水蒸气带出的异硫氰酸乙酯。该方法在于分级多组以及尾气冷凝。一级冷凝设备冷凝主要的经水蒸气带出的异硫氰酸乙酯回流经暂存装置进入二级冷凝设备，最后进入存储装置。在一级冷凝设备的顶端连接特殊材质的软管以连接三级尾气冷凝设备，进行尾气冷凝，在三级冷凝设备的低端进行液封吸收。液封剂采用二氯甲烷吸收尾气带出的少量异硫氰酸酯。

本发明的有益效果：

1、将废气中的异硫氰酸酯进行彻底回收，使异硫氰酸酯的产率提高2%，降低生产成本，提高整个产品的竞争优势；

2、将废气进行了完全回收，不会排放到大气中污染环境，减少因为废气的排放造成的对人类健康的危害；

3、所用设备组装简单，工艺不复杂，很容易实现工业化。

附图说明   

附图1为本发明废气回收装置的结构示意图，

图中：1、反应装置，2、暂存装置，3、一级冷凝装置，4、二级冷凝装置，5、存储装置，6、软管，7、三级冷凝装置，8、液封装置，9、二氯甲烷，10、固体氯化钠。

具体实施方式

异硫氰酸酯制备中的废气回收装置是这样组装的，反应装置1的顶部通过管道连接到暂存装置2的中部，暂存装置2的顶部通过管道连接到一级冷凝设备3的底部，一级冷凝设备3的顶部通过软管6连接到三级冷凝设备7的顶部，三级冷凝设备7的底部通过管道连接到液封装置8，液封装置8内装有有机溶剂二氯甲烷9；暂存装置2的底部通过管道与二级冷凝设备4相连，并且暂存装置2与二级冷凝设备4之间设有阀门，阀门材质为衬塑或者衬四氟二级冷凝设备4底部通过管道与存储装置5联通，存储装置5内装有固体氯化钠10。所用的冷凝设备均为盘管冷凝器。

异硫氰酸乙酯制备中的废气回收工艺，包括以下步骤：

（1）向20L反应装置1玻璃反应釜中投加一乙胺、液碱、二硫化碳和双氧水进行反应，物料投加量按照摩尔比1:1:1:2.5投加，开始生成异硫氰酸乙酯和氧气，含有异硫氰酸乙酯、水蒸气和氧气的混合气体温度约为102℃，经过暂存装置2，大部分混合气体进入一级冷凝设备3冷凝，一级冷凝设备3换热面积为 0.6m²，暂存装置2 中压力为常压到0.3MPa。

（2）经过一级冷凝设备3冷凝之后，经冷凝后得到的液体温度为60-70℃，冷凝的液体进入暂存装置2，连同一部分混合气体通过暂存装置2底部设置的阀门进入二级冷凝设备4进行冷凝，二级冷凝设备4换热面积为0.3m²，阀门在反应的开始就开启，冷凝液温度为36-40℃，冷凝液进入存储装置5，存储装置5中装有固体氯化钠10，当水和异硫氰酸乙酯的混合液体进入存储装置5之后，固体氯化钠10溶解在水中，使水与异硫氰酸乙酯分离，从而达到回收异硫氰酸乙酯的目的，根据存储装置5的体积及回收的液体混合物的密度（异硫氰酸酯密度与水相差不大），设计存储装置5中的固体氯化钠10重量与存储装置5的容积之比为1-5：10，以便于液体中水与异硫氰酸乙酯的比较完全的分离。比方说，使用10L的存储装置5时，即添加1-5kg 固体氯化钠10，当存储装置5中液体总量到达存储装置5的容积时，及时更换存储装置5，更换存储装置5时，要将阀门关闭。

（3）由于氧气为不凝气体，所以经过一级冷凝设备3冷凝之后，未冷凝的气体通过一级冷凝设备3顶部的软管6进入三级冷凝设备7，三级冷凝设备7换热面积为0.2m²，经过进一步的冷凝部分气体混合物变成了液体，该液体温度为30-35℃，一级冷凝设备3中的冷凝水进入三级冷凝设备7中继续使用，此时可能仍有极微量的异硫氰酸乙酯没有得到冷凝，未冷凝的气体连同冷凝的液体一同进入装有二氯甲烷9的液封装置8进行最后的回收，将全部的异硫氰酸乙酯吸收下来，使它不被排放到大气中，污染空气。液封装置8中出现明显分相时，及时更换液封溶剂。

一级冷凝设备3中冷凝水的压力为0.2~0.5MPa，二级冷凝设备4中冷凝水的压力为0.2~0.5MPa，冷凝水进水温度为22±3℃。

对应相同的投加物料，使用20L的玻璃反应釜，在仅使用一级冷凝设备3冷凝时，最终产品得率为54% ；使用两级冷凝一级冷凝设备3和二级冷凝设备4时，最终产品得率为63%，而采用本发明的三级冷凝一级冷凝设备3、二级冷凝设备4和三级冷凝设备7后，最终产品得率为65%。经过此回收工艺回收之后，异硫氰酸乙酯的产率提高2%，大大提高了生产效率，降低了生产成本。 

Claims (7)

1.一种异硫氰酸酯制备中的废气回收工艺，其特征在于包括以下步骤：

（1）从反应装置中导出的废气经过暂存装置（2）进入一级冷凝设备（3）冷凝；

（2）经过一级冷凝设备（3）冷凝之后，冷凝的液体进入暂存装置（2），连同一部分废气通过暂存装置（2）底部设置的阀门进入二级冷凝设备（4）进行冷凝，冷凝的液体进入存储装置（5）； 

经过一级冷凝设备（3）冷凝之后，未冷凝的气体通过软管（6）进入三级冷凝设备（7），未冷凝的气体连同冷凝的液体一同进入液封装置（8）进行最后的回收。

2.根据权利要求1所述的废气回收工艺，其特征在于一级冷凝设备（3）中的冷凝水进入三级冷凝设备（7）中再次使用。

3.根据权利要求1或2所述的废气回收工艺，其特征在于暂存装置（2）中压力为常压到0.3MPa。

4.根据权利要求1或2所述的废气回收工艺，其特征在于暂存装置（2）底部设置的阀门材质为衬塑或者衬四氟,随着反应的开始就开启。

5.根据权利要求1或2所述的废气回收工艺，其特征在于一级冷凝设备（3）中冷凝水的压力为0.2~0.5MPa，二级冷凝设备（4）中冷凝水的压力为0.2~0.5MPa，冷凝水进水温度为22±3℃。

6.根据权利要求1或2所述的废气回收工艺，其特征在于存储装置（5）中装有固体氯化钠（10），存储装置（5）中的固体氯化钠重量与存储装置（5）的容积之比为1-5：10，液封装置（8）中装有二氯甲烷（9）。

7.一种异硫氰酸酯制备中的废气回收装置，其特征在于包括暂存装置（2）、一级冷凝设备（3）、二级冷凝设备（4）、存储装置（5）、三级冷凝设备（7）和液封装置（8）；

暂存装置（2）中部设置有进气管路，

暂存装置（2）顶部通过管路与一级冷凝设备（3）的底部相连接，一级冷凝设备（3）的顶部通过管路与三级冷凝设备（7）的顶部相连接，三级冷凝设备（7）底部通过管路与液封装置（8）相连；

暂存装置（2）底部通过管路与二级冷凝设备（4）相连，二级冷凝设备（4）底部通过管路与存储装置（5）相连；

其中，暂存装置（2）与二级冷凝设备（4）之间设有阀门。

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