CN103657352B - 高纯度硫化氢回收装置及回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高纯度硫化氢回收装置及回收方法，包括闪蒸洗涤器、分壁式再生塔和带有两段洗涤段的浓缩塔，闪蒸洗涤器的主体为闪蒸槽，其上部联通有一段半贫液洗涤段，内装填料；分壁式再生塔是在塔内设置竖直隔板，把塔内分隔成二氧化碳精馏段、二氧化碳提馏段、硫化氢精馏段和硫化氢提馏段四个部分，内装填料；浓缩塔内部分为贫液精洗段与半贫液洗涤段，内装填料。本发明可以有效地降低能耗和投资，同时可以获得重量比浓度大于99.5%的高浓度硫化氢气体，以及有效地保证尾气的达标排放。
Description
技术领域
本发明涉及一种高纯度硫化氢回收装置及回收方法。
背景技术
硫化氢是一种无色有臭鸡蛋气味的有毒气体，对环境污染极为严重。目前国内外均采用溶剂选择吸收工艺，来富集化肥、化工、农药、橡胶、石油等工业中产生的含硫化氢较高的尾气，之后再采用催化氧化法通过克劳斯装置把硫化氢转化成硫磺。这种单一的处理方式使得目前国内的硫磺大量过剩和滞销。
同时，以高纯度硫化氢为原料生产的产品却是种类多，用途广，生产也易于控制，且无三废排放，具有良好的经济效益。在机械工业中，高纯度硫化氢用于硬质合金刀片的处理及柴油机缸套离子渗硫工艺，在电子工业中高纯度硫化氢气体用于大规模集成电路的制造及彩色显像管荧光粉的生产。
此外，高纯度硫化氢可深加工为：农用化学品乙硫醇、辛硫醇，用于生产异丙磷、甲拌磷等有机农药，以及乙基硫代氨基甲酸醋除草剂、杀虫剂等；饲料添加剂甲硫醇，用于生产DL－蛋氨酸；医药制品硫代乙酸，用于制造利尿药螺内酯；日化用品硫化钠，用于生产琉基乙酸，琉基乙酸是日用化妆品的主要原料；聚合物助剂2-琉基乙醇，用于合成高分子材料聚合催化剂及树脂固化剂；有机合成中间体二甲硫醚，可制得二甲基亚矾，该产品是炼油、石化等行业用途十分广泛的溶剂和精细化工原料；燃气赋臭剂四氢噻吩和二硫甲醚、乙硫醇，赋臭剂添加在煤气中，能及时发现煤气泄漏。
鉴于此，再加上目前化肥、化工、农药、橡胶、石油等工业中所产生的酸性尾气中硫化氢含量本身较高，而且组成又不复杂的特点，应该对其进行分离和提纯，并直接回收和制得高纯度的，重量比浓度大于99.5%硫化氢气体。以此为基础，便可以拓宽含硫化氢尾气治理的下游应用领域，进而提高酸性尾气硫回收的整体效率，以及带动高纯度硫化氢下游产品的开发和应用。
在溶剂选择吸收工艺中，一般可以采用的吸收硫化氢的溶剂为：N－甲基二乙醇胺（MDEA）、对聚乙二醇二甲醚（NHD）和碳酸丙烯酯等。但是溶剂再生过程能耗大，投资大，获得的硫化氢气体浓度低，一般重量比浓度仅仅为18～40%，以及排放尾气难以达标的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高纯度硫化氢回收装置及回收方法，可以有效地降低能耗和投资，同时可以获得重量比浓度大于99.5%的高浓度硫化氢气体，并有效地保证尾气的达标排放。
本发明的目的通过以下技术方案加以实现：一种高纯度硫化氢回收装置，其特征在于：包括闪蒸洗涤器、分壁式再生塔与带有两段洗涤段的浓缩塔，闪蒸洗涤器的主体为闪蒸槽，其上部联通有一段半贫液洗涤段，内装填料；分壁式再生塔是在塔内设置竖直隔板，把内部分隔成二氧化碳精馏段、二氧化碳提馏段、硫化氢精馏段和硫化氢提馏段四个部分；浓缩塔分为贫液精洗段与半贫液洗涤段，内装填料。
在用溶剂选择吸收硫化氢工艺中，溶剂在加压和较低温度的条件下，吸收硫化氢和二氧化碳之后，再通过一系列减压和加热的方式，利用硫化氢和二氧化碳在溶剂中溶解度的差异，将两者分步解吸出来。
一种高纯度硫化氢回收装置及回收方法，其特征在于：所述闪蒸洗涤器采用贫液洗涤，闪蒸气达标排放，所得半贫液一部分返回到浓缩塔的半贫液洗涤段顶部，剩余部分到分壁式再生塔再生。
所述分壁式再生塔的二氧化碳精馏段实现溶剂与二氧化碳的分离与精制，其顶部获得的二氧化碳和极少量的硫化氢再返回到原料气中；二氧化碳提馏段实现溶剂中二氧化碳的浓缩；硫化氢精馏段实现硫化氢的分离与精制，其顶部获得高纯度的硫化氢产品气；硫化氢提馏段实现溶剂中硫化氢的浓缩。
其中浓缩塔的操作压力为0.1～0.8Mpa、温度为-40～5℃；再生塔的操作压力为0.1～2.8Mpa、温度为40～145℃。
本发明的优点在于，由于在闪蒸洗涤器内富液减压闪蒸出的气体，经过少量贫液洗涤脱除硫化氢后，可以直接外排，而不是重新汇入到原料气中，这就克服了很大部分的二氧化碳在系统内反复吸收和解析所带来的溶剂循环量大、能耗大等缺点；同时，由于闪蒸洗涤器所获得的半贫液加压后，其一部分可以直接返回到浓缩塔的半贫液洗涤段，用于洗涤原料气中的硫化氢，进一步增加富液中硫化氢的浓度，进而有效地降低了再生塔的负荷，从而降低了再生塔的设备投资与蒸汽消耗；分壁式再生塔相当于将二氧化碳再生塔与硫化氢再生塔整合成一个塔，两个塔的内部集成，可以公用一个再沸器，降低了设备投资，同时也有效地降低了再生塔的能耗。
附图说明
图1是本发明的流程工艺图。
1为二氧化碳精馏段，2为二氧化碳提馏段，3为硫化氢精馏段，4为硫化氢提馏段，5为分壁式再生塔，6为压缩机，7为浓缩塔，8为贫液精洗段，9为半贫液洗涤段，10为减压阀，11为闪蒸洗涤器上半贫液洗涤段，12为半贫液循环泵，13为贫液冷却器，14为贫液与半贫液换热器，15为闪蒸罐，16为加压泵，17为再沸器，18为第一冷凝器，19为第一回流罐，20为第一回流泵，21为第二冷凝器，22为第二回流罐，23为第二回流泵，24为第一减压阀25为原料气与尾气换热器，26为第二减压阀，27为半贫液冷却器，28为闪蒸洗涤器。
具体实施方式
下面参照附图，对本发明作进一步描述。
参见附图1，本发明主要包括三大部分，浓缩塔7分为贫液精洗段8和半贫液洗涤段9两部分，内部所装填的填料为内弯弧形筋片扁环型填料，简称QH-1型扁环，浓缩塔为不锈钢制造；闪蒸洗涤器28的主体为闪蒸槽，闪蒸槽上部联通半贫液洗涤段11，半贫液洗涤段11内部所装填的填料为QH-1型扁环，闪蒸洗涤器28为不锈钢制造；分壁式再生塔5塔内设置竖直隔板，把塔的内部分隔成四个部分，即二氧化碳精馏段1，二氧化碳提馏段2，硫化氢精馏段3，硫化氢提馏段4，内部所装填的填料为QH-1型扁环，再生塔为不锈钢制造。
含有硫化氢和二氧化碳的酸性原料气与来自于闪蒸罐15的闪蒸气汇合，经压缩机6压缩后，由原料气与尾气换热器25回收下游尾气的冷量后进入浓缩塔7底部，自下而上先经过半贫液洗涤段9，用自上而下的半贫液脱去部分硫化氢，再经过贫液精洗段8，用自上而下的贫液脱去剩余的全部硫化氢，直到浓缩塔7顶部尾气可以达标排放。浓缩塔塔底的吸收了全部硫化氢与部分二氧化碳的富液先经减压阀10减压后，进入闪蒸洗涤器28，闪蒸气自下而上通过与闪蒸洗涤器28上部联通的半贫液洗涤段11并在其中用自上而下的贫液脱除闪蒸气中的硫化氢和少量二氧化碳，剩余的全部闪蒸气同由第二减压阀26减压后的尾气汇合。
闪蒸洗涤器28排出的半贫液经由半贫液循环泵12加压后，部分经由半贫液冷却器27降温后，返回到浓缩塔7的半贫液洗涤段9的顶部，用于洗涤原料气中的硫化氢和部分二氧化碳；剩余半贫液经由贫液与半贫液换热器14回收热量后，温度升高，再经由第一减压阀24减压后，进入闪蒸罐15，闪蒸气返回汇入到原料气中，液体由加压泵16加压后进入分壁式再生塔5。
含有全部硫化氢与少量二氧化碳的半贫液从分壁式再生塔5的中部进料，进料以上的部分为二氧化碳精馏段1，在其中实现溶剂与二氧化碳的分离与精制；进料以下，隔板进料侧的区域为二氧化碳提馏段2，在其中实现溶剂中二氧化碳的浓缩；隔板进料相对的一侧为硫化氢精馏段3，在其中实现硫化氢的分离与精制；隔板以下的区域为硫化氢提馏段4，在其中实现溶剂中硫化氢的浓缩。
其中溶剂指N－甲基二乙醇胺（MDEA）、对聚乙二醇二甲醚（NHD）或碳酸丙烯酯的一种。
其中浓缩塔的操作压力为0.1～0.8Mpa、温度为-40～5℃；再生塔的操作压力为0.1～2.8Mpa、温度为40～145℃。
在二氧化碳精馏段1顶部的第一冷凝器18获得的气体馏分为二氧化碳和极少量的硫化氢，其余液体经由第一回流罐19和第一回流泵20，作为回流液返回二氧化碳精馏段1的顶部；在硫化氢精馏段3顶部的第二冷凝器21获得的气体馏分为高浓度的硫化氢产品气体，其余液体经由第二回流罐22和第一回流泵23，作为回流液返回硫化氢精馏段3的顶部。分壁式再生塔5采用饱和蒸汽作为再沸器17的热源，塔釜采出的贫液经由贫液与半贫液换热器14回收热量和贫液冷却器13冷却后，返回到浓缩塔7的贫液精洗段8的顶部，用于洗涤原料气中的剩余全部硫化氢和部分二氧化碳。
需要说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行同等替换。
凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种高纯度硫化氢回收装置，其特征在于：包括闪蒸洗涤器(28)、分壁式再生塔(5)和带有两段洗涤的浓缩塔(7)，闪蒸洗涤器(28)主体为闪蒸槽，其上部联通有一段半贫液洗涤段(11)，内装填料；分壁式再生塔(5)是在塔内设置竖直隔板，把塔内部分隔成二氧化碳精馏段(1)、二氧化碳提馏段(2)、硫化氢精馏段(3)和硫化氢提馏段(4)四个部分，内装填料；浓缩塔(7)内部分为贫液精洗段(8)与半贫液洗涤段(9)，内装填料。
2.如权利要求1所述高纯度硫化氢回收装置的回收方法，其特征在于：所述闪蒸洗涤器(28)采用贫液洗涤，闪蒸气达标排放，所得半贫液一部分返回到浓缩塔(7)的半贫液洗涤段(9)顶部，剩余部分到分壁式再生塔(5)再生。
3.如权利要求1所述高纯度硫化氢回收装置的回收方法，其特征在于：所述分壁式再生塔(5)的二氧化碳精馏段(1)实现溶剂与二氧化碳的分离与精制，其顶部获得的二氧化碳和极少量的硫化氢再返回到原料气中；二氧化碳提馏段(2)实现溶剂中二氧化碳的浓缩；硫化氢精馏段(3)实现硫化氢的分离与精制，其顶部获得高纯度的硫化氢产品气；硫化氢提馏段(4)实现溶剂中硫化氢的浓缩。
4.如权利要求1所述高纯度硫化氢回收装置的回收方法，其特征在于：所述浓缩塔的操作压力为0.1～0.8Mpa、温度为-40～5℃；再生塔的操作压力为0.1～2.8Mpa、温度为40～145℃。
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