CN102277726A - 一种聚对苯撑苯并二噁唑纤维抗紫外光老化的方法 - Google Patents

一种聚对苯撑苯并二噁唑纤维抗紫外光老化的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于聚对苯撑苯并二噁唑纤维的抗紫外光老化的方法，属于纺织工业中的染整技术领域。在偶联剂和酸性介质的混合溶液中滴加乙醇，搅拌，得到溶液A；将促进剂溶于去离子水后滴加乙醇，搅拌，加入沉淀剂，然后滴加酸性介质使沉淀全部溶解，得到溶液B；将溶液A滴加到溶液B中，搅拌，滴加聚乙二醇，升温在超声波振荡辅助下将PBO纤维浸入，干燥，在PBO纤维表面形成0.02～0.05mm的均匀抗紫外光老化凝胶涂层。本发明直接对PBO成品进行抗紫外光老化整理，在PBO表面均匀涂覆一层溶胶，不改变PBO内部结构，不影响PBO的力学性能，能增加PBO表面的浸润性，增强涂层的有效性和耐久性。

Description

一种聚对苯撑苯并二噁唑纤维抗紫外光老化的方法
技术领域
本发明涉及非极性纤维的抗老化，具体涉及一种用于聚对苯撑苯并二噁唑(PBO)纤维的抗紫外光老化的方法，属于纺织工业中的染整技术领域。
背景技术
PBO纤维是20世纪80年代美国为发展航空航天事业，由美国空军空气动力学研究人员开发的复合材料的增强材料，与芳纶等其它高性能纤维相比，PBO纤维具有更高的比强度、比模量和耐热阻燃性能，被誉为“21世纪的超级纤维”，可以用来制作高性能复合材料应用于未来的航天、航空和国防等高新技术领域。但PBO纤维它的紫外光稳定性能较差，长期在紫外光的照射下，纤维强度会出现大幅度的下降。Texas的Jomlson Spaee Center的Evelyne Onrdoff对PBO进行了一系列性能评定。PBO纤维紫外光非常敏感，在340nm的紫外光下照射450小时，PBO纤维的强度损失98％。(Evelyne Onrdoff.Development and Evaluationof Polybenzoxazole Fibrous Structures.September 1995，Technieal Memorandum104814)，这极大影响了或严重制约了PBO纤维在高性能复合材料领域中的应用。
对于PBO纤维的抗紫外光老化，当前主要是将特定或通用的防紫外光老化剂通过原位聚合的方法或者通过诸如螺杆挤出机之类的加工设备，将这些防紫外光老化剂加入到PBO制品中，达到提高抗紫外线的能力。如中国专利CN101215732A中，将纳米二氧化钛混合在多聚磷酸中加入到聚合原料体系，聚合后通过干喷湿纺工艺得到PBO/纳米二氧化钛纤维，纳米二氧化钛起抗紫外线作用。又如中国专利CN101613892A中，首先聚合得到聚对亚苯基苯并二噁唑，然后将它与溶有纳米二氧化钛的磷酸溶液同时加入到双螺杆挤出机中，干喷湿纺后得到含纳米二氧化钛的PBO复合纤维，其中的纳米二氧化钛粒子可屏蔽紫外光，提高PBO纤维的抗紫外光性能。又如中国专利CN101906676A中，在原料体系中加入光稳定剂2，2’-(1，2-乙烷二基)双(4，1-亚苯基)双苯并噁唑和2-(2-羟基-5-甲基苯基)苯并三唑原位聚合，然后制得抗紫外老化PBO纤维。如中国专利CN101906677A所述，原位聚合时添加抗紫外光老化剂，它们作为一种杂质存在于聚合体系中，会干扰聚合过程，影响聚合物分子量，此外，PBO纺丝液粘度较高，添加进去的无机纳米粒子很难在超高粘度的纺丝液中实现纳米级的分散，进而影响PBO纤维的强度和模量等性能。为了克服上述问题，该专利选用能溶于凝固浴溶液的金属离子的化合物作为抗紫外光老化剂，将抗紫外光老化剂溶解在凝固浴溶液中，先聚合得到纺丝液，在喷丝之后进入凝固浴，然后水洗干燥就得到抗紫光老化的PBO纤维。但是如果用无机纳米粒子作为抗紫外光老化剂，该方法则不可以用。
邱峻制备了特定配比的TiO2溶胶，并把TiO2溶胶应用到PBO纤维表面形成抗老化TiO2涂层，在紫外光老化192h时，PBO原样强度保留率只有12.2％，而TiO2涂层PBO纤维的强度保留率还41.8％。(邱峻.纳米TiO2溶胶制备及其对PBO纤维抗紫外光老化的影响.盐城工学院学报(自然科学版)，2009，22(1)：35-39)
汪青采用溶胶-凝胶技术制备TiO2-ZnO水溶胶，通过浸轧、烘干、焙烘等工序对纯棉织物进行整理得到抗紫外光老化的织物，得到的织物UPF等级为50+。(汪青，楚艳艳.TiO2-ZnO复合水溶胶对纯棉织物的抗紫外线整理.针织工业，2006，10：41-43)
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中无机纳米粒子作为抗紫外光老化剂易团聚、分散的不足、有机抗紫外光老化剂耐老化不持久和抗紫外光老化剂承受时间短(一般照射50h)的问题，提出一种聚对苯撑苯并二噁唑纤维抗紫外光老化的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
本发明的一种聚对苯撑苯并二噁唑纤维抗紫外光老化的方法，具体步骤为：
1)在偶联剂和酸性介质的混合溶液中滴加乙醇，搅拌，得到溶液A；
2)将促进剂溶于去离子水后滴加乙醇，搅拌混合均匀，加入沉淀剂，然后滴加酸性介质使沉淀全部溶解，得到溶液B；
3)将步骤1)得到的溶液A滴加到步骤2)得到的溶液B中，滴加结束后，磁力搅拌0.5～3h，然后滴加相对分子质量为200～3500的聚乙二醇分散剂，继续搅拌10～60min，得到了稳定均匀的TiO2-ZnO复合水溶胶整理液；
4)将步骤3)得到的TiO2-ZnO复合水溶胶整理液升温到50～80℃，在超声波振荡辅助下将PBO纤维浸入该TiO2-ZnO复合水溶胶整理液中，振荡0.5～1h后取出，使PBO纤维表面干燥后，再置于100～150℃的真空烘箱中干燥1～5h，在PBO纤维表面形成0.02～0.05mm的均匀抗紫外光老化凝胶涂层。
上述步骤1)中的偶联剂为钛酸乙酯、钛酸异丙酯或者钛酸丁酯中的一种或一种以上的混合物；所述的酸性介质为冰醋酸、盐酸、甲酸、苯甲酸中的一种；
上述步骤1)中偶联剂、乙醇、酸性介质的摩尔比为1∶0.6～0.9∶10～20；
上述步骤2)中所述的促进剂为甲酸锌、乙酸锌、苯甲酸锌中的一种；所述的沉淀剂为乙醇胺、烷基醇胺、异丙醇胺、四甲基氢氧化胺或苯胺中的一种；所述的酸性介质为冰醋酸、盐酸、甲酸、苯甲酸中的一种；
上述步骤2)中促进剂、乙醇、去离子水的摩尔比为1∶0.5～0.8∶100～150；促进剂与沉淀剂的摩尔比为1∶1～1.5；
上述步骤3)中溶液A与溶液B的质量比为1∶1～3；
上述步骤3)中聚乙二醇分散剂在TiO2-ZnO复合水溶胶整理液中的浓度为5～15g/L；
上述步骤4)中PBO纤维与TiO2-ZnO复合水溶胶整理液的浴比(质量比)为1∶20～60。
有益效果
本发明直接对PBO成品进行抗紫外光老化整理，在PBO表面均匀涂覆一层溶胶，不改变PBO内部结构，不影响PBO的力学性能。此外，本发明的抗紫外光老化剂是纳米二氧化钛和纳米氧化锌的复合水溶胶，较纯的纳米二氧化钛溶胶成本降低。采用聚乙二醇作为分散剂在溶液中形成胶团，且直径分布均在纳米级，可以得到尺寸大小、粒子形态可控的纳米微粒，并且可以阻止纳米粒子在固化过程中的团聚现象，保持粒子纳米尺寸分布的稳定性。并且在后整理过程中，用超声波振荡辅助，提高了纳米二氧化钛/氧化锌复合水溶胶在PBO表面的涂覆效果。超声波振荡不仅使纳米粒子分散更均匀，而且能增加PBO表面的浸润性，增强涂层的有效性和耐久性。
具体实施方式
实施例1
1)将3g(0.065mol)无水乙醇在30min内滴加到3.4g(0.01mol)钛酸丁酯和7.2g(0.12mol)冰醋酸的混合溶液中，搅拌2小时后得到混合均匀的溶液A；
2)将3g(0.065mol)无水乙醇在25min内滴加到2.2g(0.01mol)乙酸锌和18g(1mol)去离子水的混合溶液中，搅拌1小时后得到混合均匀的溶液，滴加10ml乙醇胺，溶液中有沉淀生成；然后滴加20ml冰醋酸，滴加结束后继续搅拌1小时，使沉淀全部溶解得到溶液B；
3)室温下将溶液A滴加到溶液B中，滴加结束后，搅拌2小时，然后滴加2g聚乙烯醇300，继续搅拌0.5小时即得到透明或半透明的TiO2-ZnO复合水溶胶，即含有纳米二氧化钛和氧化锌的抗紫外光老化整理液；
4)将得到的整理液加热升温至60℃，置于超声波水浴中，保持整理液的温度始终保持在60℃，将PBO纤维在整理液中按照1∶20的浴比浸泡，超声波振荡0.5小时后，取出晾干表面后，于真空烘箱中140℃干燥1小时，PBO抗紫外光老化整理完成。
本实施例得到的PBO纤维的拉伸强度为4.7GPa，经过1100w/m2紫外光照射100小时后，强度保持率为86％。
实施例2
1)将3g(0.065mol)无水乙醇在搅拌条件下30min内滴加到2.3(0.01mol)g钛酸乙酯和7.0g(0.15mol)甲酸的混合溶液中，搅拌反应2小时后得到混合均匀的溶液A；
2)将3g(0.065mol)无水乙醇在搅拌条件下25min内滴加到1.1g(0.01mol)甲酸锌和20g(1.1mol)去离子水的混合溶液中，搅拌反应1小时后得到混合均匀的溶液，滴加15ml异丙醇胺，溶液中有沉淀生成；然后滴加30ml甲酸，滴加结束后继续搅拌1小时，使沉淀全部溶解得到溶液B；
3)室温下将溶液A滴加到溶液B中，滴加结束后，搅拌反应2小时，然后滴加2g聚乙烯醇500，继续反应0.5小时即得到透明或半透明的TiO2-ZnO复合水溶胶，即含有纳米二氧化钛和氧化锌的抗紫外光老化整理液；
4)将上述整理液加热升温至60℃，置于超声波水浴中，保持整理液的温度始终保持在60℃，将PBO纤维在整理液中按照1∶20的浴比浸泡，超声波振荡0.5小时后，取出晾干，于真空烘箱中140℃干燥1小时，PBO抗紫外光老化整理完成；
本实施例得到的PBO纤维的拉伸强度为4.7GPa，经过1100w/m2紫外光照射100小时后，强度保持率为73％。
实施例3
1)将3g(0.065mol)无水乙醇在搅拌条件下30min内滴加到3g(0.01mol)钛酸异丙酯和9.0g(0.15mol)冰醋酸的混合溶液中，搅拌反应2小时后得到混合均匀的溶液A；
2)将3g(0.065mol)无水乙醇在搅拌条件下25min内滴加到3g(0.01mol)苯甲酸锌和20g(1.1mol)去离子水的混合溶液中，搅拌反应1小时后得到混合均匀的溶液，滴加10ml异丙醇胺，溶液中有沉淀生成；然后滴加30ml冰醋酸，滴加结束后继续搅拌2小时，使沉淀全部溶解得到溶液B；
3)室温下将溶液A滴加到溶液B中，滴加结束后，搅拌反应2小时，然后滴加2g聚乙烯醇500，继续反应0.5小时即得到透明或半透明的TiO2-ZnO复合水溶胶，即含有纳米二氧化钛和氧化锌的抗紫外光老化整理液；
4)将上述整理液加热升温至60℃，置于超声波水浴中，保持整理液的温度始终保持在60℃，将PBO纤维在整理液中按照1∶20的浴比浸泡，超声波振荡0.5小时后，取出晾干，于真空烘箱中120℃干燥2小时，PBO抗紫外光老化整理完成。
本实施例得到的PBO纤维的拉伸强度为4.67GPa，经过1100w/m2紫外光照射100小时后，强度保持率为81％。
实施例4
1)将3g(0.065mol)无水乙醇在搅拌条件下30min内滴加到3.4g(0.01mol)钛酸丁酯和9.0g(0.15mol)冰醋酸的混合溶液中，搅拌反应2小时后得到混合均匀的溶液A；
2)将6g(0.13mol)无水乙醇在搅拌条件下25min内滴加到6g(0.02mol)苯甲酸锌和40g(2.2mol)去离子水的混合溶液中，搅拌反应1小时后得到混合均匀的溶液，滴加10ml异丙醇胺，溶液中有沉淀生成；然后滴加30ml冰醋酸，滴加结束后继续搅拌1小时，使沉淀全部溶解得到溶液B；
3)室温下将溶液A滴加到溶液B中，滴加结束后，搅拌反应2小时，然后滴加3g聚乙烯醇300，继续反应0.5小时即得到透明或半透明的TiO2-ZnO复合水溶胶，即含有纳米二氧化钛和氧化锌的抗紫外光老化整理液；
4)将上述整理液加热升温至60℃，置于超声波水浴中，保持整理液的温度始终保持在60℃，将PBO纤维在整理液中按照1∶20的浴比浸泡，超声波振荡0.5小时后，取出晾干，于真空烘箱中120℃干燥2小时，PBO抗紫外光老化整理完成。
本实施例得到的PBO纤维的拉伸强度为4.55GPa，经过1100w/m2紫外光照射100小时后，强度保持率为63％。
对比例
1)将6g(0.13mol)无水乙醇在30min内滴加到6.8g(0.02mol)钛酸丁酯和14.4g(0.24mol)冰醋酸的混合溶液中，搅拌反应2小时后得到混合均匀的溶液；
2)室温下滴加1g聚乙二醇300，继续反应0.5小时即得到透明或半透明的纯TiO2水溶胶，即含有纳米二氧化钛的抗紫外光老化整理液；
3)将上述整理液加热升温至60℃，置于超声波水浴中，保持整理液的温度始终保持在60℃，将PBO纤维在整理液中按照1∶20的浴比浸泡，超声波振荡0.5小时后，取出晾干，于真空烘箱中140℃干燥1小时，PBO抗紫外光老化整理完成。
本对比例得到的PBO纤维的拉伸强度为4.7GPa，经过1100w/m2紫外光照射100小时后，强度保持率为85％。

Claims (10)

1.一种聚对苯撑苯并二噁唑纤维抗紫外光老化的方法，其特征在于具体步骤为：
1)在偶联剂和酸性介质的混合溶液中滴加乙醇，搅拌，得到溶液A；
2)将促进剂溶于去离子水后滴加乙醇，搅拌混合均匀，加入沉淀剂，然后滴加酸性介质使沉淀全部溶解，得到溶液B；
3)将步骤1)得到的溶液A滴加到步骤2)得到的溶液B中，滴加结束后，磁力搅拌0.5～3h，然后滴加相对分子质量为200～3500的聚乙二醇分散剂，继续搅拌10～60min，得到了稳定均匀的TiO2-ZnO复合水溶胶整理液；
4)将步骤3)得到的TiO2-ZnO复合水溶胶整理液升温到50～80℃，在超声波振荡辅助下将PBO纤维浸入该TiO2-ZnO复合水溶胶整理液中，振荡0.5～1h后取出，使PBO纤维表面干燥后，再置于100～150℃的真空烘箱中干燥1～5h，在PBO纤维表面形成0.02～0.05mm的均匀抗紫外光老化凝胶涂层。
2.根据权利要求1所述的一种聚对苯撑苯并二噁唑纤维抗紫外光老化的方法，其特征在于：步骤1)中的偶联剂为钛酸乙酯、钛酸异丙酯或者钛酸丁酯中的一种或一种以上的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种聚对苯撑苯并二噁唑纤维抗紫外光老化的方法，其特征在于：步骤1)中酸性介质为冰醋酸、盐酸、甲酸、苯甲酸中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种聚对苯撑苯并二噁唑纤维抗紫外光老化的方法，其特征在于：步骤1)中偶联剂、乙醇、酸性介质的摩尔比为1∶0.6～0.9∶10～20。
5.根据权利要求1所述的一种聚对苯撑苯并二噁唑纤维抗紫外光老化的方法，其特征在于：步骤2)中促进剂为甲酸锌、乙酸锌、苯甲酸锌中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种聚对苯撑苯并二噁唑纤维抗紫外光老化的方法，其特征在于：步骤2)中沉淀剂为乙醇胺、烷基醇胺、异丙醇胺、四甲基氢氧化胺或苯胺中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种聚对苯撑苯并二噁唑纤维抗紫外光老化的方法，其特征在于：步骤2)中酸性介质为冰醋酸、盐酸、甲酸、苯甲酸中的一种。
8.根据权利要求1所述的一种聚对苯撑苯并二噁唑纤维抗紫外光老化的方法，其特征在于：步骤2)中促进剂、乙醇、去离子水的摩尔比为1∶0.5～0.8∶100～150；促进剂与沉淀剂的摩尔比为1∶1～1.5。
9.根据权利要求1所述的一种聚对苯撑苯并二噁唑纤维抗紫外光老化的方法，其特征在于：步骤3)中溶液A与溶液B的质量比为1∶1～3；聚乙二醇分散剂在TiO2-ZnO复合水溶胶整理液中的浓度为5～15g/L。
10.根据权利要求1所述的一种聚对苯撑苯并二噁唑纤维抗紫外光老化的方法，其特征在于：步骤4)中PBO纤维与TiO2-ZnO复合水溶胶整理液的浴比为1∶20～60。
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