CN102277608A - 一种制备二氧化钛纳米管粉末的工艺 - Google Patents

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李晓干
孙芳洁
余隽
黄正兴
唐祯安
王兢
闫卫平
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Abstract

一种制备二氧化钛纳米管粉末的工艺，属于化学化工技术领域。其特征是利用电化学阳极氧化的方法在金属钛基板上生长二氧化钛纳米管阵列，然后利用研磨的物理方法将二氧化钛纳米管阵列粉碎，获得二氧化钛纳米管粉末。本发明的效果和益处是，利用电化学阳极氧化法获得具有纯度高的二氧化钛纳米管阵列，结合随后的物理研磨，从而获得纯度较高以及具有良好纳米管特征的二氧化钛纳米管粉末。

Description

一种制备二氧化钛纳米管粉末的工艺
技术领域
本发明属于化学化工技术领域，涉及到一种制备二氧化钛纳米管粉末的工艺过程。
背景技术
二氧化钛纳米管由于其具有高比表面积、高深宽比和尺寸依赖效应等特性，在光催化，太阳能电池以及化学传感器领域得到广泛的研究和应用。在相关研究文献中，人们通常利用湿法化学包括水热法来制备二氧化钛纳米管粉末。但这些方法经常会有不纯的钛酸盐物质生成，并且纳米管微观结构特征不明显。本发明利用电化学阳极氧化法首先获得高度有序的二氧化钛纳米管阵列，然后将纳米管阵列磨碎的两步法，从而获得二氧化钛纳米管粉末。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备二氧化钛纳米管粉末的工艺过程。要解决的技术问题是利用电化学阳极氧化法获得高度有序的二氧化钛纳米管阵列，然后将纳米管阵列磨碎的两步法来获得二氧化钛纳米管粉末。
本发明的技术方案是首先制备利用电化学阳极氧化的方法在金属钛基板上生长二氧化钛纳米管阵列。利用研磨的物理方法将二氧化钛纳米管阵列粉碎，从而获得二氧化钛纳米管粉末。
本发明的效果和益处是，利用电化学阳极氧化法获得具有纯度高的二氧化钛纳米管阵列，结合随后的物理研磨，从而获得纯度较高以及具有良好纳米管特征的二氧化钛纳米管粉末。
附图说明
附图1是制备的二氧化钛纳米管粉末的X射线衍射图。
附图2是制备的二氧化钛纳米管粉末的电子透射微观形貌图。
具体实施方式
以下结合技术方案和附图详细叙述本发明的具体实施方式。
电化学阳极氧化的方法在金属钛基板上生长二氧化钛纳米管阵列。实验准备纯度为99.4％的工业纯钛钛金属基板，使用磨料将其制成金属镜面材料。然后进行抛光处理，用丙酮使其脱脂、用无水乙醇进行超声破碎清洗、用去离子水清洗，每次10min，去除油脂，在室温空气中吹干以备后来实验中用。在阳极氧化实验前，钛表面要经过氢氧化钠混合溶液(0.06摩尔/L)和过氧化氢(15wt％)的化学处理。阳极氧化实验在一个圆柱形的电化学反应器中进行，采用两电极体系，电源为恒压直流电源，钛片为阳极，不锈钢片为阴极，保持两电极间距离3cm。室温下，钛板在含0.5wt％的氟化钠，0.2mol/L的Na2SO4和一定数量的甘油电解液中，控制实验参数：在30V恒压下，进行6个小时的电化学阳极氧化。经过阳极氧化，二氧化钛纳米管在400℃下退火2小时为表征形态。然后先用无水乙醇浸泡，再用大量去离子水冲洗样品，干燥待用。将生长后的纳米管阵列粉碎，获得具有介孔纳米管结构的TiO2纳米管粉末材料。
附图1给出了制备的二氧化钛纳米管粉末的X射线衍射图，所制备的粉末为纯净的单一锐钛矿相；附图2给出了所制备的二氧化钛纳米管粉末的电子透射微观形貌图，所制备的二氧化钛粉末具有典型的纳米管微观结构。

Claims (1)

1.一种制备二氧化钛纳米管粉末的工艺，其特征是利用电化学阳极氧化的方法在金属钛基板上生长二氧化钛纳米管阵列，然后利用研磨的物理方法将二氧化钛纳米管阵列粉碎，获得二氧化钛纳米管粉末。
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