CN102276443A - 一种制备高光学活性的2-氯丙酰氯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种制备光学活性的2-氯丙酰氯的方法，首先，使用光学活性的乳酸和酰化剂在催化剂作用下生成光学活性的2-氯丙酰氯和高聚物；其次，从所述2-氯丙酰氯和高聚物中分离制得光学活性的2-氯丙酰氯。与现有技术相比，本发明的有益效果是：生产流程短，工艺简单，生产成本较低，生产时间较短。
Description
技术领域
本发明涉及了一种制备高光学活性的2-氯丙酰氯的方法，尤其是一种用于植物保护剂和药物中间体的高光学活性的2-氯丙酰氯的制备方法。
背景技术
本发明涉及一种制备光学活性的2-氯丙酰氯的新方法，中国专利第200510094884号揭示了一种生产L-2氯丙酰氯的方法，在该专利中，以L-乳酸为原料与酰化剂生成2-氯丙酸酯，通过水解得到2-氯丙酸，最后通过与酰化剂发生酰化发应得到2-氯丙酰氯，这一方法的缺点是生产流程长，工艺复杂，生产成本很高，生产费工费时。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种尽可能高的化学纯度和光学纯度的光学活性的2-氯丙酰氯的最为简便制备的方法。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是这样实现的：
一种制备光学活性的2-氯丙酰氯的方法，其特征在于：
首先，使用光学活性的乳酸和酰化剂在催化剂作用下生成光学活性的2-氯丙酰氯和高聚物；
其次，从所述2-氯丙酰氯和高聚物中分离制得光学活性的2-氯丙酰氯。
进一步地，将所述光学活性的乳酸反滴加到所述酰化剂中。
在温度于-20℃～20℃时，将所述光学活性的乳酸反滴加到所述酰化剂当中。
再进一步地，催化剂包括吡啶、三乙胺、DMF、DMSO等碱性溶剂。
加入催化剂时料液的温度小于等于60℃。
更进一步地，生成的光学活性的2-氯丙酰氯通过蒸馏分离得到光学活性的2-氯丙酰氯。
蒸馏采用减压蒸馏，温度小于90℃。
在温度于10℃～90℃时，分离所述2-氯丙酰氯和高聚物。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：生产流程短，工艺简单，生产成本较低，生产时间较短。
具体实施方式
在本发明最佳实施方式中，一种制备光学活性的2-氯丙酰氯的方法，首先，将相应化学活性的乳酸、酰化剂在催化剂下和升温条件下发生氯化反应生成化学活性的2-氯丙酰氯和少量的高聚物，然后将光学活性的2-氯丙酰氯从反应化合物中分离出来。
其中，制备光学活性的2-氯丙酰氯，催化剂采用碱性催化剂，优先吡啶、三乙胺、DMF、DMSO；更优先吡啶。
反应所需的加料方式为低温滴加，优选将乳酸滴加到酰化剂中，滴加温度可选-20℃～30℃，优选0～5℃，酰化剂可选PCL3、SOCL2，优选SOCL2，酰化剂的使用量可按化学计量使用，但是优选过量使用，通常过量10～3000％，优选过量200％。
滴加完毕，低温保温反应一定时间，可选2～24小时，优选5～8小时，保温完毕，升温回流，温度可选40～80℃，优选55～60℃，回流时间可选2到12小时，优选4～6小时。
反应完毕后，通过蒸馏分别收集SOCL2和2-氯丙酰氯，蒸馏可常压，亦可减压，优选减压蒸馏。
以下结合实例对本发明最佳实施方式加以说明：
取720gSOCL2加入至1000ml的四口瓶中，降温至0～5℃，加入催化剂10ml，开始滴加L-乳酸220g，控制滴加速度使温度不超过0～5℃，滴加完毕后0℃左右保温8小时，再缓慢升温至60℃并保温2小时。减压(-0.09MPa)蒸馏，水浴温度60℃，收集42℃以上的馏分，共得正沸155g。GC含量：98.5％，旋光度：-4.8(纯的)。
尽管为示例目的，已经公开了本发明的优选实施方式，但是本领域的普通技术人员将意识到，在不脱离由所附的权利要求书公开的本发明的范围和精神的情况下，各种改进、增加以及取代是可能的。
Claims (8)
1.一种制备光学活性的2-氯丙酰氯的方法，其特征在于：
首先，使用光学活性的乳酸和酰化剂在催化剂作用下生成光学活性的2-氯丙酰氯和高聚物；
其次，从所述2-氯丙酰氯和高聚物中分离制得光学活性的2-氯丙酰氯。
2.根据权利要求1所述的一种制备光学活性的2-氯丙酰氯的方法，其特征在于：将所述光学活性的乳酸反滴加到所述酰化剂中。
3.根据权利要求2所述的一种制备光学活性的2-氯丙酰氯的方法，其特征在于：在温度于-20℃～20℃时，将所述光学活性的乳酸反滴加到所述酰化剂当中。
4.根据权利要求1所述的一种制备光学活性的2-氯丙酰氯的方法，其特征在于：催化剂包括吡啶、三乙胺、DMF、DMSO等碱性溶剂。
5.根据权利要求4所述的一种制备光学活性的2-氯丙酰氯的方法，其特征在于：加入催化剂时料液的温度小于等于60℃。
6.根据权利要求1中所述的一种制备光学活性的2-氯丙酰氯的方法，其特征在于：生成的光学活性的2-氯丙酰氯通过蒸馏分离得到光学活性的2-氯丙酰氯。
7.根据权利要求6中所述的一种制备光学活性的2-氯丙酰氯的方法，其特征在于：蒸馏采用减压蒸馏，温度小于90℃。
8.根据权利要求7中所述的一种制备光学活性的2-氯丙酰氯的方法，其特征在于：在温度于10℃～90℃时，分离所述2-氯丙酰氯和高聚物。
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|---|---|---|---|---|
| CN113603582A (zh) * | 2021-07-28 | 2021-11-05 | 苏州永诺泓泽生物科技有限公司 | 一种采用微通道连续流反应器制备d-(+)-2-氯丙酰氯的方法 |
| CN113773190A (zh) * | 2021-07-28 | 2021-12-10 | 苏州永诺泓泽生物科技有限公司 | 一种d-(+)-2-氯丙酰氯的制备方法 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20111214 |