CN102276255A - 一种片状钛酸钡微晶粉体的制备方法 - Google Patents

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许贝
刘亮亮
曹宵
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Abstract

本发明提出了一种片状钛酸钡微晶粉体的制备方法，首先通过熔盐法制备片状前驱物钛酸铋钡BaBi4Ti4O15，之后以NaCl-KCl熔盐为介质制备出保持前驱物BaBi4Ti4O15形貌的片状BaTiO3粉体。制得的前驱物BaBi4Ti4O15粉体具有非常明显的片状形貌，其尺寸平均为8×8×1μm，是非常适宜的前驱物；制得的BaTiO3粉体具有尺寸分布均匀的片状外形，其尺寸平均为6×6×2μm。本发明所采用的步骤较少，方法较为简单，所得产物符合各向异性模板所需要求，可以作为大量生产模板的方法。

Description

一种片状钛酸钡微晶粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及材料科学中的微晶粉体制备技术领域，具体是一种片状钛酸钡微晶粉体的制备方法。
背景技术
钛酸钡(BaTiO3)是钙钛矿铁电材料的典型代表，具有高介电常数和较低的介电损耗，目前已经被广泛应用于多层陶瓷片电容器(MLCC)和热敏电阻(PTCR)等。作为无铅压电陶瓷，BaTiO3具有中等的压电常数d33，为191pC/N。若将形貌各向异性高的片状钛酸钡微晶粉体加入陶瓷中，则可以诱导陶瓷晶粒的择优取向生长，故片状钛酸钡微晶粉体是相关组分织构陶瓷制备中的关键材料。
目前制备钛酸钡的方法主要有固相烧结法和湿化学法(包括溶胶-凝胶法、微乳液法、共沉淀法)(韩高荣，魏晓，徐刚等.一种纳米钛酸钡的制备方法[P].CN101100310A)，但所得粉体形貌大多为微米或纳米量级的等轴状。主要是由于BaTiO3的固有晶体结构的影响，很难制备得形貌非对称性高的片状钛酸钡微晶粉体。
目前国内外专利中关于各向异性微晶粉体制备的专利集中在片状SrTiO3(公开号为CN 1162369C、CN 1958885A等发明专利)，以及铌酸钠微晶粉体(公开号为CN101805021A等发明专利)。而BaTiO3粉体的研究主要集中在纳米粉体制备技术(公开号为CN1418819、CN101602521等发明专利)。在公开号为CN 1962542A的发明专利中，周和平等研究了制备微米级片状钛酸钡晶体的方法，但该方法步骤较多，程序较为繁琐，因此寻找一种简单易行的的微晶制备技术是发展BaTiO3微晶粉体制备技术的关键。
发明内容
要解决的技术问题
为织构陶瓷制备工艺中，提供优异的各向异性模板，本发明提出了一种片状钛酸钡微晶粉体的制备方法。
技术方案
本发明先制备片状钛酸铋钡BaBi4Ti4O15前驱物，然后以制得的BaBi4Ti4O15与BaCO3为起始反应物制备片状BaTiO3微晶粉体。本发明的技术方案包括以下步骤：
步骤1：按摩尔比1∶4∶2～1∶4∶2.2称取分析纯的BaCO3、TiO2、Bi2O3并混合，将得到的混合物与NaCl和KCl的混合物按质量比1∶0.8～1∶1.2混合，其中NaCl和KCl混合物中NaCl与KCl的质量比为1∶1；
步骤2：将步骤1制得的混合物在无水乙醇介质中球磨12h，而后于50℃～60℃下保温8～20h烘干粉料后，于900℃～1100℃保温2～6h；
步骤3：采用80℃蒸馏水反复洗涤过滤步骤2所得粉料，用AgNO3试剂检测滤液，当滤液中检测不出Cl-时，洗涤完成；在80℃下烘干洗涤后的粉料，即获得片状前驱物BaBi4Ti4O15粉体；
步骤4：按摩尔比5∶1～10∶1称取分析纯的BaCO3粉料和步骤3得到的BaBi4Ti4O15粉体，计算出本步骤称取的BaCO3粉料和BaBi4Ti4O15粉体质量之和M1；称量NaCl和KCl的混合物，使NaCl和KCl混合物质量M2与M1的比例为0.8∶1～1.2∶1，其中NaCl和KCl混合物中NaCl与KCl的质量比为1∶1；
步骤5：将步骤4中称取的BaCO3粉料及NaCl与KCl混合物混合，并在无水乙醇介质中球磨12h，之后再加入步骤4中称取的BaBi4Ti4O15粉体，继续球磨30～60min，而后于50℃～60℃下保温8～20h烘干混合粉料后，于900～1100℃保温2～6h；
步骤6：用过量稀盐酸搅拌清洗步骤5得到的混合粉料，直至清洗沉淀后所得上层溶液显示出弱酸性，停止搅拌清洗；过滤溶液得到沉淀物，并用80℃蒸馏水反复洗涤过滤沉淀物，直到滤液用AgNO3试剂检测不出Cl-，在80℃下烘干洗涤后的沉淀物，即获得片状BaTiO3微晶粉体。
在上述步骤中制得的前驱物BaBi4Ti4O15粉体具有非常明显的片状形貌，如图2所示，其尺寸平均为8×8×1μm，是非常适宜的前驱物；图3为形貌各向异性的BaTiO3粉体，其尺寸平均为6×6×2μm。
有益效果
本发明先采用熔盐法制备出形貌各向异性的前驱物BaBi4Ti4O15，之后通过在熔盐介质中发生离子交换反应获得保持前驱物形貌的最终产物——片状BaTiO3粉料。本发明所采用的步骤较少，方法较为简单，所得产物符合各向异性模板所需要求，可以作为大量生产模板的方法。
附图说明
图1是制备BaTiO3粉体流程图。
图2是具有片状形貌的前驱物BaBi4Ti4O15粉体的SEM图像。
图3是片状BaTiO3粉体的SEM图像。
具体实施方式
实施例一：
步骤1：按摩尔比1∶4∶2.1称取分析纯的BaCO3、TiO2、Bi2O3并混合，将得到的混合物与NaCl和KCl的混合物按质量比1∶1混合，其中NaCl和KCl混合物中NaCl与KCl的质量比为1∶1；
步骤2：将步骤1制得的混合物在无水乙醇介质中球磨12h，而后于60℃下保温8h烘干粉料后，于1000℃保温2h；
步骤3：采用80℃蒸馏水反复洗涤过滤步骤2所得粉料，用AgNO3试剂检测滤液，当滤液中检测不出Cl-时，洗涤完成；在80℃下烘干洗涤后的粉料，即获得片状前驱物BaBi4Ti4O15粉体，如图2所示；
步骤4：按摩尔比8∶1称取分析纯的BaCO3粉料和步骤3得到的BaBi4Ti4O15粉体，计算出本步骤称取的BaCO3粉料和BaBi4Ti4O15粉体质量之和M1；称量NaCl和KCl的混合物，使NaCl和KCl混合物质量M2与M1的比例为1∶1，其中NaCl和KCl混合物中NaCl与KCl的质量比为1∶1；
步骤5：将步骤4中称取的BaCO3粉料及NaCl与KCl混合物混合，并在无水乙醇介质中球磨12h，之后再加入步骤4中称取的BaBi4Ti4O15粉体，继续球磨50min，而后于60℃下保温8h烘干混合粉料后，于1000℃保温2h；
步骤6：用过量稀盐酸搅拌清洗步骤5得到的混合粉料，直至清洗沉淀后所得上层溶液显示出弱酸性，停止搅拌清洗；过滤溶液得到沉淀物，并用80℃蒸馏水反复洗涤过滤沉淀物，直到滤液用AgNO3试剂检测不出Cl-，在80℃下烘干洗涤后的沉淀物，即获得片状BaTiO3微晶粉体，如图3所示。
实施例二：
步骤1：按摩尔比1∶4∶2.2称取分析纯的BaCO3、TiO2、Bi2O3并混合，将得到的混合物与NaCl和KCl的混合物按质量比1∶1.2混合，其中NaCl和KCl混合物中NaCl与KCl的质量比为1∶1；
步骤2：将步骤1制得的混合物在无水乙醇介质中球磨12h，而后于50℃下保温20h烘干粉料后，于1100℃保温2h；
步骤3：采用80℃蒸馏水反复洗涤过滤步骤2所得粉料，用AgNO3试剂检测滤液，当滤液中检测不出Cl-时，洗涤完成；在80℃下烘干洗涤后的粉料，即获得片状前驱物BaBi4Ti4O15粉体；
步骤4：按摩尔比5∶1称取分析纯的BaCO3粉料和步骤3得到的BaBi4Ti4O15粉体，计算出本步骤称取的BaCO3粉料和BaBi4Ti4O15粉体质量之和M1；称量NaCl和KCl的混合物，使NaCl和KCl混合物质量M2与M1的比例为1.2∶1，其中NaCl和KCl混合物中NaCl与KCl的质量比为1∶1；
步骤5：将步骤4中称取的BaCO3粉料及NaCl与KCl混合物混合，并在无水乙醇介质中球磨12h，之后再加入步骤4中称取的BaBi4Ti4O15粉体，继续球磨30min，而后于50℃下保温20h烘干混合粉料后，于1100℃保温2h；
步骤6：用过量稀盐酸搅拌清洗步骤5得到的混合粉料，直至清洗沉淀后所得上层溶液显示出弱酸性，停止搅拌清洗；过滤溶液得到沉淀物，并用80℃蒸馏水反复洗涤过滤沉淀物，直到滤液用AgNO3试剂检测不出Cl-，在80℃下烘干洗涤后的沉淀物，即获得片状BaTiO3微晶粉体。
实施例三：
步骤1：按摩尔比1∶4∶2称取分析纯的BaCO3、TiO2、Bi2O3并混合，将得到的混合物与NaCl和KCl的混合物按质量比1∶0.8混合，其中NaCl和KCl混合物中NaCl与KCl的质量比为1∶1；
步骤2：将步骤1制得的混合物在无水乙醇介质中球磨12h，而后于55℃下保温14h烘干粉料后，于900℃保温6h；
步骤3：采用80℃蒸馏水反复洗涤过滤步骤2所得粉料，用AgNO3试剂检测滤液，当滤液中检测不出Cl-时，洗涤完成；在80℃下烘干洗涤后的粉料，即获得片状前驱物BaBi4Ti4O15粉体；
步骤4：按摩尔比10∶1称取分析纯的BaCO3粉料和步骤3得到的BaBi4Ti4O15粉体，计算出本步骤称取的BaCO3粉料和BaBi4Ti4O15粉体质量之和M1；称量NaCl和KCl的混合物，使NaCl和KCl混合物质量M2与M1的比例为0.8∶1，其中NaCl和KCl混合物中NaCl与KCl的质量比为1∶1；
步骤5：将步骤4中称取的BaCO3粉料及NaCl与KCl混合物混合，并在无水乙醇介质中球磨12h，之后再加入步骤4中称取的BaBi4Ti4O15粉体，继续球磨60min，而后于55℃下保温14h烘干混合粉料后，于900℃保温6h；
步骤6：用过量稀盐酸搅拌清洗步骤5得到的混合粉料，直至清洗沉淀后所得上层溶液显示出弱酸性，停止搅拌清洗；过滤溶液得到沉淀物，并用80℃蒸馏水反复洗涤过滤沉淀物，直到滤液用AgNO3试剂检测不出Cl-，在80℃下烘干洗涤后的沉淀物，即获得片状BaTiO3微晶粉体。

Claims (1)

1.一种片状钛酸钡微晶粉体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤1：按摩尔比1∶4∶2～1∶4∶2.2称取分析纯的BaCO3、TiO2、Bi2O3并混合，将得到的混合物与NaCl和KCl的混合物按质量比1∶0.8～1∶1.2混合，其中NaCl和KCl混合物中NaCl与KCl的质量比为1∶1；
步骤2：将步骤1制得的混合物在无水乙醇介质中球磨12h，而后于50℃～60℃下保温8～20h烘干粉料后，于900℃～1100℃保温2～6h；
步骤3：采用80℃蒸馏水反复洗涤过滤步骤2所得粉料，用AgNO3试剂检测滤液，当滤液中检测不出Cl-时，洗涤完成；在80℃下烘干洗涤后的粉料，即获得片状前驱物BaBi4Ti4O15粉体；
步骤4：按摩尔比5∶1～10∶1称取分析纯的BaCO3粉料和步骤3得到的BaBi4Ti4O15粉体，计算出本步骤称取的BaCO3粉料和BaBi4Ti4O15粉体质量之和M1；称量NaCl和KCl的混合物，使NaCl和KCl混合物质量M2与M1的比例为0.8∶1～1.2∶1，其中NaCl和KCl混合物中NaCl与KCl的质量比为1∶1；
步骤5：将步骤4中称取的BaCO3粉料及NaCl与KCl混合物混合，并在无水乙醇介质中球磨12h，之后再加入步骤4中称取的BaBi4Ti4O15粉体，继续球磨30～60min，而后于50℃～60℃下保温8～20h烘干混合粉料后，于900～1100℃保温2～6h；
步骤6：用过量稀盐酸搅拌清洗步骤5得到的混合粉料，直至清洗沉淀后所得上层溶液显示出弱酸性，停止搅拌清洗；过滤溶液得到沉淀物，并用80℃蒸馏水反复洗涤过滤沉淀物，直到滤液用AgNO3试剂检测不出C1-，在80℃下烘干洗涤后的沉淀物，即获得片状BaTiO3微晶粉体。
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