CN102273469A - 阿维菌素缓释固体分散体组合物及其制备方法 - Google Patents

Abstract

一种农药技术领域的阿维菌素缓释固体分散体组合物及其制备方法，所述组合物包含的组分及各组分的重量百分数如下：阿维菌素原药0.5%～10%、控释分散载体10%～50%、吡啶类杀虫剂0.5%～10%、助剂1%～5%、稳定剂1%～5%、余量为填料。所述组合物的制备方法包括如下步骤：称取控释分散载体，加热至60～70℃使控释分散载体融化；按比例向控释分散载体中加入阿维菌素原药，得到共融物，搅拌；自然冷却后，研磨粉碎，过筛，得到阿维菌素固体分散体粉末；将阿维菌素固体分散体粉末与吡啶类杀虫剂、助剂、稳定剂和填料充分混合，得到阿维菌素缓释固体分散体组合物。本发明大大提高了农药的速效性、持效性和安全性。

Description

阿维菌素缓释固体分散体组合物及其制备方法

技术领域

本发明涉及的是一种农药技术领域的组合物及其制备方法，尤其是一种阿维菌素缓

释固体分散体组合物及其制备方法。

背景技术

阿维菌素是一种新型农畜两用抗生素，为我国高毒农药的替代产品，因具有高效、低毒、高选择性等特点，被农业部推荐为无公害农药。然而，阿维菌素在水和土壤中的光照降解半衰期分别为12和21小时，是一种易光分解的物质，故在农药开发中如何提高阿维菌素的光稳定性，以延缓其光分解，提高持效期，降低用药次数是国内外研究的热点。农药缓释剂因可以有效解决活性成分释放速度快、持效时间短等问题，而受到国内外的广泛关注。 

中国专利《一种阿维菌素长效缓释可湿性粉剂及其制备方法，公开号CN1977601A》、《具有缓控释作用的阿维菌素纳米载药体系，公开号CN101142913A》均采用二氧化硅为缓释载体材料，制备出具有缓释效果的阿维菌素制剂，但上述方法制备工艺相对复杂，持效性和速效性提高不显著。在农药制剂中，载体材料的选择是农药缓释制剂研究中的关键技术之一，固体分散体(Solid Dispersion，SD)是药物高度分散于载体材料中制成的一种以固体形式存在的分散系统，最初是由Sekiguchi于20世纪60年代提出提高难溶性药物溶出速度的方法。近年来SD技术应用于缓控释制剂的研究日益增多，王曙宾等人在《中成药》2007年29卷9期上发表了题为《葛根素缓释固体分散体制备及其体外释放度评价》，报道了以乙基纤维素为载体制备中药葛根素缓释固体分散体的方法，达到较理想的缓释效果。然而，将固体分散体技术用于农药制剂还未见研究报道。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种生物农药阿维菌素固体分散体及其组合物的制备方法，该组合物能够提高药效并具有良好的速效性和持效性，且制备工艺简单、成本较低。

本发明是通过以下技术方案实现的：

阿维菌素原药                         0.5%～10%

控释分散载体                          10%～50%

吡啶类杀虫剂                         0.5%～10%

助剂                                   1%～5%

稳定剂                                 1%～5%

 余量为填料。

优选地，所述控释分散载体为聚乙二醇6000。

优选地，所述吡啶类杀虫剂为吡蚜酮或吡虫啉。

优选地，所述助剂为木质素磺酸钠、十二烷基硫酸钠或亚甲基二萘磺酸钠。 

优选地，所述稳定剂为柠檬酸或硼酸。

优选地，所述填料为硅藻土、凹凸棒土、高岭土、膨润土或碳酸钙。

本发明还涉及前述阿维菌素缓释固体分散体组合物的方法，包括如下步骤：

步骤一，称取控释分散载体，加热至60～70℃使控释分散载体溶解；

步骤二，按比例向控释分散载体中加入阿维菌素原药，得到共融物，搅拌；

步骤三，自然冷却后，研磨粉碎，过筛，得到阿维菌素固体分散体粉末；

步骤四，将阿维菌素固体分散体粉末与吡啶类杀虫剂、助剂、稳定剂和填料充分混合，得到阿维菌素缓释固体分散体组合物。

步骤三中，所述过筛为过120～300目的筛。

本发明的有益效果为：本发明采用固体分散技术，进而使农药高度分散在载体中，大大改善了药物对害虫和植物表皮的渗透，从而大大提高了农药的速效性和持效性；本发明中没有使用有机溶剂，可以避免生产和储运过程中的燃烧和爆炸风险，无难闻刺激性气味，大大提高对生产人员、储运人员和使用人员的安全性；本发明成本低、生产工艺简单，设备投资少，易普及推广。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。

实施例1 ～ 6

实施例1组合物的制备方法包括如下步骤：

步骤一，称取聚乙二醇6000（PEG6000），加热至60～70℃使PEG6000溶解，用玻璃棒不断搅拌；

步骤二，按比例向PEG6000中加入阿维菌素原药，得到阿维菌素与聚乙二醇的共融物，搅拌5～10分钟；

步骤三，自然冷却后，研磨粉碎，过120～300目筛，得到阿维菌素固体分散体粉末；

步骤四，将阿维菌素固体分散体粉末与吡虫啉、十二烷基硫酸钠、柠檬酸和高岭土充分混合，得到9%阿维菌素·吡虫啉缓释固体分散体组合物。

实施例2～6组合物的制备方法同实施例1，所不同之处在于加入的组分不同，具体可见表1-1、表1-2、表1-3。各实施例的阿维菌素缓释固体分散体组合物组分及各组分的重量百分比见表1-1、表1-2、表1-3；表中的含量分数均为重量百分数。

表1-1

表1-2

表1-3

实施效果

取实施例1中制备的阿维菌素固体分散体来研究其缓释效果。具体步骤为：准确称取含有1mg有效成分的阿维菌素原药、阿维菌素缓释固体分散体组合物、阿维菌素原药与PEG6000的物理混合物，分别置于筒状透析袋中，用透析夹子夹住两端，悬浮于含有100mL无水甲醇溶液的烧杯中，密封。室温下进行磁力搅拌（80r/min），分别于搅拌0.5、1、2、3、4、5、6、12、24、48、72、96h后，测定其吸光度值，计算不同时间各溶液中阿维菌素浓度（C，mg/L）。结果见表1。

由表1可以看出，相比阿维菌素原药、阿维菌素与PEG6000物理混合物，阿维菌素缓释固体分散体组合物的缓释效果显著。表2和表3分别表明了阿维菌素固体分散体组合物对蚜虫的室内和田间药效。由表2和表3可以看出，与常规农药相比，组合物速效性和持效性显著提高。经过同样的实验证明，实施例2～6的组合物也具有良好的使用效果和功能。

表1 阿维菌素固体分散体的缓释效果

表2阿维菌素固体分散体组合物的室内毒性试验

表3阿维菌素固体分散体组合物的田间试验

综上所述，发明采用固体分散技术，进而使农药高度分散在载体中，大大改善了药物对害虫和植物表皮的渗透，从而大大提高了农药的速效性和持效性；本发明中没有使用有机溶剂，可以避免生产和储运过程中的燃烧和爆炸风险，无难闻刺激性气味，大大提高对生产人员、储运人员和使用人员的安全性；本发明成本低、生产工艺简单，设备投资少，易普及推广。

Claims (8)

1.一种阿维菌素缓释固体分散体组合物，包含的组分及各组分的重量百分数如下：

阿维菌素原药                         0.5%～10%

控释分散载体                          10%～50%

吡啶类杀虫剂                         0.5%～10%

助剂                                   1%～5%

稳定剂                                 1%～5%

 余量为填料。

2.如权利要求1所述的阿维菌素缓释固体分散体组合物，其特征是，所述控释分散载体为聚乙二醇2000～10000。

3.如权利要求1所述的阿维菌素缓释固体分散体组合物，其特征是，所述吡啶类杀虫剂为吡蚜酮或吡虫啉。

4.如权利要求1所述的阿维菌素缓释固体分散体组合物，其特征是，所述助剂为木质素磺酸钠、十二烷基硫酸钠或亚甲基二萘磺酸钠。

5.如权利要求1所述的阿维菌素缓释固体分散体组合物，其特征是，所述稳定剂为柠檬酸或硼酸。

6.如权利要求1所述的阿维菌素缓释固体分散体组合物，其特征是，所述填料为硅藻土、凹凸棒土、高岭土、膨润土或碳酸钙。

7.一种制备权利要求1所述阿维菌素缓释固体分散体组合物的方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一，称取控释分散载体，加热至60～70℃使控释分散载体融化；

步骤二，按比例向控释分散载体中加入阿维菌素原药，得到共融物，搅拌；

步骤三，自然冷却后，研磨粉碎，过筛，得到阿维菌素固体分散体粉末；

步骤四，将阿维菌素固体分散体粉末与吡啶类杀虫剂、助剂、稳定剂和填料充分混合，得到阿维菌素缓释固体分散体组合物。

8.如权利要求7所述的阿维菌素缓释固体分散体组合物的制备方法，其特征是， 步骤三中，所述过筛为过120～300目的筛。