CN101209061A - 一种植物性杀虫剂的制备及使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种植物性杀虫剂的制备及使用方法,利用超临界CO2流体萃取制备植物杀虫活性成分A剂,利用浸渍法制备植物杀虫活性成分B剂,由A剂和B剂组成植物性杀虫剂,并应用于作物害虫防治。本发明的优点是:1.原料易得,低毒,安全经济,整个制备工艺流程中不产生废水、废气,废渣可与其他肥料混配沤制成混合肥料。2.本发明制备工艺简单,有利于工业化生产。3.本发明由多种有效杀虫活性成分组成,这些成分使害虫不易适应,也不易产生抗药性,经田间试验药效明显。4.本发明得到的杀虫剂可与化学农药按一定比例配合使用,药效明显提高。5.本发明得到的杀虫剂稳定,有效使用期可达2年。
Description
技术领域
本发明属于杀虫剂的制备及使用方法,尤其涉及一种以超临界CO2流体萃取和常用有机溶剂提取植物杀虫成分,制备植物性杀虫剂及使用方法。
背景技术
化学农药的大量使用,不仅造成环境污染,破坏生态安全,危及人类健康,而且使作物自身的免疫力下降。我国是使用杀虫植物最早的国家。目前,制备植物性杀虫剂的常用方法是:有机溶剂提取法,水浸渍法或蒸煮法等,这些方法工艺简单,但提取过程中大量有机溶剂的使用会带来二次环境污染,或方法本身的能耗大。为了有效控制作物害虫,保护人类健康,急待利用先进科学技术手段研制开发植物性杀虫剂。
发明内容
本发明的目的是:提供一种萃取效率高,速度快,无污染,工艺简单的植物杀虫活性成分的提取方法,开发新型植物杀虫剂,用于作物害虫的防治。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案为:一种植物性杀虫剂的制备及使用方法,利用超临界CO2流体萃取制备植物杀虫活性成分A剂,利用浸渍法制备植物杀虫活性成分B剂,由A剂和B剂组成植物性杀虫剂,并应用于作物害虫防治。
所述植物原料为烟叶、苦参、百部、闹羊花、洋金花,具体工艺步骤如下:
(1)植物原料分别预处理,将烟叶、闹羊花、洋金花制成碎片,苦参、百部制成薄片。
(2)将步骤1得到的烟叶、闹羊花、洋金花碎片按重量份1.5~2.5∶0.5~1.5∶0.5~1.5放入超临界CO2流体萃取器中,加入乙醇为提携剂,在压力20~50MPa,萃取温度30~60摄氏度,经过1~3个小时的循环萃取,得到植物杀虫活性成分提取液,静置24小时,弃去沉淀,获得的上清液即为植物性杀虫活性成分A剂。
(3)将步骤1得到的苦参和百部薄片按重量份1.5~2.5∶0.5~1.5置入浸渍器中加入原料重量3~5倍量的的甲醇,密封浸渍器,在室温下浸渍3~5天,中间可搅拌3~5次,使杀虫活性成分浸出,过滤,收集的滤液静置24个小时,弃去沉淀,获得的上清液即为植物杀虫活性成分B剂。
(4)将A剂和B剂按体积比0.5~1.0∶1.0~2.0放入反应釜中,加入体积比0.3~1.5%稳定剂充分搅拌,即获得醇剂型植物性杀虫剂。
(5)用于作物害虫防治时,将步骤4得到的醇剂型植物杀虫剂兑水稀释后加入增效剂,进行作物害虫防治。
步骤4中所述稳定剂为0.8~1.5%盐酸或0.3~1.0%硫酸。
本发明的使用方法是:
将醇剂型植物性杀虫剂兑清水400~600倍,制成稀释浓度为400~600倍的药液后,加入体积比0.03~0.06%的碳酸钠作为增效剂用于作物害虫防治。
本发明的优点是:
1.原料易得,低毒,安全经济,整个制备工艺流程中不产生废水、废气,废渣可与其他肥料混配沤制成混合肥料。
2.本发明制备工艺简单,有利于工业化生产。
3.本发明由多种有效杀虫活性成分(烟草生物碱,苦参碱,羊踯躅毒素,百部碱,洋金花碱)组成,这些成分使害虫不易适应,也不易产生抗药性,经田间试验药效明显。
4.本发明得到的杀虫剂可与化学农药按一定比例配合使用,药效明显提高。
5.本发明得到的杀虫剂稳定,有效使用期可达2年。
附图说明
附图为本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
如附图所示,利用超临界CO2流体萃取烟叶,洋金花和闹羊花碎片制备植物杀虫活性成分A剂,利用浸渍法提取苦参和百部薄片制备植物杀虫活性成分B剂,将A剂和B剂放入反应釜中,加入稳定剂充分搅匀,即获得醇剂型植物性杀虫剂。按比例兑入清水稀释,再加入增效剂,可以应用于作物害虫防治。
下面通过具体实施例对本发明的实施方法进一步详细说明,但本发明的内容不限于所举的实施例。
实施例1
1.将植物材料(烟叶、苦参、百部、闹羊花,洋金花分别按重量份1.5∶2.5∶1.5∶0.5∶0.5比例分别预处理,得到所需原料。
2.杀虫活性成分A剂的制备
取烟叶,洋金花和闹羊花碎片分别为150g、50g和50g放入超临界CO2流体萃取装置的萃取器中,加入乙醇为提携剂,在压力20Mpa,萃取温度60℃,经过3小时的循环萃取,得到植物杀虫活性成分提取液,将此提取液过滤,静置24小时弃去沉淀,获得的上清液即为植物杀虫活性成分A剂。
3.杀虫活性成分B剂的制备
取苦参和百部薄片分别为250g、150g放入浸渍器中,加入1200g的甲醇,密封浸渍器,在20~25℃下浸渍5天(中间搅拌3次)过滤,收集的滤液静置24小时,弃去沉淀,获得的上清液即为植物杀虫活性成分B剂。
4.醇剂型植物性杀虫剂的制备
将A剂和B剂按体积比0.5∶1.5比例放入反应釜中,按体积比加入0.8%盐酸充分搅匀,即获得醇剂型植物性杀虫剂。
申请人在长葛市烟草公司的支持下,在市烟草公司实验基地进行烟田地下害虫防治,试验设植物性杀虫剂按体积比兑清水400~600倍,制成稀释浓度为400~600倍的药液,按体积比加入0.03%碳酸钠试剂混匀后用于地下害虫防治(栽烟时用所配药液灌穴),与当地常用方法(90%敌百虫600倍灌穴)比较,并设不施药液为对照。每处理面积140平方米。栽烟后5天调查被害烟株数,计算保苗效果。试验结果表明,植物性杀虫剂保苗效果优于当地常用药剂(表1)
表1烟田使用不同药剂保苗效果比较
实施例2
1植物性杀虫剂1号的制备
(1)将植物材料(烟叶、苦参、百部、闹羊花,洋金花分别按重量份2∶2∶1∶1∶1比例分别预处理,得到所需原料。
(2)杀虫活性成分A剂的制备
取烟叶,洋金花和闹羊花碎片分别为200g、100g和100g放入超临界CO2流体萃取装置的萃取器中,加入乙醇为提携剂,在压力30Mpa,萃取温度40℃,经过2小时的循环萃取,得到植物杀虫活性成分提取液,将此提取液过滤,静置24小时弃去沉淀,获得的上清液即为植物杀虫活性成分A剂。
(3)杀虫活性成分B剂的制备
取苦参和百部薄片分别为200g、100g放入浸渍器中,加入1200g的甲醇,密封浸渍器,在25~30℃下浸渍4天(中间搅拌3次)过滤,收集的滤液静置24小时,弃去沉淀,获得的上清液即为植物杀虫活性成分B剂。
(4)醇剂型植物性杀虫剂1号的制备
将A剂和B剂按体积比1∶1比例放入反应釜中,按体积比加入1.0%盐酸充分搅匀,即获得醇剂型植物性杀虫剂1号。
(5)将醇剂型植物性杀虫剂按体积比兑清水400~600倍,制成稀释浓度为400~600倍的药液,按体积比加入0.04%碳酸钠试剂混匀后用喷雾器喷洒作物。
2植物性杀虫剂2号的制备
(1)将植物材料(烟叶、苦参、百部、闹羊花,洋金花分别按重量份2.5∶1.5∶0.5∶1.5∶1.5比例分别预处理,得到所需原料。
(2)杀虫活性成分A剂的制备
取烟叶,洋金花和闹羊花碎片分别为250g、150g和150g放入超临界CO2流体萃取装置的萃取器中,加入乙醇为提携剂,在压力40Mpa,萃取温度40℃,经过2小时的循环萃取,得到植物杀虫活性成分提取液,将此提取液过滤,静置24小时弃去沉淀,获得的上清液即为植物杀虫活性成分A剂。
(3)杀虫活性成分B剂的制备
取苦参和百部薄片分别为150g、50g入浸渍器中,加入1000g的甲醇,密封浸渍器,在大于30℃下浸渍3天(中间搅拌3次)过滤,收集的滤液静置24小时,弃去沉淀,获得的上清液即为植物杀虫活性成分B剂。
(4)醇剂型植物性杀虫剂2号的制备
将A剂和B剂按体积比1∶2比例放入反应釜中,按体积比加入1.5%盐酸充分搅匀,即获得醇剂型植物性杀虫剂2号
(6)醇剂型植物性杀虫剂2号按体积比兑清水400~600倍,制成稀释浓度为400~600倍的药液,按体积比加入0.06%碳酸钠试剂混匀后用喷雾器喷洒作物。
3植物性杀虫剂3号的制备
(1)将植物材料(烟叶、苦参、百部、闹羊花,洋金花分别按重量份2.5∶1∶1.5∶1∶0.5比例分别预处理,得到所需原料。
(2)杀虫活性成分A剂的制备
取烟叶,洋金花和闹羊花碎片分别为250g、100g和50g放入超临界CO2流体萃取装置的萃取器中,加入乙醇为提携剂,在压力40Mpa,萃取温度50℃,经过1小时的循环萃取,得到植物杀虫活性成分提取液,将此提取液过滤,静置24小时弃去沉淀,获得的上清液即为植物杀虫活性成分A剂。
(3)杀虫活性成分B剂的制备
取苦参和百部薄片分别为100g、150g放入浸渍器中,加入750g的甲醇,密封浸渍器,在高于30℃条件下浸渍3天(中间搅拌3次)过滤,收集的滤液静置24小时,弃去沉淀,获得的上清液即为植物杀虫活性成分B剂。
(4)醇剂型物性杀虫剂3号的制备
将A剂和B剂按体积比0.5∶1.5比例放入反应釜中,按体积比加入0.3%硫酸充分搅匀,即获得醇剂型物性杀虫剂3号
(5)将醇剂型物性杀虫剂3号按体积比兑清水400~600倍,制成稀释浓度为400~600倍的药液,按体积比加入0.03%碳酸钠试剂混匀后用喷雾器喷洒作物。
申请人在河南郏县烟草公司支持下,在郏县茨芭乡上丁村烟田进行了田间试验(表2)。结果表明:对于烟青虫1号和2号药剂以400倍和500倍药液防效明显高于当地常用化学农药,600倍防效与当地常用化学农药相近。3号药剂400倍液防效明显高于当地常用化学农药,500倍和600倍药液低于当地化学农药(表2)。对于蚜虫1号、2号以400倍明显高于当地常用化学农药。1号药剂以500倍和600倍药液与2号的500倍高于当地常用化学农药。3号药剂以400倍和500倍药液高于当地常用化学农药,600倍药液与当地常用化学农药相近(表3)。
表2不同药剂对烟青虫防治效果
备注:每小区以双对角线法调查取样,每点调查10株,以50株统计活虫数,表中调查活虫数为三次重复平均值
表3不同药剂对蚜虫防治效果
备注:每小区以双对角线取5点,每点取20片叶,以100片叶统计活虫数,表中数据为三次重复平均值
实施例3
取实施例2中所制植物性杀虫剂1号原液,按原液体积的1/6加入5%氯氰菊酯配制成复合杀虫剂。
申请人在禹州市烟草公司支持下,在禹州市郭连乡闫楼村烟田,进行田间试验。结果表明,对于烟青虫500倍防效与当地化学农药相近,但药效期较长。对于烟蚜防治效果优于当地常用化学农药(表4和表5)。
表4防治烟青虫试验调查与统计
表5防治烟蚜试验记载与调查表
实施例4
取实施例2中所制植物性杀虫剂1号原液,按原液体积的1/6加入甲胺磷配制成复合杀虫剂。
申请人在鄢陵县农业局支持下,在鄢陵县农科所棉田进行田间试验。结果表明:对棉铃虫和卵的杀虫效果复合杀虫剂优于当地常用化学农药(表6)。
表6田间棉铃虫的防治效果
实施例5
1植物性杀虫剂4号的制备
(1)将植物材料(烟叶、苦参、百部、闹羊花,洋金花分别按重量份2.5∶1.5∶1∶0.5∶1比例)分别预处理,得到所需原料。
(2)杀虫活性成分A剂的制备
取烟叶,洋金花和闹羊花碎片分别为250g、50g和100g放入超临界CO2流体萃取装置的萃取器中,加入乙醇为提携剂,在压力30Mpa,萃取温度50℃,经过1小时的循环萃取,得到植物杀虫活性成分提取液,将此提取液过滤,静置24小时弃去沉淀,获得的上清液即为植物杀虫活性成分A剂。
(3)杀虫活性成分B剂的制备
取苦参和百部薄片分别为150g、100g放入浸渍器中,加入750g的甲醇,密封浸渍器,在高于30℃条件下浸渍3天(中间搅拌3次)过滤,收集的滤液静置24小时,弃去沉淀,获得的上清液即为植物杀虫活性成分B剂。
(4)醇剂型植物性杀虫剂4号的制备
将A剂和B剂按体积比1∶1比例放入反应釜中,按体积比加入0.6%硫酸充分搅匀,即获得醇剂型物性杀虫剂4号。
(5)将醇剂型植物性杀虫剂4号按体积比兑清水500倍,制成稀释浓度为500倍的药液,按体积比加入0.04%碳酸钠试剂混匀后用喷雾器喷洒作物。
2植物性杀虫剂5号的制备
(1)将植物材料(烟叶、苦参、百部、闹羊花,洋金花分别按重量份1.8∶2.5∶0.5∶1∶1.3)分别预处理,得到所需原料。
(2)杀虫活性成分A剂的制备
取烟叶,洋金花和闹羊花碎片分别为180g、100g和130g放入超临界CO2流体萃取装置的萃取器中,加入乙醇为提携剂,在压力50Mpa,萃取温度30℃,经过3小时的循环萃取,得到植物杀虫活性成分提取液,将此提取液过滤,静置24小时弃去沉淀,获得的上清液即为植物杀虫活性成分A剂。
(3)杀虫活性成分B剂的制备
取苦参和百部薄片分别为250g、50g放入浸渍器中,加入900g甲醇,密封浸渍器,在高于30℃条件下浸渍3天(中间搅拌3次)过滤,收集的滤液静置24小时,弃去沉淀,获得的上清液即为植物杀虫活性成分B剂。
(4)醇剂型植物性杀虫剂5号的制备
将A剂和B剂按体积比0.8∶1.5的比例置入反应釜中,按体积比加入0.8%硫酸充分搅匀,即获得醇剂型高效植物性杀虫剂5号
(5)将醇剂型植物性杀虫剂5号按体积比兑清水500倍,制成稀释浓度为500倍的药液,按体积比加入0.06%碳酸钠试剂混匀后用喷雾器喷洒作物。
申请人在渑池烟草公司支持下,在渑池县西村乡烟站附近烟田进行烟青虫防治试验(表7)。结果表明,植物性杀虫剂5号药后2天防效与当地化学农药相同,植物性杀虫剂4号防效低于当地化学农药,但药后3天防效也达到100%。化学农药防效发挥快,植物性杀虫剂药效期较长。
表7不同药剂对烟青虫防治效果
实施例6
1将植物材料(烟叶、苦参、百部、闹羊花,洋金花分别按重量份2∶2.2∶0.8∶1∶0.5比例)分别预处理,得到所需原料。
2杀虫活性成分A剂的制备
取烟叶,洋金花和闹羊花碎片分别为200g、100g和50g放入超临界CO2流体萃取装置的萃取器中,加入乙醇为提携剂,在压力50Mpa,萃取温度40℃,经过1小时的循环萃取,得到植物杀虫活性成分提取液,将此提取液过滤,静置24小时弃去沉淀,获得的上清液即为植物杀虫活性成分A剂。
3杀虫活性成分B剂的制备
取苦参和百部薄片分别为220g、80g放入浸渍器中,加入1200g的甲醇,密封浸渍器,在高于30℃条件下浸渍3天(中间搅拌3次)过滤,收集的滤液静置24小时,弃去沉淀,获得的上清液即为植物杀虫活性成分B剂。
4醇剂型植物性杀虫剂的制备
将A剂和B剂按体积比1∶1比例放入反应釜中,按体积比加入1.0%硫酸充分搅匀,即获得醇剂型植物性杀虫剂。
5将醇剂型植物性杀虫剂按体积比兑清水400~600倍,制成稀释浓度为400~600倍的药液,按体积比加入0.06%碳酸钠试剂混匀后用喷雾器喷洒作物。
申请人在长葛市烟草公司的支持下,在市烟草公司实验基地进行烟田烟青虫防治试验(表8)。试验结果表明,植物性杀虫剂药后5天内防效低于当地常用化学农药,药后7天防效和当地化学农药相同。即植物性杀虫剂药效发挥较慢,但药效期较长。
表8不同药剂对烟青虫防治效果
备注:每小区以双对角线取5点,每点取20片叶,以100片叶统计活虫数,表中数据为三次重复平均值
Claims (3)
1.一种植物性杀虫剂的制备及使用方法,其特征是利用超临界CO2流体萃取制备植物杀虫活性成分A剂,利用浸渍法制备植物杀虫活性成分B剂,由A剂和B剂组成植物性杀虫剂,并应用于作物害虫防治。
2.如权利要求1所述的植物性杀虫剂的制备及使用方法,其特征是所述植物原料为烟叶、苦参、百部、闹羊花、洋金花,具体工艺步骤如下:
(1)植物原料分别预处理,将烟叶、闹羊花、洋金花制成碎片,苦参、百部制成薄片。
(2)将步骤1得到的烟叶、闹羊花、洋金花碎片按重量份1.5~2.5∶0.5~1.5∶0.5~1.5放入超临界CO2流体萃取器中,加入乙醇为提携剂,在压力20~50MPa,萃取温度30~60摄氏度,经过1~3个小时的循环萃取,得到植物杀虫活性成分提取液,静置24小时,弃去沉淀,获得的上清液即为植物性杀虫活性成分A剂。
(3)将步骤1得到的苦参和百部薄片按重量份1.5~2.5∶0.5~1.5置入浸渍器中加入原料重量3~5倍量的的甲醇,密封浸渍器,在室温下浸渍3~5天,中间可搅拌3~5次,使杀虫活性成分浸出,过滤,收集的滤液静置24个小时,弃去沉淀,获得的上清液即为植物杀虫活性成分B剂。
(4)将A剂和B剂按体积比0.5~1.0∶1.0~2.0放入反应釜中,加入体积比0.3~1.5%稳定剂充分搅拌,即获得醇剂型植物性杀虫剂。
(5)用于作物害虫防治时,将步骤4得到的醇剂型植物杀虫剂兑水稀释后加入增效剂,进行作物害虫防治。
3.如权利要求2所述的植物性杀虫剂的制备及使用方法,其特征是步骤4中所述稳定剂为0.8~1.5%盐酸或0.3~1.0%硫酸;制成的醇剂型植物性杀虫剂使用时先兑清水400~600倍,制成稀释浓度为400~600倍的药液后加入体积比0.03~0.06%的碳酸钠作为增效剂用于作物害虫防治。
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