CN102272047A - 多晶硅的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种能够有效地防止从反应容器排出的排气中的磷—硅化合物的生成且能够使包含在排气中的硅烷化合物实现再利用的多晶硅的制造方法。在该多晶硅的制造方法中，向具有竖立设置在电极上的硅芯材的反应容器内供给包含硅烷气体和氢气的反应气体，利用通电将该硅芯材加热到硅的沉积温度，使生成的硅沉积在该硅芯材上而形成多晶硅棒，从反应容器排出反应后的排气，其特征在于，对从反应容器排出的排气进行急速冷却，使得温度从800℃降至500℃的时间为0.1秒以内。

Description

多晶硅的制造方法
技术领域
本发明涉及一种利用化学气相沉积法在竖立配置于反应容器内的硅芯材上沉积多晶硅而获得棒状的多晶硅的多晶硅的制造方法。
背景技术
很久以来，公知有各种用于制造作为半导体或者太阳能发电用晶圆的原料而使用的硅的方法，其中的几种方法已经在工业上实施。例如其中一种是被称作西门子法的方法，西门子法是如下所述的方法，即，利用通电将配置在反应容器内的硅芯材加热到硅的沉积温度，向这里供给三氯硅烷(SiHCl3)等硅烷化合物的气体及氢气，利用还原反应生成硅，使生成的硅在硅芯材上沉积。这种方法的特征是能够以棒的形态获得高纯度的多晶硅，正作为最普遍的方法被实施(参照专利文献1、2)。
此外，提出有通过使从钟罩(bell jar)排出的排气在0.2秒以内从1000℃急速冷却到800℃以下来防止排气中的二氯硅烷转换为四氯硅烷的方法(参照专利文献3)。
专利文献1：日本特开2004-149324号公报
专利文献2：日本特开2005-112662号公报
专利文献3：日本特开昭57-140309号公报
发明要解决的问题
但是，在实施上述方法时所使用的反应容器，由安装有电极的底板和安装在该底板上的不锈钢制的钟罩构成，该反应容器具有在该底板的电极上竖立设置有硅芯材的构造。使用这种构造的反应容器，利用借助电极来进行的通电来加热硅芯材，同时作为反应气体向反应容器内供给硅烷气体和氢气，从而呈硅芯线状沉积多晶硅，获得多晶硅棒，另一方面，一边进行上述反应，一边从反应容器内排出包含有未反应的气体、副产物的排气。
然而，在如上所述地制造多晶硅棒的情况下，在从反应容器内排出的气体中，包含有未反应的硅烷化合物、氢气及副反应生成的氯化氢，并且包含有由于作为杂质包含在碳制电极中的磷的排出而生成的磷化氢(PH3)，当由该磷化氢生成的磷—硅化合物混入到从排气中分离出的硅烷化合物中并将从排气中分离出的硅烷化合物作为原料再利用时，存在磷成分逐渐蓄积到反应容器中、附着在所获得的多晶硅棒上而使纯度降低等问题，需要对其进行改进。
例如，即使如专利文献3中提出的那样，在急速冷却排气并将排气在1000℃～800℃的温度区域中的滞留时间设为0.2秒以内的情况下，也不能防止如上所述的磷成分的蓄积等问题。
发明内容
因而，本发明的目的在于提供一种能够从由反应容器排出的排气中有效地去除磷成分、能够对包含在排气中的硅烷化合物实现再利用的多晶硅的制造方法。
用于解决问题的方案
采用本发明，提供一种多晶硅的制造方法，在该多晶硅的制造方法中，向具有竖立设置在电极上的硅芯材的反应容器内供给包含有硅烷气体和氢气的反应气体，利用通电将该硅芯材加热到硅的沉积温度，使生成的硅沉积在该硅芯材上而形成多晶硅棒，从反应容器排出反应后的排气，其特征在于，对从反应容器排出的排气进行急速冷却，使得温度从800℃降至500℃的时间为0.1秒以内。
发明的效果
采用本发明，通过对从反应容器排出的排气进行急速冷却以使得温度从800℃降至500℃的时间为0.1秒以内，从而能够通过深冷等容易地分离包含在排气中的硅烷化合物和磷成分，能够实现其再利用。
对于其原理，推断如下。
即，为了生成硅并且在硅芯材上沉积所生成的硅，将反应容器内保持为800℃以上的温度，在这样的高温下，作为杂质包含在反应容器内的碳加热器、碳制电极等中的磷，在高温的反应容器内与氢气发生反应而生成磷化氢。此外，在800℃以上的高温下，能够利用热力学平衡使氯硅烷的分解物(SiCl2、SiHCl等)稳定地存在，这种分解物基本不与磷化氢发生反应。
然而，当排气温度变为800℃以下时，上述分解物不能稳定地存在，因此上述分解物与H2、HCl发生反应，转变为三氯硅烷或二氯硅烷。此时，当气氛中存在磷化氢时，磷化氢与三氯硅烷、二氯硅烷发生反应而生成甲硅烷基膦(Si(PH2)Cl3)等磷—硅化合物。如据此所理解的那样，当从反应容器排出的排气的温度保持为500～800℃的温度时，会导致生成甲硅烷基膦(Si(PH2)Cl3)等磷—硅化合物。
但是，虽然磷化氢自身通过深冷等能够容易地与硅烷化合物分离，但是甲硅烷基膦等磷—硅化合物与硅烷化合物(例如三氯硅烷等)等硅烷化合物的分离是极其困难的。因而，当这种磷—硅化合物混入到从排气中分离出的硅烷化合物中并向反应容器内循环供给该硅烷化合物时，这种磷—硅化合物在反应容器中逐渐地蓄积。
然而，在本发明中，该排气被急速冷却，维持为(处于)800℃～500℃的温度范围的时间为0.1秒以内，是非常短的。因而推断，结果有效地抑制了甲硅烷基膦等难以从硅烷化合物分离的磷—硅化合物的生成，能够容易地从排气中分离出包含在排气中的硅烷化合物并实现再利用，即使在硅烷化合物再次在反应容器中循环的情况下，也能够有效地防止磷成分在反应容器中蓄积、使所获得的多晶硅棒的质量降低等不良情况。
附图说明
图1是表示在本发明中使用的硅制造装置的概略构造的侧剖视图。
具体实施方式
在图1中，对于本发明中所使用的用于制造硅的反应容器，用附图标记1表示其整体，该反应容器1具有通过用钟罩5覆盖由SUS等形成的底板3而形成的反应室A。该钟罩5利用螺栓固定等能够开闭地安装在底板3上。此外，该反应容器构成为在底板3上设有电极7，与该电极7相连接地竖立设置有倒U字型形状的硅芯线9，借助电极7向硅芯线9通电。
另外，电极由碳、SUS、Cu等形成，为了防止碳的内在杂质挥发到反应容器中，优选实施SiC等的涂层。
此外，图中仅示出了一个硅芯线9，但是该硅芯线9通常根据反应室A(钟罩5)的容积而设有多个，每个硅芯线9分别与电极7相连接地竖立设置，以向各个硅芯线9通电。
此外，在底板3的内部插入有冷却管13、13′，利用这些冷却管来循环供给水等冷却介质，从而能够冷却底板3等。
而且，由于反应室A内温度较高，因此钟罩5由不锈钢形成，使其耐热性及轻量性良好且不会给反应带来不良影响，而且能够容易地进行冷却，该钟罩5的外表面被冷却套(未图示)覆盖。
在如上那样形成的反应室A中，经由底板3插入有气体供给管15及气体排出管17，借助气体供给管15，向反应室A内供给规定的反应气体，并且借助气体排出管17从反应室A排出未反应气体或副反应生成的化合物的气体。而且，在气体排出管17上安装有冷却器19，以能够立即急速冷却从反应室A排出的排气。
如下所述来进行采用上述硅制造用的反应容器1的多晶硅棒的制造。
借助电极7开始向硅芯线9通电，利用通电加热将硅芯线9的温度加热到硅的沉积温度以上。硅的沉积温度约为800℃以上，但是为了在硅芯线9上迅速地沉积硅，通常硅芯线9通电加热为保持1000～1100℃左右的温度。
在开始向硅芯线9通电的同时，或者在硅芯线9的温度到达大于等于硅的沉积温度的时刻，作为反应性气体从气体供给管15向反应室A内供给硅烷气体及氢气，通过这些反应性气体的反应(硅烷的还原反应)而生成硅，同时从气体排出管17将包含有未反应气体等的排气从反应室A排出。作为硅烷气体，使用硅烷、三氯硅烷、四氯硅烷、一氯硅烷、二氯硅烷等硅烷化合物的气体及这些硅烷化合物气体的混合气体，通常，优选使用三氯硅烷气体。当将使用三氯硅烷气体和氢气的情况作为例子时，生成硅的还原反应用下述化学式表示。
SiHCl3+H2→Si+3HCl
另外，由三氯硅烷的一部分通过副反应而生成二氯硅烷、一氯硅烷或者硅烷等。
在上述反应性气体中，通常过量使用氢气。
此外，与上述还原反应一起，如下所述通过三氯硅烷的热裂解也生成硅。
4SiHCl3→Si+3SiCl4+2H2
由上述反应而生成的硅(Si)在硅芯线9上沉积，通过继续进行该反应，从而使硅芯线9上的硅成长，最终获得由多晶硅构成的硅棒20。
如上所述，在获得了一定厚度的硅棒20的阶段终止反应，停止向硅芯线9通电，排出反应室A内残存的未反应的硅烷气体、氢气及副反应生成的四氯化硅、氯化氢等，之后打开钟罩5，取出硅棒20。
另外，优选以供给到反应室A内的反应气体形成稳定的气体流而与硅棒相接触并作为排气排出的方式设定气体供给管15及气体排出管17的配置等。因此，在反应室A内，能够采用在底板3的周缘部分呈周状排列多个气体供给管15、在底板3的中心部分配置气体排出管17的方式。此外，也能够与此相反，在底板3的中心部分设置气体供给管15，在其周缘部分呈周状排列多个气体排出管17。在这些情况下，最好将气体供给管15的前端(气体供给口)及气体排出管17的前端(排气导入口)配置在底板3的附近。
在本发明中，经由气体排出管17从反应室A排出包含有未反应的硅烷气体、氢气、副反应生成的氯化氢气体及其它副产物的排气，在安装在气体排出管17上的冷却器19的作用下，该排气在刚从反应室A排出之后就被急速冷却，在0.1秒以内的短时间内至少从800℃降至500℃。即，当在上述排气中包含有由作为杂质包含在碳制的电极7等中的磷生成的磷化氢(PH3)且该磷化氢与氯硅烷的分解物在500℃～800℃的温度区域内共存时，两者将发生反应而生成难以从硅烷化合物分离的甲硅烷基膦，但是在本发明中，在该温度区域内保持排气的时间为0.1秒以内，非常短，因此能够有效地防止甲硅烷基膦等的生成。
另外，在0.1秒以内的短时间内从800℃降至500℃，是显著地急速冷却，使用管壳式(shell and tube)等普通规格的冷却器19，冷却器会显著地大型化，会导致装置成本显著增加。因此，在本发明中，作为冷却器19，优选使用具有多个喷雾喷嘴并通过从该喷嘴喷出液态的四氯硅烷来进行冷却的类型的冷却器。此外，优选将冷却器19配置在远离反应容器1的位置处，在排气的温度下降至800℃附近的时刻进行急速冷却。这是因为，当在靠近反应容器1的位置处配置冷却器19时，由于在排气的温度为高温的状态下进行急速冷却，因此为了将排气在800～500℃的温度区域内的滞留时间设为0.1秒以内，就必须显著地增大冷却器19并使用大容量的制冷剂，工业上的实施会变得困难。
此外，能够通过监测从气体排出管17排出的气体流量并且用温度传感器监测冷却器19前后的排气的温度，来确认急速冷却的程度。
通过如上所述地进行处理以后，从气体排出管17排出的排气中未包含有难以从硅烷化合物分离的甲硅烷基膦等P-Si化合物，因此例如通过深冷等，使硅聚合物等副产物或者硅烷化合物、磷化氢相互分离，进一步利用吸附塔等收集氯化氢气体，余下的氢气被回收或者再次在反应室A内循环。此外，分离的硅烷化合物被回收，适当地经过精制工序后在向反应室A内的再循环等中实现再利用。特别是在本发明中，通过蒸馏，能够回收未混入有P成分(甲硅烷基膦)的高纯度的三氯硅烷等，因此在工业上是极其有用的。而且，也显著地抑制了所获得的多晶硅棒中的P成分，能够获得高纯度的多晶硅棒。
实施例
在以下的实施例中说明本发明的优良效果。
实施例1
准备具有图1所示构造并且如下规格的反应容器。
反应室A的容积：2m3
底板：不锈钢制
钟罩壁：不锈钢制
硅芯线：10根(倒U字型5对，与安装在底板上的电极相连接地竖立设置)
冷却器：在管内具有5个喷雾喷嘴、作为制冷剂喷出液态四氯硅烷的类型的冷却器
在上述装置中向硅芯线通电，将其温度加热至大约1000℃，同时以1∶4的摩尔比向反应容器内供给三氯硅烷气体及氢气，沉积多晶硅直到其直径达到120mm。
此外，将冷却器安装在气体排出管上的排气温度为800℃的位置处，一边从反应室A排出排气一边进行冷却。此时，根据对冷却器前后的排气温度的监测，确认排气温度用0.07秒从800℃降至500℃。
进一步对通过对上述排出气体进行深冷而回收了的硅烷化合物进行蒸馏，精制硅烷化合物，此时在精制硅烷(三氯硅烷)类中完全没有磷。此外，对在深冷后通过吸附去除了氯化氢的氢气进行分析，确认到此时完全没有磷，磷通过吸附已被去除。
另外，在精制硅烷(三氯硅烷)中没有磷，是根据使精制硅烷通过石英制的CVD反应管并沉积Si、在该Si中没有P来确认的。根据未存在有磷可知，完全没有生成甲硅烷基膦。
实施例2
除了使用喷嘴数为四个的冷却器来进行反应以外，在与实施例1相同的条件下进行沉积，根据对冷却器前后的排气温度的监测，调整排气的冷却程度，使得排气温度用0.09秒从800℃降至500℃。
进一步对通过对上述排出气体进行深冷而回收了的硅烷化合物进行蒸馏，精制硅烷化合物，此时在精制硅烷类中完全没有磷。此外，对在深冷后通过吸附去除了氯化氢的氢气进行分析，确认到此时完全没有磷，磷通过吸附已被去除。
比较例1
除了作为冷却器使用在管内设有一个喷雾喷嘴的类型的冷却器以外，在与实施例1相同的条件下进行沉积。此时，冷却器之后的排气温度为680℃，当根据该结果进行计算时，排气从800℃到500℃的滞留时间为2秒以上。
对通过对上述排出气体进行深冷而回收了的硅烷化合物进行蒸馏，利用石英制CVD来精制所获得的三氯硅烷，此时在精制硅烷类中以甲硅烷基膦的量进行换算存在有60ppba的量的磷。
比较例2
除了作为冷却器使用在管内设有四个喷雾喷嘴并且容量为实施例1中所使用的容积的2倍的类型的反应容器以外，在与实施例1相同的条件下进行沉积。此时，冷却器之后的排气温度为500℃，排气从800℃到500℃的滞留时间为0.2秒。
对通过对上述排出气体进行深冷而回收了的硅烷化合物进行蒸馏，精制硅烷化合物，此时在精制硅烷类中以甲硅烷基膦的量进行换算存在有15ppba的量的磷。
比较例3
除了作为冷却器使用在管内设有四个喷雾喷嘴并且容量为实施例1中所使用的容积的5倍的类型的反应容器以外，在与实施例1相同的条件下进行沉积。此时，冷却器之后的排气温度为500℃，排气从800℃到500℃的滞留时间为0.5秒。
对通过对上述排出气体进行深冷而回收了的硅烷化合物进行蒸馏，精制硅烷化合物，此时在精制硅烷类中以甲硅烷基膦的量进行换算存在有21ppba的量的磷。
比较例4
使用使用水为制冷剂的换热器在与实施例1相同的条件下进行沉积。此时，换热器的出口侧的温度为500℃，排气从800℃到500℃的滞留时间为0.5秒。
对通过对上述排出气体进行深冷而回收了的硅烷化合物进行蒸馏，精制硅烷化合物，此时在精制硅烷类中以甲硅烷基膦的量进行换算存在有20ppba的量的磷，此外，也确认了存在磷化氢。
附图标记说明
3：底板
5：钟罩
7：电极
9：硅芯线
17：气体排出管
19：冷却器
20：硅棒

Claims (1)

1.一种多晶硅的制造方法，该多晶硅的制造方法向具有竖立设置在电极上的硅芯材的反应容器内供给包含硅烷气体和氢气的反应气体，利用通电将该硅芯材加热到硅的沉积温度，使生成的硅沉积在该硅芯材上而形成多晶硅棒，从反应容器排出反应后的排气，其特征在于，
对从反应容器排出的排气进行急速冷却，使得温度从800℃降至500℃的时间为0.1秒以内。
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