CN101495408A - 多晶硅的制备方法及多晶硅的制备设备 - Google Patents

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CN101495408A CNA2007800285803A CN200780028580A CN101495408A CN 101495408 A CN101495408 A CN 101495408A CN A2007800285803 A CNA2007800285803 A CN A2007800285803A CN 200780028580 A CN200780028580 A CN 200780028580A CN 101495408 A CN101495408 A CN 101495408A
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Abstract

本发明提供多晶硅的制备方法，其特征在于包括：使三氯硅烷与氢气反应生成硅和流出物的步骤，其中，所述流出物包括含有四氯化硅的甲硅烷类(式SiHnCl4－n：n＝0～4)和至少含有丙硅烷类或丁硅烷类的聚合物；通过将上述流出物与氢气供给到转化反应器2中、并在600～1400℃的范围加热，使四氯化硅反应转化为三氯硅烷、并使聚合物反应转化为甲硅烷类的步骤。

Description

多晶硅的制备方法及多晶硅的制备设备
技术领域
本发明涉及多晶硅的制备方法及多晶硅的制备设备，其中，所述多晶硅被用作直拉法生长半导体用单晶硅的原料。
本申请要求2006年11月14日在日本申请的特愿2006-308477、及2007年10月22日在日本申请的特愿2007-273546的优先权。
背景技术
用作半导体用单晶硅的原料的高纯度多晶硅，通常采用所谓西门子法(Siemens process)的制备方法制得。在所述西门子法中，通过下述反应式(1)、(2)所示的三氯硅烷(SiHCl3)的还原反应和热分解反应生成多晶硅。
SiHCl3+H2→Si+3HCl    …(1)
4SiHCl3→Si+3SiCl4+2H2…(2)
另外，所述西门子法中使用的原料三氯硅烷，可通过使四氯化硅(SiCl4)与氢气反应，经由下述反应式(3)所示的转化过程而制得。
SiCl4+H2→SiHCl3+HCl    …(3)
已知在通过传统的西门子法制备多晶硅的制备工艺中，反应生成气中除了含有三氯硅烷、四氯化硅以外，还含有一氯硅烷、二氯硅烷、或被称为聚合物的高分子氯化硅化合物(参照专利文献1)。所述聚合物是含有2个以上硅原子的Si2Cl6、Si3Cl8(八氯化三硅)、Si2H2Cl4等高级硅化合物(高分子氯化硅化合物)的总称。
在对上述聚合物进行蒸馏得到的残留液中，包含作为含3个硅原子的丙硅烷之一种的八氯化三硅或作为含4个硅原子的丁硅烷之一种的十氯化四硅等，以往是用水或碱等对这类物质进行水解等处理。例如，在专利文献2中公开了关于聚合物的分解方法的方案。
专利文献1：国际公开号WO02/012122
专利文献2：日本特开平11-253741号公报
发明内容
在通过传统的西门子法制备多晶硅的制备工艺中，对产生的聚合物要进行水解等处理，但由于水解过程中放热且产生氢气，因此必须要有与之相应的高度有效的控制及设备。另外，由于聚合物中的氯成分与碱等反应被除去，使装置体系内部的氯源减少，因此必须从装置外部补充氯源。并且，还存在下述可能威胁管道及机器的完整性的隐患，例如，如果提高硅的聚合度，则其沸点也将随之升高，这将造成聚合物附着于管道壁面而成为管道堵塞的原因等。尤其是丙硅烷或丁硅烷，在利用蒸汽加热的普通设备中，由于它们的附着而导致的设备堵塞现象恐怕是无法避免的。
本发明鉴于上述课题，目的在于提供一种多晶硅的制备方法及多晶硅的制备设备，该方法和设备不但可以使聚合物易于分解处理，还可以抑制氯源的损失及保持机器的完整性。
本发明为了解决上述课题，采用了下述方案。即，本发明的多晶硅制备方法的特征在于包括下述步骤：使三氯硅烷与氢气反应生成硅和流出物的步骤，其中，所述流出物包括含有四氯化硅的甲硅烷类(式SiHnCl4-n：n＝0～4)、和至少含有丙硅烷类或丁硅烷类的聚合物；将上述流出物与氢气供给到转化反应器中、并在600～1400℃的范围进行加热，从而使所述四氯化硅反应转化为三氯硅烷、并使所述聚合物反应转化为甲硅烷类的步骤。
另外，本发明的多晶硅制备设备的特征在于，具有下述生成反应器和下述转化反应器：所述生成反应器是使三氯硅烷与氢气反应生成硅和流出物的反应器，其中，所述流出物包括含有四氯化硅的甲硅烷类(式SiHnCl4-n：n＝0～4)、和至少含有丙硅烷类或丁硅烷类的聚合物；所述转化反应器是通过将上述流出物与氢气供给到其内部、并在600～1400℃的范围进行加热，从而使所述四氯化硅反应转化为三氯硅烷、并使所述聚合物反应转化为甲硅烷类。
上述多晶硅的制备方法及多晶硅的制备设备中，由于通过将包含至少具有丙硅烷类或丁硅烷类的聚合物的流出物和氢气供给到转化反应器中并在600～1400℃的范围进行加热，使四氯化硅反应转化为三氯硅烷，并使聚合物反应转化为甲硅烷类，因此可以在所述转化反应器中由聚合物得到制备多晶硅的原料三氯硅烷或四氯化硅等甲硅烷类。
另外，在如图1所示的构成例中，不但不需要与水解相对应的控制或设备，还可以防止由碱等引起的氯源损失。进一步地，由于无须对聚合物进行残留物处理，因此可以抑制管道等的堵塞，从而可以保持管道及机器的完整性。
此外，本发明的多晶硅制备方法的特征在于，将所述聚合物供给到所述转化反应器中使转化反应器内的聚合物浓度达到0.01～1摩尔％的范围。另外，本发明的多晶硅制备设备的特征在于，进行设定将所述聚合物供给到所述转化反应器中使转化反应器内的聚合物浓度达到0.01～1摩尔％的范围。
如果转化反应器中的聚合物浓度不足0.01摩尔％，则用于转化反应的聚合物的量与在所述三氯硅烷与氢气反应生成硅和流出物的步骤中生成的聚合物的量相比较少，因此要将所述聚合物的大部分进行水解处理，从而使本发明无法获得充分的效果。其中，所述流出物包括含有四氯化硅的甲硅烷类(式SiHnCl4-n：n＝0～4)和聚合物。另一方面，如果转化反应器中的聚合物浓度超过1摩尔％，则在转化反应器的入口附近的管道壁面将产生附着，有可能导致堵塞的发生。
因此，在本发明的多晶硅制备方法及制备设备中，优选供给聚合物使转化反应器中的聚合物浓度达到0.01～1摩尔％的范围。此时，可以在转化反应器中由聚合物制得三氯硅烷、二氯硅烷等甲硅烷类作为多晶硅的制备原料。还可以防止在转化反应器入口附近的管道发生堵塞等。
为了供给聚合物使转化反应器内的聚合物浓度达到01～1摩尔％的范围，在如图1所示的例子中，可以调整来自第2蒸馏塔塔顶的四氯化硅和来自第3蒸馏塔塔顶的聚合物的混合比例后进行供给。
另外，本发明的多晶硅制备方法的特征在于，在60～300℃的范围对将所述聚合物供给到所述转化反应器中的供给管道进行加热。另外，本发明的多晶硅制备设备的特征在于，具有用于将所述聚合物供给到所述转化反应器中的供给管道、和在60～300℃的范围对所述供给管道进行加热的管道加热机构。
在上述硅的制备方法及制备设备中，通过在60～300℃的范围对将聚合物供给到转化反应器内的供给管道进行加热，可防止在供给管道内聚合物在低温下发生堆积而堵塞管道。另外，如果加热温度不足60℃，则聚合物有发生低温堆积的可能性，而如果加热温度超过300℃，则聚合物发生热分解，因此不优选。
本发明的多晶硅制备方法例如是具有下述特征的多晶硅制备方法：将所述生成步骤中生成的流出物导入到冷却器中分离出氢气和氯化氢，然后导入到第1蒸馏塔中分离出三氯硅烷，将第1蒸馏塔的塔底成分导入到第2蒸馏塔中分离出四氯化硅，将第2蒸馏塔的塔底成分导入到第3蒸馏塔中分离出聚合物，将该聚合物和在第2蒸馏塔中分离出的四氯化硅导入到转化反应器中，并将氢气导入到转化反应器中进行反应。
本发明的多晶硅制备设备例如是具有下述特征的多晶硅制备设备，其具有：所述的生成反应器；对所述生成步骤中生成的流出物进行冷却分离出氢气和氯化氢的冷却器；蒸馏冷却后的生成气体分离出三氯硅烷的第1蒸馏塔；蒸馏第1蒸馏塔的塔底成分分离出四氯化硅的第2蒸馏塔；蒸馏第2蒸馏塔的塔底成分分离出聚合物的第3蒸馏塔；将分离出的所述聚合物和在第2蒸馏塔中分离出的所述四氯化硅、以及氢气供给到其中、并进行转化反应的转化反应器。
根据上述多晶硅的制备方法及制备设备，通过对生成步骤中获得的流出物进行冷却可分离出氢气及氯化氢，进一步通过分阶段地蒸馏可分离出三氯硅烷及四氯化硅并进行再利用，因此可以消除这些物质的废弃损耗进从而提高使用效率。另外，将蒸馏分离出的四氯化硅及聚合物导入到转化反应器中并进行再利用时，由于容易对它们的浓度进行调节，因此可提高转化反应的效率。
根据本发明的多晶硅制备方法及制备设备，由于通过将包含至少具有丙硅烷类或丁硅烷类的聚合物的流出物和氢气供给到转化反应器中并在600～1400℃的范围进行加热，使四氯化硅反应转化为三氯硅烷，并使聚合物反应转化为甲硅烷类，因此可以通过对聚合物再利用来获得甲硅烷类作为硅原料，并且如果调节第3蒸馏塔的运转条件，则不需要对聚合物进行水解处理的设备，进一步地可防止氯源损失。此外，还可以抑制因聚合物堆积导致的管道等堵塞，维持管道及机器的完整性。
附图说明
图1是在本发明涉及的多晶硅的制备方法及多晶硅的制备设备的一个实施方式中，表示多晶硅的制备设备的方框图。
图2是在本实施方式中，表示多晶硅的制备方法的流程图。
符号说明
1…生成反应器、2…转化反应器、3…冷却器、4…第1蒸馏塔、5…第2蒸馏塔、6…第3蒸馏塔、7…供给管道、8…供给管道加热机构、S1…多晶硅生成步骤、S2…冷却冷凝步骤、S3…三氯硅烷蒸馏分离步骤、S4…四氯化硅蒸馏分离步骤、S5…聚合物蒸馏回收步骤、S6…转化步骤、S7…残留物处理步骤
具体实施方式
以下，基于图1及图2对本发明涉及的多晶硅制备方法及多晶硅制备设备的一个实施方式进行说明。
本实施方式中的多晶硅制备设备，如图1所示，具有下述生成反应器1和下述转化反应器2：在所述生成反应器1中使三氯硅烷与氢气反应生成硅和流出物，其中，所述流出物包括含有四氯化硅的甲硅烷类(式SiHnCl4-n：n＝0～4)、和至少含有丙硅烷类或丁硅烷类的聚合物；所述转化反应器2是通过将流出物与氢气供给到其内部、并在600～1400℃的范围进行加热，从而使所述四氯化硅反应转化为三氯硅烷，并使聚合物反应转化为甲硅烷类。
此外，该多晶硅制备设备具有冷却器3、第1蒸馏塔4、第2蒸馏塔5、和第3蒸馏塔6，其中，所述冷却器3是对从生成反应器1导出的流出物进行冷却的冷凝器。在所述冷却器3中，氢气及氯化氢被分离纯化，并且丙硅烷类及聚合物被冷凝、收集，从而进行分离处理。在第1蒸馏塔4中，对在冷却器3中进行了分离处理的流出物进行蒸馏，分离出三氯硅烷。在第2蒸馏塔5中，对在第1蒸馏塔4中分离出三氯硅烷后的流出物进行蒸馏，分离出四氯化硅。在第3蒸馏塔6中，对在第2蒸馏塔5中分离出四氯化硅后的流出物进行蒸馏，分离出聚合物。
上述第3蒸馏塔6和转化反应器2通过供给管道7相连接，该供给管道7将在第3蒸馏塔6中分离出的聚合物供给到转化反应器2中。另外，设置了在60～300℃的范围对供给管道7进行加热的管道加热机构8。
另外，从供给管道7供给到转化反应器2中的聚合物的量被控制在使转化反应器内的聚合物量在0.01～1摩尔％的范围。进一步地，在转化反应器上连接有氢气的供给管。
上述生成反应器1是采用西门子法的多晶硅反应炉，该反应炉通过下述过程制备多晶硅：以三氯硅烷和氢气的混合气体作为原料，在该反应炉内对该混合气体进行加热，使其发生热分解反应及氢还原反应而生成硅结晶，并使所述硅结晶在内部红热的硅芯棒的表面析出，从而使其成长为粗径多晶硅棒。作为原料气体中的氢气的一部分，再利用在冷却器3中分离、纯化的氢气。
上述转化反应器2是转化炉，将从第2蒸馏塔5供给的四氯化硅和氢气导入到该转化炉内部，在600～1400℃、优选800℃以上、更优选在超过1200℃加热使其进行转化反应，由此生成三氯硅烷和氯化氢的反应生成气体。在本实施方式中，不仅导入四氯化硅及氢气，从供给管道7供给的聚合物也被导入到转化炉中以供给反应。当转化反应温度不足600℃时，转化反应无法充分进行；另一方面，如果转化反应温度超过1400℃，将引发在构成转化反应器的碳材料上涂布的SiC涂层脱落的问题，因此不优选。
上述供给管道加热机构8通过例如蒸汽加热、电加热、气体燃烧加热等，在上述温度范围对供给管道7进行加热。
以下，参照图2对采用上述实施方式的多晶硅制备设备的多晶硅制备方法进行说明。
首先，将三氯硅烷和氢气供给到反应生成器1中，使其反应生成流出物(多晶硅生成步骤：S1)，将该流出物送往冷却器3中，分离并纯化氢气和氯化氢(冷却冷凝步骤：S2)。进一步地，将在冷却器3中分离出氢气后的流出物送往第1蒸馏塔4中，蒸馏分离出三氯硅烷(沸点约为33℃)(三氯硅烷(TCS)蒸馏分离步骤：S3)。
在上述第1蒸馏塔4中，将塔顶温度设定为三氯硅烷的蒸馏温度，回收蒸馏出的三氯硅烷。另外，由于四氯化硅的沸点比三氯硅烷高，因此在该蒸馏步骤中，四氯化硅与流出物一同从塔底导出。
随后，在第1蒸馏塔4中分离出三氯硅烷后的流出物被送往第2蒸馏塔5中，蒸馏并分离出四氯化硅(沸点约为57℃)(四氯化硅(STC)蒸馏分离步骤：S4)。在该第2蒸馏塔5中，将塔顶温度设定为四氯化硅的蒸馏温度，回收蒸馏出的四氯化硅。在该蒸馏步骤中，蒸馏出四氯化硅，而含有高沸点聚合物的四氯化硅残留在液体成分中。
分离出四氯化硅后的第2蒸馏塔5的塔底流出物被导入到第3蒸馏塔6中。第3蒸馏塔6分离出含有四氯化硅和聚合物的液体，从塔顶馏出含有少量聚合物的四氯化硅，从塔底分离出含有大量聚合物的四氯化硅(聚合物蒸馏回收步骤：S5)。作为塔顶成分的含聚合物的四氯化硅通过供给管道7导入到转化反应器2中。另一方面，作为塔底流出物的含有大量聚合物的四氯化硅在残留物处理步骤中通过水解等进行处理。
可以通过改变蒸馏塔的运转条件来调节四氯化硅中的聚合物浓度。在对第3蒸馏塔6的运转条件进行调节的同时，调节第2蒸馏塔5的塔顶成分四氯化硅与第3蒸馏塔6的塔顶成分含聚合物的四氯化硅的比例，可以将转化反应器内的聚合物浓度调整到0.01～1mol％。
在所述第3蒸馏塔6中，在60～300℃的范围进行蒸馏。从第3蒸馏塔6中分离出的聚合物中含有Si2H2Cl4、Si2Cl6、丙硅烷等。也可以回收其中的Si2Cl6并将其用作半导体原料。另外，在丙硅烷中，沸点最高的Si3Cl8的沸点为212℃。
分离出的聚合物通过供给管道7被导入到转化反应器2中。此时，调节供给到转化反应器2中的聚合物的量使转化反应器内的聚合物浓度为0.01～1摩尔％。另外，如果回收Si2Cl6等乙硅烷并全部作为半导体原料，将残余丙硅烷中的仅25％装入转化反应器中，则可获得约0.01摩尔％的聚合物；如果将乙硅烷以及其它聚合物全部装入转化反应器2中，使四氯化硅中的约25％用于转化，则可获得1摩尔％的聚合物。这样，可以通过调节多晶硅制备步骤中的物质收支来设定聚合物的浓度范围。
进一步地，供给聚合物时，通过供料管道加热机构8将供料管道7加热至60～300℃。另外，在第2蒸馏塔5蒸馏出的四氯化硅也作为原料的一部分供给到转化反应器2中。
在转化反应器2中，通过四氯化硅和氢气的转化反应生成三氯硅烷，同时还通过聚合物的转化反应生成三氯硅烷(TCS)或二氯硅烷(DCS)等甲硅烷类(转化步骤：S6)。此外，通过将含有丙硅烷等的聚合物导入到转化反应器2中，可以实现氯源的有效利用，同时能够期待使对多晶硅的制备有益的甲硅烷类(二氯硅烷或三氯硅烷)增加。
在转化反应器2中生成的含有三氯硅烷等甲硅烷类的反应生成气体被送往生成反应器1中，并用于多晶硅的生成反应。另一方面，在第3蒸馏塔6中分离出聚合物后的残留物例如被另外送往残留物处理步骤(S7)进行处理。
如上所述，在本实施方式中，由于通过将包含至少具有丙硅烷类或丁硅烷类的聚合物的流出物和氢气供给到转化反应器2中并在600～1400℃的范围加热，使四氯化硅反应转化为三氯硅烷，同时使聚合物反应转化为甲硅烷类，因此可以在转化反应器2中由聚合物获得制备单晶硅的原料，即三氯硅烷或二氯硅烷等甲硅烷类。
另外，由于无需进行水解，因此不需要与水解相对应的控制及设备，并且可以防止由碱等引起的氯源损失。进一步地，不必对聚合物进行残留物处理，还可以抑制因聚合物堆积引起的管道等的堵塞，从而可以保持管道及机器的完整性。特别是，通过将往转化反应器2中供给聚合物的供给管道7加热至60～300℃的范围，可防止在供给管道7内聚合物在低温下发生堆积而堵塞管道。另外，由于供给到转化反应器2中的聚合物在0.01～1摩尔％的范围，因此无须进行水解处理，并且可以防止在转化反应器2入口附近发生管道堵塞等。
实施例
以下，通过实施例对利用上述实施方式中的多晶硅制备设备实际制备多晶硅、及制备时聚合物的分解处理进行具体说明。另外，本发明的技术范围不受限于上述实施方式或下述实施例的范围，在不违背本发明的主旨的范围，可以进行各种变更。
[实施例1～3]
来自生成反应器1的流出物经冷却器3冷凝后的液体组成为SiH2Cl2：3％、SiHCl3：50％、SiCl4：43％、聚合物：2％；将该流出物经上述的各蒸馏步骤后，导入到转化反应器2中，使聚合物的供给量为0.01摩尔％。另外，转化反应器2的温度设定为1300℃，液体流量设定为40L/min、氢气流量设定为16m3/min。并且，供给管道7的温度设定为230℃。在该条件下进行SiCl4向SiHCl3的转化，其转化率为20％，聚合物的分解率为90％以上，上述任一项均获得了良好的结果。
[实施例2～3]
除了将聚合物供给量改为如表1所示的量以外，进行与实施例1相同的操作，将上述流出物经各蒸馏步骤后导入到转化反应器2中。其结果如表1所示。
[比较例1～2]
除了将聚合物供给量改为如表1所示的量以外，进行与实施例1相同的操作，将上述流出物经各蒸馏步骤后导入到转化反应器2中。其结果如表1所示。
[表1]
Figure A20078002858000121
在表1中，No.1、No.5为比较例，No.2～No.4为实施例。聚合物的分解率为：(转化反应前聚合物的摩尔数-转化反应后聚合物的摩尔数)/转化反应前聚合物的摩尔数。TCS转化率是SiCl4转化为SiHCl3的转化率；管道温度是供给管道11的温度。

Claims (8)

1.多晶硅的制备方法，其特征在于，该制备方法包括下述步骤：
使三氯硅烷与氢气反应生成硅和流出物的步骤，其中，所述流出物包括含有四氯化硅的甲硅烷类(式SiHnCl4-n：n＝0～4)、和至少含有丙硅烷类或丁硅烷类的聚合物；
通过将上述流出物与氢气供给到转化反应器中、并在600～1400℃的范围加热，使所述四氯化硅反应转化为三氯硅烷、并使所述聚合物反应转化为甲硅烷类的步骤。
2.根据权利要求1所述的多晶硅的制备方法，其特征在于，将所述聚合物供给到所述转化反应器中，使所述转化反应器内的聚合物浓度达到0.01～1摩尔％的范围。
3.根据权利要求1或2所述的多晶硅的制备方法，其特征在于，在60～300℃的范围对将所述聚合物供给到所述转化反应器中的供给管道进行加热。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的多晶硅的制备方法，其特征在于，将所述生成步骤中生成的流出物导入到冷却器中分离出氢气和氯化氢；然后导入到第1蒸馏塔中分离出三氯硅烷；将第1蒸馏塔的塔底成分导入到第2蒸馏塔中分离出四氯化硅；将第2蒸馏塔的塔底成分导入到第3蒸馏塔中分离出聚合物；将该聚合物和在第2蒸馏塔中分离出的四氯化硅导入到转化反应器中，进一步将氢气导入到转化反应器中进行反应。
5.多晶硅的制备设备，其特征在于，该制备设备具有下述生成反应器和下述转化反应器：
所述生成反应器是使三氯硅烷与氢气反应，生成硅和流出物的反应器，其中，所述流出物包括含有四氯化硅的甲硅烷类(式SiHnCl4-n：n＝0～4)、和至少含有丙硅烷类或丁硅烷类的聚合物；
所述转化反应器是通过将上述流出物与氢气供给到其内部、并在600～1400℃的范围加热，使所述四氯化硅反应转化为三氯硅烷、并使所述聚合物反应转化为甲硅烷类的反应器。
6.根据权利要求5所述的多晶硅的制备设备，其特征在于，将所述聚合物供给到所述转化反应器中，使所述转化反应器内的聚合物浓度达到0.01～1摩尔％的范围。
7.根据权利要求5或6所述的多晶硅的制备设备，其特征在于，该制备设备具有将所述聚合物供给到所述转化反应器中的供给管道、和在60～300℃的范围对所述供给管道进行加热的管道加热机构。
8.根据权利要求5～7中任一项所述的多晶硅的制备设备，其特征在于具有：所述生成反应器；对所述生成步骤中生成的流出物进行冷却并分离出氢气和氯化氢的冷却器；蒸馏冷却后的生成气体并分离出三氯硅烷的第1蒸馏塔；蒸馏第1蒸馏塔的塔底成分并分离出四氯化硅的第2蒸馏塔；蒸馏第2蒸馏塔的塔底成分并分离出聚合物的第3蒸馏塔；将分离出的所述聚合物和在第2蒸馏塔中分离出的所述四氯化硅、以及氢气供给到其中、并进行转化反应的转化反应器。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN103620305A (zh) * 2011-03-25 2014-03-05 赢创德固赛有限公司 在反应器内使用具有喷射管的燃烧器用于转换氯硅烷

Cited By (1)

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CN103620305A (zh) * 2011-03-25 2014-03-05 赢创德固赛有限公司 在反应器内使用具有喷射管的燃烧器用于转换氯硅烷

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