CN117326558A - 避免多晶硅还原炉出现异常的进料方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及多晶硅还原炉技术领域，尤其涉及一种避免多晶硅还原炉出现异常的进料方法。本发明通过还原炉进气温度保持在100℃以上，并且在三氯氢硅的进气管道上设置开度为1％的管道阀门，避免进气管道内沉积的液体进入还原炉，避免还原炉内雾化硅芯长毛刺影响多晶硅产物的质量，同时也避免还原炉内底盘起火，保护还原炉的设备安全，节约停炉时间，降低生产成本。本发明解决了现有技术中多晶硅还原炉容易出现异常导致产量和质量较差的问题，达到了避免多晶硅还原炉出现异常，保护还原炉的同时还增加产量和质量目的。
Description
技术领域
本发明涉及多晶硅还原炉技术领域，尤其涉及一种避免多晶硅还原炉出现异常的进料方法。
背景技术
在多晶硅的生产过程中，经常会出现一些温度和电流波动的问题，这些问题的引起因素有很多，这些因素极大地影响了多晶硅地生产和还原过程，还原炉是多晶硅生产的核心设备之一，经过提纯的三氯氢硅和高纯氢缓和后，通入温度为1150℃的还原炉内进行反应，生成的高纯多晶硅沉淀在多晶硅载体上可以得到多晶硅棒，在制备多晶硅的过程中，氢气与三氯氢硅会通过静态混合器再进入还原炉。
在现有的多晶硅还原过程中，一般使用改良西门子生产高纯多晶硅，其原理是在温度为1100℃左右的高纯硅芯上用利用高纯氢还原高纯三氯氢硅，生成多晶硅沉积在硅芯上。具体制备时会按照事先设置好的温度曲线去调节多晶硅棒上不同时刻的电流值，或者采用PID调节方式对多晶硅棒进行逐步加热；但是上述方法存在一定的缺陷，无法对由于各种不确定因素引起的温度和电路波动进行控制，也就无法保证整个还原反应正常稳定的进行，进料时还原炉内硅芯容易出现雾化长毛刺的情况，甚至可能会中途停炉，最后的产量和质量也是不令人满意的。
出现上述情况的异常还原炉会影响产品质量所以要停炉，而单次还原炉的成本较高，避免出现异常还原炉，在节约成本的同时，还能节约停炉时间并提高产品的质量和产量。
发明内容
本发明提供一种避免多晶硅还原炉出现异常的进料方法，用以解决现有技术中多晶硅还原炉容易出现异常导致产量和质量较差的问题，达到了避免多晶硅还原炉出现异常，保护还原炉的同时还增加产量和质量目的。
本发明提供一种避免还原炉出现异常的进料方法，包括以下步骤：
S1、分别加热氢气和三氯氢硅，得到加热后的氢气和加热后的三氯氢硅；
S2、将S1中得到的加热后的氢气和加热后的三氯氢硅同步通入静态混合器，得到混合进料气体；
S3、保持S2中得到的混合进料气体的温度＞100℃；
S4、将所述混合进料气体通入还原炉，并在还原炉中反应得到多晶硅产物。
根据本发明提供的避免多晶硅还原炉出现异常的进料方法，S2中所述三氯氢硅通过的三氯氢硅进气管通入所述静态混合器，所述三氯氢硅进气管的进气端设置有管道阀门，调节所述管道阀门开度为1％。
根据本发明提供的避免多晶硅还原炉出现异常的进料方法，S1中所述氢气和三氯氢硅通入蒸发器中进行加热。
根据本发明提供的避免多晶硅还原炉出现异常的进料方法，S2中所述氢气和三氯氢硅提料的摩尔比为(2.5～3)：1。
根据本发明提供的避免多晶硅还原炉出现异常的进料方法，S2中所述静态混合器的出气端设置有温度计，所述静态混合器出气端与所述还原炉进气端联通。
根据本发明提供的避免多晶硅还原炉出现异常的进料方法，S4中所述还原炉进行反应时，所述混合进料气体的检测温度始终保持＞100℃。
根据本发明提供的避免多晶硅还原炉出现异常的进料方法，S4中所述还原炉内设置有高纯硅芯，所述还原炉内温度保持为1080～1150℃。
根据本发明提供的避免多晶硅还原炉出现异常的进料方法，S4中所述还原炉反应还生成尾气，所述尾气通入尾气处理装置。
本发明的有益效果：
本发明通过在静态混合器的出口端设置温度计检测混合进料气体的温度＞100℃时，保证混合进料气体中三氯氢硅全部以气体形式进入还原炉中，避免还原炉内雾化硅芯长毛刺影响多晶硅产物的质量；
本发明三氯氢硅进气管的进气端设置有管道阀门，调节所述管道阀门开度为1％，放置三氯氢硅进气管内液体进入还原炉导致多晶硅产物雾化长毛刺以及还原炉底盘起火，提高多晶硅产物质量和产量的同时还保护还原炉，避免还原炉出现异常，节约停炉时间，降低生产成本。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
为了更清楚地说明本发明或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见的，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明进料方法的流程图；
图2是本发明进料方法的原理图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明中的附图，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明实施例的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明实施例和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明实施例的限制。此外，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明实施例的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明实施例中的具体含义。
在本发明实施例中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明实施例的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不针对相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
下面结合图1和图2所示的实施例，描述本发明的技术方案：
本发明提供一种避免还原炉出现异常的进料方法，包括以下步骤：
S1、将氢气和三氯氢硅通入蒸发器中进行加热，得到加热后的氢气和加热后的三氯氢硅；
因为氢气易于净化，而且在硅中的溶解度极低，所以选择氢气作为还原剂制备得到的多晶硅纯度要高很多；
由于SiHCl3液体需要蒸发为气体为还原炉提供原料，因此需要对SiHCl3液体进行热水加热，以便维持SiHCl3液体的温度；
S2、将S1中得到的加热后的氢气和加热后的三氯氢硅按摩尔比为(2.5～3)：1同步通入静态混合器，得到混合进料气体；
将S1中得到加热后的三氯氢硅通过三氯氢硅进气管通入静态混合器，三氯氢硅进气管上设置有管道阀门，调节管道阀门开度为1％；
因为开始进料时三氯氢硅的温度比较低，还原炉停炉时间一般为4～5小时，停炉时三氯氢硅进气管的管道阀门保持关闭状态，三氯氢硅进气管的管道里的气体变为液体状态，开还原炉之前三氯氢硅进气管的管道里有积液，调节三氯氢硅进气管的管道阀门开度为1％，可以使积液汽化，如果不调控管道阀门的开度，管道内三氯氢硅积液无法汽化会导致还原炉内硅芯容易雾化长毛刺，影响还原产物的质量；
S3、检测并保持S2中得到的混合进料气体的温度＞100℃；在静态混合器的出气端设置温度计，静态混合器出气端与还原炉进气端联通；
若是进入还原炉中的混合进料气体中掺杂了三氯氢硅的积液，还原炉的底盘就容易发生打火，底盘打火容易烧毁电极和底盘，会对还原炉造成一定程度的损耗，增加还原炉的维修成本并浪费还原炉的工作时间，从而降低还原炉的产量、质量和工作效率；
如果静态混合器出口端温度控制在100℃以下，则无法保证混合进料气体中三氯氢硅全部为气态，若是进入还原炉中的混合进料气体中掺杂了三氯氢硅的积液，则还原炉中的硅芯容易雾化长毛刺，所以静态混合器的出口端温度必须控制在100℃以上，而且还原炉进行反应时，混合进料气体的检测温度需要一直保持＞100℃；
S4、将混合进料气体通入还原炉，还原炉内温度保持在1080～1150℃并在还原炉内设置有高纯硅芯，混合进料气体在还原炉中发生还原反应得到在硅芯上沉积生成高纯多晶硅产物，并生成相应的还原尾气；
还原炉生产过程中主要控制反应温度和混合进料气体的进气流量，混合进料气体进入还原炉后，在炽热的硅芯表面上反应，生成多晶硅并沉积在硅芯上，使硅芯直径不断增大，形成多晶硅棒，同时生成HCl气体和SiCl4气体等副产物，副产物气体和未反应完全的H2和SiCl4气体从还原炉尾气管道排出，沿着管路进入尾气回收系统；
还原炉产生的尾气被冷却后分离，冷凝下来的SiCl4被送至分离提纯系统中进行分离与提纯；分离出来的氯化物气体用来合成SiHCl3，然后再返回多晶硅生产过程中，分离出来的氢气返回氢气进气管中，循环使用；
还原炉生成的还原尾气通入尾气处理装置中，将还原尾气中的各种组分全部进行回收利用，对还原尾气进行了有效的回收，降低了原料的消耗，保证了对原料的充分利用，排出的废料极少，减少了污染，保护了环境；
当还原炉内多晶硅棒生长到要求直径后，种植还原炉内的反应，将多晶硅棒从还原炉中取出，由于还原炉内多晶硅棒温度高达上千度，因此还原炉需要冷却水进行冷却，还原炉的供电部分也需要冷却。
还原炉内涉及的还原反应方程式为：
4SiHCl3＝Si+3SiCl4+2H2
SiCl4+2H2＝Si+4HCl
还原炉中的硅芯雾化长毛刺就意味着还原炉出现异常，还原炉出现异常会影响最终还原产物多晶硅棒的质量，所以还原炉出现异常时需要停炉，每个还原炉的成本为5万元，避免还原炉出现异常在提高多硅晶棒的质量和产量，还可以节约非停炉时间，多晶硅棒的生产效率会更高，减少工作人员的工作量的同时还可以实现对还原炉设备的保护。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (8)
1.一种避免多晶硅还原炉出现异常的进料方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、分别加热氢气和三氯氢硅，得到加热后的氢气和加热后的三氯氢硅；
S2、将S1中得到的加热后的氢气和加热后的三氯氢硅同步通入静态混合器，得到混合进料气体；
S3、保持S2中得到的混合进料气体的温度＞100℃；
S4、将所述混合进料气体通入还原炉，并在还原炉中反应得到多晶硅产物。
2.根据权利要求1所述的避免多晶硅还原炉出现异常的进料方法，其特征在于，S2中所述三氯氢硅通过的三氯氢硅进气管通入所述静态混合器，所述三氯氢硅进气管的进气端设置有管道阀门，调节所述管道阀门开度为1％。
3.根据权利要求1所述的避免多晶硅还原炉出现异常的进料方法，其特征在于，S1中所述氢气和三氯氢硅通入蒸发器中进行加热。
4.根据权利要求1所述的避免多晶硅还原炉出现异常的进料方法，其特征在于，S2中所述氢气和三氯氢硅提料的摩尔比为(2.5～3)：1。
5.根据权利要求1所述的避免多晶硅还原炉出现异常的进料方法，其特征在于，S2中所述静态混合器的出气端设置有温度计，所述静态混合器出气端与所述还原炉进气端联通。
6.根据权利要求1所述的避免多晶硅还原炉出现异常的进料方法，其特征在于，S4中所述还原炉进行反应时，所述混合进料气体的检测温度始终保持＞100℃。
7.根据权利要求1所述的避免多晶硅还原炉出现异常的进料方法，其特征在于，S4中所述还原炉内设置有高纯硅芯，所述还原炉内温度保持为1080～1150℃。
8.根据权利要求1所述的避免多晶硅还原炉出现异常的进料方法，其特征在于，S4中所述还原炉反应还生成尾气，所述尾气通入尾气处理装置。
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