CN102268140B - 一种纳米复合材料中纳米粘土的冷冻分散方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米复合材料中纳米粘土的冷冻分散方法。本方法首先将纳米粘土悬浊液和原材料溶液充分搅拌混合制备混合液，之后将混合液冷冻并自然解冻，然后再进行进一步加工。经过本方法处理后，纳米粘土在纳米复合材料中分散性好、粒径小、质量稳定，并能充分发挥纳米粘土的纳米效应，从而有效提高纳米复合材料的各方面性能，增加纳米复合材料的应用范围。本方法操作简便，实用性强，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于纳米复合材料制备领域，具体而言，涉及纳米复合材料中纳米粘土的冷冻分散方法。
背景技术
纳米粘土是具有纳米结构的层状硅酸盐无机矿物，一般由Si-O四面体及Al-O八面体通过氧原子连接构成，片层间含有可供交换的无机阳离子，层间距为1nm左右。现有研究表明，纳米粘土可以显著地提高合成高分子材料的机械性能、热稳定性和阻隔性能；同时，纳米粘土在提高天然高分子材料的机械性能、热稳定性和防潮性方面也表现出巨大的优势，故而被广泛用于制备纳米复合材料。不过，粘土矿石的颗粒较大且含有部分杂质，导致粘土在溶液中易发生团聚，分散性差，与原材料的表面接触机会减少，进而影响与原材料的相容性，降低了纳米粘土在提高复合材料性能方面的作用。
本发明提供了一种纳米复合材料中纳米粘土的冷冻分散方法，经过该方法处理后的纳米粘土在复合材料中分散性好、质量稳定、粒径小且分布均匀，并能充分发挥纳米粘土的纳米效应，从而有效提高纳米复合材料的各方面性能，增加纳米复合材料的应用范围。而且到目前为止，尚未有相关文献或发明对此研究进行过报道。
发明内容
纳米粘土在纳米复合材料中分散不均匀及具有团聚现象，降低了纳米粘土在提高复合材料性能方面的作用。为此，本发明提供了一种纳米复合材料中纳米粘土的冷冻分散方法。
本发明通过以下技术方案实现，除特别说明外，所涉及的份数均为重量份数，百分比均为重量百分数。
本发明提供了一种纳米复合材料中纳米粘土的冷冻分散方法，该方法的操作步骤如下：
(1) 将纳米粘土悬浊液和原材料溶液搅拌混合制备混合液，并于温度-20℃～0℃冷冻2～15小时；
(2) 将上述冷冻后的混合液于10℃～30℃自然解冻；
(3) 重复上述操作1～5次。
在上述纳米复合材料中纳米粘土冷冻分散法的技术方案中，所述纳米粘土是具有纳米结构的层状硅酸盐矿物。
在上述纳米复合材料中纳米粘土冷冻分散法的技术方案中，所述原材料为具有水溶性的合成高分子材料或者天然高分子材料中的任意一种或二种的混合物。
本发明与已有技术相比，具有多方面的积极效果和优点，具体可归纳概括如下：
(1) 本发明采用冷冻-解冻操作，依据水的固液体积变化，促使晶束和晶层解离，形成单晶纳米粘土，以达到减小粒径的作用；
(2) 本发明得到的混合液中的纳米粘土与原材料的表面接触机会大大增加，提高了与复合材料的相容性，可以充分发挥纳米级粘土在提高复合材料性能方面的作用；
(3) 本发明操作工艺简单，具有较高的应用价值，具有实际推广意义。
本发明还具有其他方面的一些优点。
具体实施方式
下面给出本发明的三个实施例，通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，实施例只用于对本发明进行进一步的说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述本发明的内容做出一些非本质的改进和调整。
在以下实施例中，除特别说明外，所涉及的份数均为重量份数，百分比均为重量百分数。
实施例 1
分别配制质量分数为5%的蒙脱土悬浊液和质量分数为5%的原材料（胶原蛋白）水溶液，按体积比1:1将蒙脱土悬浊液和原材料溶液搅拌混合并于温度-20 ℃冷冻3小时，之后于温度15℃解冻，重复冷冻-解冻操作3次，即可得到具有优良纳米分散性的纳米复合材料混合液。
实施例 2
分别配制质量分数为3%的凹凸棒土悬浊液和质量分数为2%的聚乳酸水溶液，按体积比1:10将蒙脱土悬浊液和聚乳酸溶液搅拌混合并于温度-5 ℃冷冻7小时，之后于温度20℃解冻，重复冷冻-解冻操作2次，即可得到具有优良纳米分散性的纳米复合材料混合液。
实施例 3
分别配制质量分数为2%的纳米粘土（蒙脱土、凹凸棒土、锂藻土干重比为1:4:2）悬浊液和质量分数为1%的原材料（聚乳酸、壳聚糖干重比为1:4）水溶液，按体积比2:1将纳米粘土悬浊液和原材料溶液搅拌混合并于温度-10 ℃冷冻12小时，之后于温度25℃解冻，重复冷冻-解冻操作5次，即可得到具有优良纳米分散性的纳米复合材料混合液。
Claims (3)
1.一种纳米复合材料中纳米粘土的冷冻分散方法，其特征是操作方法如下：分别配制质量分数为5%的蒙脱土悬浊液和质量分数为5%的胶原蛋白水溶液，按体积比1:1将蒙脱土悬浊液和胶原蛋白溶液搅拌混合并于温度-20 ℃冷冻3小时，之后于温度15℃解冻，重复冷冻-解冻操作3次，即得到具有纳米分散性的纳米复合材料混合液。
2.一种纳米复合材料中纳米粘土的冷冻分散方法，其特征是操作方法如下：分别配制质量分数为3%的凹凸棒土悬浊液和质量分数为2%的聚乳酸水溶液，按体积比1:10将凹凸棒土悬浊液和聚乳酸溶液搅拌混合并于温度-5 ℃冷冻7小时，之后于温度20℃解冻，重复冷冻-解冻操作2次，即得到具有纳米分散性的纳米复合材料混合液。
3.一种纳米复合材料中纳米粘土的冷冻分散方法，其特征是操作方法如下：分别配制质量分数为2%的纳米粘土悬浊液和质量分数为1%的原材料水溶液，按体积比2:1将纳米粘土悬浊液和原材料溶液搅拌混合并于温度-10 ℃冷冻12小时，之后于温度25℃解冻，重复冷冻-解冻操作5次，即得到具有纳米分散性的纳米复合材料混合液，其中所述纳米粘土中蒙脱土、凹凸棒土、锂藻土干重比为1:4:2，所述原材料中聚乳酸、壳聚糖干重比为1:4。
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