CN102264667B - 用于玻璃熔炉的耐火块 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种熔凝耐火产品，该产品具有下列平均化学组分，以基于氧化物的重量百分比计，总量为100％：ZrO2：30％-46％；SiO2：10％-16％；Al2O3：补充总量至100％；Y2O3≥50/ZrO2以及Y2O3≤5％；Na2O+K2O：0.5％-4％；CaO：≤0.5％；和其它种类：≤1.5％。本发明可以用于玻璃熔炉。

Description

用于玻璃熔炉的耐火块
技术领域
本发明涉及一种AZS(氧化铝-氧化锆-二氧化硅)熔凝耐火产品。
背景技术
耐火产品包括在玻璃熔炉构建领域中所公知的熔凝产品和烧结产品。
与烧结产品相反，熔凝产品通常包括互相连接结晶细粒的晶粒间玻璃相。烧结产品和熔凝产品所出现的问题以及用来解决这些问题的技术方案因此通常不同。因此，根据推理，为了制造烧结产品而开发出的组合物其本身不适合于制造熔凝产品，反之亦然。
熔凝产品，通常称之为“电熔产品”，是通过在电弧炉中熔化合适的起始材料的混合物或者使用任何其它适合于这样的产品的技术而获得的。然后将熔料铸造成型，接着对获得的产品进行可控冷却循环。
熔凝产品包括电熔AZS产品，即主要包含氧化铝(Al2O3)、氧化锆(ZrO2)和二氧化硅(SiO2)，该产品几十年来已经为人所知。美国专利US-A-2438552描述了对该类型的产品进行的第一改进之一。其作者推荐添加Na2O(1％-2.2％)和MgO/CaO(0.2％-0.8％)，以便克服与包含小于70％的Al2O3、14％至40％的ZrO2和9％至12％的SiO2的产品相关的可用性问题。
当前由圣戈班西普公司(Saint-Gobain SEFPRO)销售的AZS产品，例如ER-1681、ER-1685或者ER-1711，包含45％-50％的Al2O3、32％-41％的ZrO2、12％-16％的SiO2和大约1％的Na2O。
那些产品非常适合于制造玻璃熔炉。更具体的，当前的AZS产品主要用于与熔化的玻璃相接触的区域，还用于玻璃熔炉的上部结构。
所述产品运行良好，但是经常需要提高玻璃熔炉的运行条件，以及改进玻璃的质量。
尤其是，构成玻璃熔炉的室的熔凝AZS产品的块比在室外要经受与熔化的玻璃相接触的较高的温度。运行中，仅在对应于温度接近块的最大膨胀温度的区域中发生两个相邻室块之间的接触。因此，这是关键的区域，其中必须特别避免玻璃的腐蚀。
当在该接触区域中的温度较低以及当玻璃较不粘时，这样的腐蚀相应地降低。
因此，需要具有能够使得玻璃熔炉的室的关键区域中的温度下降同时保持良好的可用性的膨胀性质的熔凝AZS产品。
本发明旨在满足该需要。
发明内容
更具体的，本发明提供熔凝耐火产品，该产品具有下列平均化学组分，以基于氧化物的重量百分比计，总量为100％：
ZrO2：30％-46％；
SiO2：10％-16％；
Al2O3：补充总量至100％；
Y2O3≥50/ZrO2并且Y2O3≤5％；
Na2O+K2O：0.5-4％；
CaO：≤0.5％；以及
其它种类：≤1.5％。
在一个实施方式中，Y2O3部分地或者甚至完全地被一种或多种选自CeO2、MgO、Sc2O3和V2O5的氧化物所替代。
在一个实施方式中，Na2O和/或K2O部分地或者甚至完全地被B2O3所替代。
本发明的产品还可以包括一个或多个下列可选特征：
-优选地，ZrO2＞32％和/或ZrO2＜41％；
-优选地，SiO2＞11％和/或SiO2＜15％；
-优选地，Al2O3＞38％，或者甚至Al2O3＞42％，和/或Al2O3＜52％，或
者甚至Al2O3＜50％；
-Y2O3+CeO2+MgO+Sc2O3+V2O5≤5％；
-优选地，Y2O3+CeO2+MgO+Sc2O3+V2O5含量、优选地Y2O含量大于60/ZrO2，更优选地大于70/ZrO2；
-优选地，Y2O3+CeO2+MgO+Sc2O3+V2O5含量、优选地Y2O3含量大于1.2％，优选地大于1.5％，更优选地大于2.0％；
-优选地，Y2O3含量、或者甚至Y2O3+CeO2+MgO+Sc2O3+V2O5含量小于4.5％；
-ZrO2/Y2O3比例和/或ZrO2/(Y2O3+CeO2+MgO+Sc2O3+V2O5)比例大于9和/或小于30、小于25、或者甚至小于20、小于15、或者甚至小于12；
-Na2O+K2O的量大于0.8％、或者甚至大于1.0％和/或小于3.0％、小于2.5％、或者甚至小于2.0％；
-Na2O+K2O+B2O3的量大于0.5％、大于0.8％、或者甚至大于1.0％和/或小于4.0％、小于3.0％、小于2.5％、或者甚至小于2.0％；
-所述“其它种类”为杂质；和
-所述产品为块的形式。
本发明还提供一种制造根据本发明的耐火产品的方法，所述方法包括下列连续步骤：
a)以形成起始进料的方式混合起始材料；
b)熔化所述起始进料以获得熔料；
c)通过可控冷却铸造和固化所述熔料，以获得熔凝耐火产品；
所述方法的特征在于选择所述起始材料以便所述熔凝耐火产品具有与本发明的产品相一致的组分。
最后，本发明提供一种玻璃熔炉，包括根据本发明的产品，尤其是包括根据本发明的方法所制造的或者能够制造的产品，尤其是在熔炉的该产品可能与熔化玻璃相接触或者与由玻璃的熔化所释放的气体相接触的区域中包括该产品，以及尤其是在上部结构中(顶部)包括该产品。
定义
通常，术语“熔凝产品”、“熔化和浇铸产品”或者“通过熔化获得”用于通过完全固化、通过冷却熔料而获得的、可以被退火过的固态产品。“熔料”为必须包含在容器中以保持其形状的物质。看起来好像是液体的熔料可以包含固体部分，但是固体部分的量不足以使它们能够构成所述物质的结构。
本发明的产品可以包含氧化铪(HfO2)，其天然存在于氧化锆的源中。其在本发明的产品中的含量为5％或者小于5％，通常2％或者更少。通常，术语“ZrO2”指氧化锆和这些痕量的氧化铪。
术语“杂质”指必然随着起始材料引入的不可避免的成分或者由于这些成分反应所获得的不可避免的成分。具体来说，铁或钛的氧化物已知是有害的，它们的含量必须被限制为与起始材料一起作为杂质引入的痕量。优选地，按重量计，Fe2O3+TiO2的量小于0.55％。
除非另外注明，本说明书中所有的百分比为基于氧化物的重量百分比。
具体实施方式
根据本发明的产品可以根据下列描述的步骤a)至c)制造：
a)以形成起始进料的方式混合起始材料；
b)熔化所述起始进料以获得熔料；
c)通过可控冷却固化所述熔料，以获得本发明的耐火产品。
在步骤a)中，以能够保证最终产品的组分与本发明相一致的方式确定起始材料。
如下文所解释的，在本发明的产品中氧化钇的存在是必需的，但是其含量必须不超过4.5％；然而不能提供该现象的理论解释。
Y2O3可以被CeO2和/或MgO和/或Sc2O3和/或V2O5所替代。
氧化钠和/或氧化钾的存在是必需的，以便提供具有合适物理和化学性质的玻璃相。然而，Na2O+K2O的量必须不超过4％，要不然将大量降低抗腐蚀性和/或可用性。Na2O和/或K2O可以被B2O3所替代。
在本发明的产品中氧化钙的存在是有害的，因为其能够在玻璃相中产生铝酸钙结晶。这些结晶的存在可以导致产品中的破裂缺陷。而且，太高的CaO含量导致氧化锆结晶溶解，这降低了产品的耐腐蚀性。因此，CaO含量必须不超过0.5％。
在步骤b)中，优选地使用不引起还原的相当长的电弧和促进所述产品的再氧化的搅拌的联合作用来进行熔化。
为了使得金属外观的结节的形成最小化，以及为了避免在最终产品中形成孔或者裂纹，优选地，在氧化条件下进行熔化。
优选地，使用在法国专利FR-A-1208577及其编号为75893和82310的附件中所描述的长弧熔化方法。
该方法包括使用电弧炉，在该电弧炉中在电荷和远离该电荷的至少一电极之间发出电弧；以及包括调节弧长，以便其还原作用被降低至最小，同时在该熔化物上保持氧化氛围，并同时通过电弧本身的作用或者通过氧化气体(例如，空气或氧气)而在熔化物内的鼓泡、或者通过向熔化物中添加释放氧气的物质(例如过氧化物)进行搅拌。
在步骤c)中，熔料优选被浇铸到适合于产生块的模具中。冷却优选地以大约每小时10℃的速度进行。
可以使用制造用于玻璃熔炉应用的熔凝AZS产品的任何常规方法，条件是起始进料的组分使得要被获得的产品的组分能够与本发明的产品的组分相一致。
本发明的产品可以构成块的整体或部分。
具体地，块可以具有大于10千克(Kg)、大于20kg、或者甚至大于50kg、或者大于150kg、或者大于300kg、或者甚至大于900kg和/或小于2(公制)吨的质量。尤其是，其质量可以为大约1吨。
块的形状不限。
块的至少一个维度(厚度、长度或宽度)可以为至少150毫米(mm)、优选为至少200mm、或者甚至至少400mm、或者甚至至少600mm、或者甚至至少800mm、或者甚至至少1000mm、或者甚至至少1600mm。
在一个有利的实施方式中，块的厚度、长度和宽度为至少150mm、或者甚至至少200mm、或者甚至至少300mm、或者甚至至少400mm。
本发明的产品还可以以薄产品的形式使用，即厚度在50mm至150mm的范围，尤其是厚度小于120mm、或者甚至小于100mm。其尤其可以为瓦片的形式。
优选地，块或瓦片形成熔炉(尤其是玻璃熔炉)的炉壁或者炉底的一部分或者构成熔炉(尤其是玻璃熔炉)的炉壁或者炉底。
实施例
下列非限制性的实施例是用于阐述本发明的目的。
在这些实施例中，使用下列起始材料：
-欧洲耐火产品公司(SociétéEuropéenne des Produits Réfractaires)销售的CC10氧化锆，主要包含，按平均，以重量计：98.5％的
ZrO2+HfO2、0.5％的SiO2和0.2％的Na2O；
-包含33％二氧化硅的锆砂；
-佩希内(Pechiney)销售的AC44型氧化铝，包含平均99.4％的Al2O3；
-包含58.5％的Na2O的碳酸钠；和
-纯度超过99％的氧化钇。
使用常规电弧炉熔化方法然后浇铸制备产品以获得200×400×150mm3的样式的块。
在表1中给出了对获得产品的化学分析；表1表示以重量百分比给出的平均化学分析。氧化铝(Al2O3)和杂质补充总量至100％。
可用性
对于每个实施例，使用可用性指数FI评价产品的可用性。FI值等于10对应于优秀的可用性(最佳产品得率，在获得的部件中没有缺陷)，值在7-9的范围表示符合要求的可用性(良好的产品得率，制造的部件具有少量小裂纹)，以及值为6或更低对应于不可接受的结果(碎裂部件，等)。对制造的不同实施例的块进行取样，以进行测试。
在相变化之前的最大膨胀温度的测量(测试A )
建立膨胀随着温度变化的图，并记录与在氧化锆转换(单斜晶体至正方晶体)之前的最大膨胀相对应的温度；如表1所示。
表1
  实施例   ZrO2   SiO2   Na2O   Y2O3   50/ZrO2   FI   测试A
  1   36.4   12.3   1.13   /   /   10   1093℃
  2   37.4   11.9   1.31   0.86   1.34   10   1056℃
  3   36.6   11.9   1.25   1.20   1.37   10   1060℃
  4   36.6   11.1   1.35   1.94   1.37   9   1050℃
  5   40.0   12.1   1.20   2.15   1.25   8   1010℃
  6   35.1   14.2   1.70   2.61   1.42   8   1037℃
  7   36.0   14.0   1.40   3.05   1.39   8   1019℃
  8   35.1   13.9   1.59   3.43   1.42   8   997℃
  9   45.1   14.0   1.35   3.72   1.11   7   978℃
  10   37.5   12.1   1.15   3.77   1.33   7   961℃
  11   39.2   11.8   1.09   5.17   1.28   5   959℃
证实了氧化钇所起的积极作用。假定对于显著的积极作用在产品中最小量是必须的。需要的最小量随着氧化锆的含量减小而增加：对于氧化钇含量大于比例50/ZrO2的产品，观察到在相变化之前的最大膨胀温度的显著降低(温度低于1050℃)。因此，由玻璃引起的腐蚀降低，玻璃的粘度增加，玻璃泄露的风险下降。
而且，超过5％的Y2O3，部件的可用性变得不可接受(实施例11)。
表1表明根据本发明的产品的组分意味着能够获得在可用性和相转变温度之间的新型的折衷。发明人相信已经发现了获得能够对玻璃熔炉应用特别有利的这些新型折衷的可能性。
而且，我们证实了用在该应用中的其它性质保持在可接受的水平上，尤其是能够消除缺陷、耐腐蚀性和起泡的能力。
本发明的产品的结晶分析表明超过85％的氧化锆是单斜晶体形式。因此，在本发明的产品中的氧化钇含量太低而不能在稳定氧化锆方面起显著作用。
自然，本发明不限于已经描述的实施方式，这些实施方式仅用作非限制性的描述示例。
尤其是，本发明的产品不限于特定形状或尺寸，也不限于玻璃熔炉的应用。

Claims (11)

1.一种熔凝耐火产品，该产品具有下列平均化学组分，以基于氧化物的重量百分比计并且总量为100%：
ZrO2：30%-46%；
SiO2：10%-16%；
Al2O3：补充总量至100%：
Y2O3×100≥50/(ZrO2×100)并且Y2O3≤5%；
Na2O+K2O：0.5%-4%；
CaO：≤0.5%；以及
其它种类：≤1.5%。
2.根据权利要求1所述的产品，其中Y2O3×100＞60/(ZrO2×100)。
3.根据权利要求1所述的产品，其中Y2O3×100＞70/(ZrO2×100)。
4.根据权利要求1所述的产品，其中氧化锆含量大于32%和/或二氧化硅含量大于11%和/或氧化铝含量大于38%和/或氧化钇含量大于1.2%和/或总的碱金属氧化物含量Na2O+K2O大于0.8%。
5.根据权利要求1所述的产品，其中氧化锆含量小于41%和/或二氧化硅含量小于15%和/或氧化铝含量小于50%和/或氧化钇含量小于4.5%和/或总的碱金属氧化物含量Na2O+K2O小于3.0%。
6.根据权利要求1所述的产品，其中氧化钇含量大于2.0%。
7.根据权利要求1所述的产品，所述产品为质量大于10kg的块的形式。
8.根据权利要求1所述的产品，其中，Y2O3部分地或者甚至完全地被一种或多种选自CeO2、MgO、Sc2O3和V2O5的氧化物所替代。
9.根据权利要求1所述的产品，其中Na2O和/或K2O部分地或者甚至完全地被B2O3所替代。
10.一种包含根据权利要求1所述的产品的玻璃熔炉。
11.根据权利要求10所述的熔炉，其中所述产品被设置在所述熔炉的能与熔化的玻璃相接触或者与玻璃熔化所释放的气体相接触的区域中。
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