CN102264656A - 在玻璃拉制过程中静电沉积导电膜 - Google Patents

在玻璃拉制过程中静电沉积导电膜 Download PDF

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Abstract

本发明描述了一种在对玻璃基材进行拉制的时候，例如在熔合拉制或纤维拉制过程中，涂覆玻璃基材的方法。所述涂层是导电涂层，其也可以是透明的。所述涂覆有导电薄膜的玻璃基材可以用于例如显示器装置，太阳能电池应用以及许多其它的快速增长的工业和应用。

Description

在玻璃拉制过程中静电沉积导电膜
本申请要求2008年11月24日提交的美国临时申请第61/117,373号以及2009年9月30日提交的美国专利申请第12/570,762号的优先权。
背景技术
发明领域
本发明的实施方式涉及用来对基材进行涂覆的方法，更具体来说，本发明涉及在玻璃拉制过程中通过例如静电沉积、用导电薄膜涂覆玻璃基材的方法。
背景技术
涂覆有透明导电薄膜的玻璃可以用于很多的应用，例如用于显示器用途，作为显示器装置(如液晶显示器(LCD))的背面结构，以及用于手机的有机发光二极管(OLED)。涂覆有透明导电薄膜的玻璃还可以用于太阳能电池应用，例如作为一些种类的太阳能电池的透明电极，以及用于许多其它的快速发展的工业和应用。
用来涂覆玻璃基材的常规方法通常包括对材料进行真空泵抽，在涂覆之前对玻璃表面进行清洁，在涂覆之前对玻璃基材进行加热，然后沉积特定的涂料。
通常，在真空室内，通过溅射或化学气相沉积法(CVD)(例如等离子体强化化学气相沉积法(PECVD)，在玻璃基材上沉积导电透明薄膜。
在玻璃上溅射导电透明薄膜，例如在玻璃上溅射沉积铟掺杂的锡氧化物，存在以下的一个或多个缺点：大面积溅射存在困难，消耗很长时间，通常会在玻璃基材上形成不均匀的膜，特别是对于尺寸增大的玻璃基材，例如用于电视机的显示器玻璃。
在一些常规的涂覆方法中，在涂覆之前进行的玻璃清洁会造成复杂性和提高成本。另外，一些常规的涂覆方法需要对涂层进行掺杂，该掺杂操作通常是很困难的，需要另外的加工步骤。
人们需要开发一种方法，用导电薄膜涂覆玻璃基材，同时增大涂层的密度以及/或者尽可能减少常规涂覆方法中明显的形貌变化，同时还能降低生产成本和缩短生产时间。
发明概述
本发明所述的用导电薄膜涂覆玻璃基材的方法解决了常规涂覆方法中存在的上述一个或多个缺陷，具体来说，在涂层包含金属和/或金属氧化物的情况下。
在一个实施方式中，本发明揭示了一种用来在玻璃拉制的过程中涂覆玻璃基材的方法。所述方法包括拉制玻璃基材，施加与被拉制的玻璃基材紧邻的电场，使得包含导电颗粒的气溶胶流通过该电场，落在被拉制的玻璃基材上。
在以下的详细描述中提出了本发明的附加特征和优点，其中的部分特征和优点对本领域的技术人员而言由所述内容而容易理解，或按文字描述和其权利要求书以及附图中所述实施本发明而被认识。
应理解前面的一般性描述和以下的详细描述都只是对本发明的示例，用来提供理解所要求权利的本发明的性质和特性的总体评述或框架。
包括的附图提供了对本发明的进一步理解，附图被结合在本说明书中并构成说明书的一部分。附图图示说明了本发明的一个或多个实施方式，并与说明书一起用来说明本发明的原理和操作。
附图简要说明
可单独通过以下详述或通过以下详述并结合附图理解本发明。
图1A是根据一个实施方式，在拉制玻璃基材的时候，对玻璃基材施加气溶胶的侧视图。
图1B是根据图1A所示的实施方式，在拉制玻璃基材的时候，对玻璃基材施加气溶胶的前视图。
图2是根据一个实施方式，在拉制玻璃基材的时候，对玻璃基材施加气溶胶的示意图。
图3是根据一个实施方式，在拉制玻璃基材的时候，对玻璃基材施加气溶胶的侧视图。
发明详述
下面详细参考本发明的各种实施方式，这些实施方式的例子在附图中示出。
在一个实施方式中，本发明揭示了一种用来在玻璃拉制的过程中涂覆玻璃基材的方法。所述方法包括拉制玻璃基材，施加与被拉制的玻璃基材紧邻的电场，使得包含导电颗粒的气溶胶流通过该电场，落在被拉制的玻璃基材上。
根据一个实施方式，所述导电颗粒包括金属、金属氧化物、金属卤化物、掺杂剂或它们的组合。示例性的金属卤化物是SnCl4，SnCl2，SnBr4，ZnCl2，以及它们的组合。示例性的金属氧化物是ZnO，SnO2，In2O3，以及它们的组合。示例性的金属是Sn，Zn，In，以及它们的组合。所述导电颗粒的直径可以为500纳米，例如等于或小于200纳米，例如10-100纳米。
根据一个实施方式的方法还包括使用以下技术产生导电颗粒的流：喷雾热解，火焰合成，热壁反应器，感应颗粒发生器，雾化器，或者它们的组合。
可以使用示例性的热壁反应器，例如感应颗粒发生器，例如2007年7月25日提交的共同拥有的美国专利申请公开第2008/0035682号和美国专利申请第11/881119号所述的装置产生气溶胶流。
还可以使用示例性的火焰喷雾热解反应器，例如共同拥有的美国专利第5,979,185号和第6,260,385号所述的装置来制备气溶胶流。根据一个实施方式，所述气溶胶流包含用于导电颗粒的载气，例如氮气、氧气等，或者它们的组合以及前体、反应物、颗粒等，以及它们的组合。所述气溶胶流可以包含气溶胶小滴或者可以包含干的导电颗粒。在一个实施方式中，所述气溶胶小滴的小滴直径尺寸等于或小于4000纳米，例如，小滴尺寸为10-1000纳米，例如为50-450纳米。
在用来制备导电颗粒的化学反应过程中，通常使得由气相合成制得的导电颗粒带正电荷或负电荷。在一个实施方式中，所述方法还包括在使得包含导电颗粒的气溶胶流通过电场之前，使得导电颗粒带电。根据一个实施方式，使得导电颗粒带电的步骤包括使得产生的导电颗粒流通过包括充电器的充电区，以形成带电荷的导电颗粒。所述充电器可以选自电晕充电器，放射性气体离子化器，光电充电器，感应充电器以及它们的组合。通过使用充电器，可以使得导电颗粒从充电器产生的空气离子获得电荷，从而额外带上电荷。
可以通过多次充电机理或者一些充电机理的组合有效地实现在充电区内的额外的颗粒充电。例如，可以通过放射性气体离子化器制备用于颗粒充电的气体离子。可以通过用相应的电磁辐射源产生的紫外光或软X射线对气溶胶进行辐射，从而使得气溶胶颗粒带电(光电充电)。
在共同拥有的美国专利第7,361,207号和美国专利第7,393,385号中描述了用于静电沉积的示例性的系统。
在一个实施方式中，所述玻璃基材上的导电颗粒被烧结，形成导电膜。在一个实施方式中，所述导电膜是透明的。所述导电膜可以包含金属、金属氧化物、掺杂剂、或者它们的组合。在一个实施方式中，所述导电膜包含SnO2，ZnO，In2O3，Zn，Sn，In，或者它们的组合。在一个实施方式中，所述导电膜包含Cl掺杂的SnO2，F和Cl掺杂的SnO2，F掺杂的SnO2，Sn掺杂的In2O3，Al掺杂的ZnO，Cd掺杂的SnO2，或者它们的组合。
在一个实施方式中，所述导电薄膜的厚度等于或小于2000纳米，例如为10-1000纳米，例如为10-500纳米。
所述玻璃基材可以选自玻璃纤维以及玻璃带。示例性的拉制工艺包括下拉玻璃成形，例如熔合拉制、管拉制、狭缝拉制和垂直拉制。本发明的一个实施方式包括对熔合拉制工艺中正在从溢流槽拉制的玻璃带施加气溶胶。
在玻璃拉制过程中，玻璃基材的初始玻璃表面通常是未受污染的，可以很理想地用来在玻璃基材上沉积气溶胶，然后形成导电薄膜，之所以未受污染，部分是由于玻璃基材的温度，以及由于在玻璃拉制过程中，玻璃基材仅仅与所用的设备接触。因此，不需要在涂覆之前对玻璃基材进行清洁。
根据一个实施方式，施加气溶胶的步骤包括对已经达到或低于其玻璃化转变温度的玻璃基材施加气溶胶。
根据一个实施方式，施加气溶胶的步骤包括在玻璃基材为弹性状态的时候将气溶胶施加于玻璃基材。
根据一个实施方式，所述方法包括在正在拉制玻璃基材的时候，将气溶胶施加于玻璃基材，所述玻璃基材的温度为200-800℃，例如为350-600℃。在一些应用中，温度范围的上限取决于玻璃基材的软化点。导电膜通常在低于玻璃基材的软化点的温度下施加。根据一个实施方式，所述导电膜在常压下形成。
图1A和1B显示了在熔合拉制工艺过程中涂覆玻璃基材的方法的特征100和101。在此实施方式中，离开溢流槽12时的玻璃基材10(玻璃带)的温度可以等于或高于1100℃。可以对从溢流槽出口14到携带气溶胶的设备16的距离Y进行调节，以对应于所需的玻璃带的温度。玻璃带所需的温度可以通过例如在玻璃带上沉积金属卤化物的时候形成金属氧化物、从而形成涂覆有导电薄膜的玻璃基材18(在此实施例中为涂覆有导电薄膜的玻璃带)所需的温度确定。类似地，可以对从气溶胶流到玻璃带的距离X进行调节，以对应于所需的气溶胶速度。
图2显示了在纤维拉制过程中，涂覆玻璃基材的方法的特征200。在此实施方式中，离开加热炉20时的玻璃基材10(玻璃纤维)的温度可以等于或高于1100℃。可以对从加热炉出口22到携带气溶胶的设备16的距离B进行调节，以对应于所需的玻璃纤维的温度。根据另一个实施方式，距离B可以是从冷却单元(图中未显示)到携带气溶胶的设备的距离。玻璃纤维所需的温度可以通过例如在玻璃纤维上沉积金属卤化物的时候形成金属氧化物、从而形成涂覆有导电薄膜的玻璃基材18(在此实施例中为涂覆有导电薄膜的玻璃纤维)所需的温度确定。类似地，可以对从携带气溶胶的设备到玻璃纤维的距离A进行调节，以对应于所需的气溶胶速度。
可以对图1A中的距离X和Y或者图2中的距离A和B进行调节，以便将气溶胶小滴或干的导电颗粒沉积在玻璃基材上。
在一个实施方式中，施加电场的步骤包括对一个或多个电极施加交流电(AC)或直流电(DC)，以产生电场，从而在拉制玻璃基材的时候，在玻璃基材上沉积带电的导电颗粒。例如如图3的本发明特征300所示，可以将两个带有相反电荷的相反电极26和28设置在正在进行拉制的玻璃的相反侧。在拉制玻璃基材10的时候，用电极26和28施加与正在拉制的玻璃基材紧邻的电场，使得包含导电颗粒的带电的气溶胶流24通过电场，落在玻璃基材上，从而涂覆玻璃基材。
静电沉积工艺的高俘获效率可以使得甚至最小的颗粒(例如SnO2颗粒)也能沉积在基材上。基材的升高的温度能够促进导电颗粒附着在基材上，然后使得导电颗粒烧结形成导电膜。初始玻璃表面的洁净度可以最大程度减少在膜沉积之前对玻璃进行的额外的加工步骤。在膜沉积的时候不需要昂贵的真空系统以及复杂的操作。所述沉积可以在环境条件下进行，可以相对容易地对膜的物质进行掺杂/合金化。
本发明的方法具有通用性，能够沉积单独种类的导电薄膜，沉积复杂的多组成薄膜，对膜“原位”添加掺杂剂，以及/或者最大程度减小气流湍流以确保膜的均一性。优选沉积低温蒸发金属物质(例如Sn，Zn)而不使用其高温氧化物(例如SnO2，ZnO)，以及通过膜的部分烧结和/或热处理进行随后的金属氧化物的转化，这是因为由此可以在低得多的温度下(例如对于Sn为300℃，对于SnO2为＞1900℃)制备导电膜。拉制玻璃温度足够高，能够进行金属颗粒的烧结。一般来说，金属物质的氧化可以在预沉积、合成阶段或沉积之后、即将烧结之前发生。
对本领域的技术人员而言，显而易见的是，可以在不偏离本发明的精神或范围的情况下对本发明进行各种修改和变动。因此，本发明意图是覆盖本发明的修改和变动，只要这些修改和变动在所附权利要求及其等同方案的范围之内即可。

Claims (17)

1.一种在玻璃拉制过程中涂覆玻璃基材的方法，所述方法包括：
拉制玻璃基材；
向正在被拉制的玻璃基材施加与玻璃基材紧邻的电场；以及
使得包含导电颗粒的气溶胶流通过所述电场，落在正在被拉制的玻璃基材上。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括使用以下技术产生导电颗粒的流：喷雾热解，火焰合成，热壁反应器，感应颗粒发生器，雾化器，或者它们的组合。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述玻璃基材上的导电颗粒被烧结以形成导电膜。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述导电膜是透明的。
5.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述导电膜包含金属、金属氧化物、掺杂剂、或它们的组合。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述导电颗粒包含金属、金属氧化物、金属卤化物、掺杂剂、或它们的组合。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括在使得包含导电颗粒的气溶胶流通过电场之前，使得所述导电颗粒带电。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，使得导电颗粒带电的步骤包括使得产生的导电颗粒流通过包括充电器的充电区，以形成带电的导电颗粒。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述充电器选自电晕充电器，放射性气体离子化器，光电充电器，感应充电器以及它们的组合。
10.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述施加电场的步骤包括对一个或多个电极施加交流电或直流电，以产生电场，从而在拉制玻璃基材的时候，在玻璃基材上沉积带电的导电颗粒。
11.如权利要求10所述的方法，其特征在于，在正被拉制的玻璃的两个相反侧设置两个带有相反电荷的相反电极。
12.如权利要求1所述的方法，其特征在于，气溶胶流包含气溶胶小滴。
13.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述玻璃基材选自玻璃纤维和玻璃带。
14.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括对达到或低于其玻璃化转变温度的玻璃基材施加导电颗粒的步骤。
15.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括在玻璃基材为弹性状态的时候将所述导电颗粒施加于玻璃基材的步骤。
16.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括在玻璃基材处于200-800℃的温度的情况下，将所述导电颗粒施加于玻璃基材的步骤。
17.如权利要求16所述的方法，其特征在于，所述方法包括在玻璃基材处于350-600℃的温度的情况下，将所述导电颗粒施加于玻璃基材的步骤。
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